空气中醋酸甲酯的活性炭采集—气相色谱分析方法

以0.2L/min速度采集空气中醋酸甲酯于炭管中。用1ml二硫化碳解吸1h,所得解吸液经气相色谱法测定。色谱条件为:2m不锈钢柱,充填10％FFAP/chromosorb W-AW(60～80目),柱温60℃,载气(N_2)30ml/min,检测器FID。醋酸甲酯的检测限为4×10~(-4)μg,方法的变异系数低于2.7％。通过现场测试,本法可用于工业卫生监测。     

工作场所空气中萘的气相色谱测定法

目的 建立FFAP通用柱测定工作场所空气中萘的实验方法.方法 确定最佳实验条件色谱柱温度160℃,汽化室温度200℃,检测器温度200℃,载气流量60 ml/min;并用硅胶管采集工作场所空气中的萘,二硫化碳解吸,经FFAP通用柱分离、检测.结果 在0.46～300.00μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,相对标准偏差为1.9%～2.5%,检出限为0.46 μg/ml,回收率为98.1%～104.2%.结论 该方法灵敏、准确、快速,适用于工作场所空气中萘的测定.     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中8种卤代烃

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中8种卤代烃的方法。方法:用活性炭吸附管采集空气中的卤代烃,用CS2解吸,经FFAP毛细管气相色谱柱分离,以氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:方法可同时分离测定空气中的8种卤代烃,回归方程相关系数均可达0.99以上,检测限为0.12μg/ml~46μg/ml,加标回收率在86%~104%之间。结论:所建立的方法灵敏度高、精密度好、准确,可同时测定工作场所空气中的多种卤代烃。     

工作场所空气中甲基丙烯酸正丁酯溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的:报道了作业场所空气中甲基丙烯酸正丁酯的气相色谱测定方法。方法:空气样品用浸渍活性炭管采集,二硫化碳解吸、FFAP极性填充柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:在本法的测定条件下,甲基丙烯酸正丁酯在2μg/ml～500μg/ml浓度范围内有良好的线性响应,相关系数r=0.9999,本法检出限为0.4μg/ml,最低检出浓度为0.1 mg/m3(采样体积3.0 L),采样效率达99.89%以上,穿透容量(BTV)18.8 mg,样品解吸效率为94.30%～97.58%,甲基丙烯酸正丁酯在活性碳管中最少可稳定15 d。结论:本方法可满足工作场所空气中甲基丙烯酸正丁酯浓度的监测。     

气相色谱法同时测定工作场所中异亚丙基丙酮和苯系物

目的:建立工作场所空气中异亚丙基丙酮、苯、甲苯、二甲苯的气相色谱同时测定方法。方法:工作场所空气用管采集,0.5%甲醇的二硫化碳溶液解吸,程序升温初始35℃保持7 min,以30℃/min升温至120℃保持5 min,载气流量1.0 ml/min,HP-5毛细管色谱柱分离,FID检测。结果:各组分离效果好,解吸效率分别为92.3%～98.6%,在线性范围内,浓度与峰面积呈良好线性(r=0.999),回收率分别为90.5%～97.6%,检出限分别0.3μg/ml～1.2μg/ml,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。结论:该方法简便、灵敏、准确。适用于三苯及异亚丙基丙酮混合污染的喷漆业、制鞋业等行业工作场所空气的检测。     

气相色谱法测定工作场所空气中的乳酸正丁酯

目的:建立工作场所空气中乳酸正丁酯溶剂解吸气相色谱测定方法。方法:活性炭采集空气中的乳酸正丁酯,用二氯甲烷 甲醇(95 5)溶剂解吸,采用气相色谱法在FFAP色谱柱上分离,FID检测器测定。结果:空气浓度在0~1960 mg/m3时,回归方程为Y=240904X 5728118,r=0.9992;最低检出限为1.6×10-4μg/ml(进样1.0μl),最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);相对标准偏差(RSD)为1.2%~76%,平均解吸效率为97.3%;室温下样品至少可保存14 d。结论:本方法适用于工作场所空气中乳酸正丁酯浓度的测定。     

二硫化碳溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮

目的建立二硫化碳解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮。方法样品经活性炭管采集、二硫化碳解吸,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,标准曲线法定量。结果环己烷、环己酮分别在1.80μg/ml~600μg/ml和4.20μg/ml~500μg/ml的浓度时与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7),方法检出限分别为0.62μg/ml和0.40μg/ml,最低检出浓度分别为0.41 mg/m3和0.27 mg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),回收率为92.4%~108%,RSD≤1.9%,解吸效率分别为93.3%和75.7%。结论方法的线性范围宽,重现性好,准确度高,适用于工作场所空气中环己烷和环己酮的同时测定。     

工作场所空气中6种氨基甲酸酯的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中6种氨基甲酸酯的气相色谱测定法。方法以ZK-2空气采样器采集空气,以丙酮解吸,以HP-5毛细管色谱柱分离,流动相为氮气,流量为26 ml/min,氢气流量为30 ml/min,空气流量为60 ml/min,程序升温,进行气相色谱分析以检测工作场所空气中6种氨基甲酸酯浓度。结果该方法中6种氨基甲酸酯的线性范围为0.1～100.0μg/ml,相关系数为0.999 4～0.999 9,回收率为90%～99%,检出限为0.02～0.10μg/ml,精密度为1.4%～5.6%。结论该方法简便,快速,准确,适用于工作场所空气氨基甲酸酯的测定。     

作业场所空气中乙醛的毛细管气相色谱测定法

目的建立作业场所空气中乙醛的溶剂解吸毛细管气相色谱法。方法以硅胶管吸附空气中的乙醛,用甲醇解吸,采用HP-INNOWAX色谱柱分离,FID检测器检测。结果方法的线性范围为39~780μg/ml,回归方程为y=2.127 3x-8.486 3(r=0.999 9),检出限为0.6μg/ml,解吸效率为88.4%~93.3%,相对标准偏差为1.4%~2.0%。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于作业场所空气中乙醛的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中苯酚

目的:建立了用自动顶空固相微萃取(HS/SPME)-气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法:尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,75μm)萃取10 min后,260℃下解吸2.5 min,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果:本法在苯酚浓度0 mg/L～8.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,回收率在87.1%～101.3%之间,方法的检出限为0.02 mg/L,相对标准偏差小于4.2%。结论:自动顶空SPME法测定尿中苯酚,无需有机溶剂,集萃取、浓缩、解吸、进样等功能于一体,方法快速、准确、灵敏。     

毛细管柱测定工作场所1,2-二氯乙烷和三氯丙烷

目的采用毛细管柱气相色谱法测定工作场所中的1,2-二氯乙烷和三氯丙烷含量。方法气相色谱法,用活性碳管吸附,二硫化碳溶液解吸,FID检测器分析。结果 1,2-二氯乙烷在0~1 2 5 6μg/ml;三氯丙烷在0~6 9 4μg/ml范围内线性良好,当采样体积为4.5 L时,最低检出浓度为1,2-二氯乙烷0.2 mg/m3、三氯丙烷0.5 mg/m3,标准溶液平行测定的RS D2%,加标回收率为1,2-二氯乙烷9 6.8%~9 5.5%;三氯丙烷9 5.6%~9 5.0%。结论采用FFAP毛细管柱分离效果优于填充柱。     

溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中正戊醇检测方法研究

目的 建立工作场所空气中正戊醇溶剂解吸-气相色谱检测的方法。
方法 溶剂解吸-气相色谱法, 以正丁醇-二硫化碳溶液(体积比1:100)作为解吸液, 采用0.32 mm×30 m FFAP毛细管气相色谱柱、氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)对正戊醇进行检测。
结果 本方法正戊醇的检出限为1.3 μg, 相关系数r>0.999, 精密度为2.4%~7.7%, 不同浓度回收率在96.1%~101.1%之间, 采样效率100%, 解吸效率为92.3%, 正戊醇穿透容量>6.1 mg; 样品在常温下可保存7 d。
结论 该方法操作方便, 准确可靠, 可以用于工作场所空气中正戊醇的测定。
     

气相色谱两种检测器测定空气中黄磷含量的比较

用毛细管气相色谱法-氮磷检测器测定空气中的微量黄磷,并与火焰光度检测器(FPD)进行了比较。采用苯和乙醇(40 60)作为吸收液,采集车间空气中的微量黄磷。利用气相色谱法两种检测器-NPD和FPD分别进行检测,氮磷检测器的检测限低于火焰光度检测器分别为0.001μg/ml和0.005μg/ml,对同一样品的加标回收率分别为93.1%~102.5%(RSD=1.8%)和90.7%~97.2%(RSD=1.9%)。结果表明,两种检测器均可用于黄磷的测定,经t检验,两种检测器间差异无统计学意义(t=0.307,P>0.05)。     

同时测定工作场所空气中多组分有毒物质的气相色谱法

目的建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多组分有机物的方法。方法采用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,经强极性毛细管WAX色谱柱分离,FID检测器检测。结果方法的分离效果理想,检出限在0.44～1.08μg/ml之间;相关系数在0.999 2-0.999 9之间;相对标准偏差在0.73%～1.81%之间。结论方法简单、快速、准确,适用于工作场所空气中多种有毒有机物的同时测定。     

工作场所空气中39种有机溶剂的大口径毛细管气相色谱同时测定法

目的建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多组分有机溶剂的方法。方法用活性炭吸附管采集空气中有机溶剂,CS2解吸,经大口径FFAP毛细管色谱柱分离,以氢火焰离子化检测器检测。结果方法可同时测定工作场所空气中39种有机溶剂,相关系数在0.9977～0.9993之间,检出限在0.3～35μg/ml之间,解吸效率范围在78.2～99.1%之间,相对标准偏差在0.8%～9.2%之间。结论该方法分离度好,检测灵敏、准确、快速,是检测工作场所有机溶剂多组分定性定量的一种较为理想的实用方法。     

毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中16种有机物

目的建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多种有机毒物的方法。方法用活性炭管采集样品,经CS2解吸,通过DB-FFAP毛细管气相色谱柱分离,以火焰离子化检测器(FID)检测。结果本法可同时分离测定空气中16种有机组分,回归方程相关系数均在0.999 5以上,检测限为0.45~12.52μg/ml,加标回收率在80%~103%之间。结论本法能同时快速准确测定工作场所空气中多种有机化合物。     

工作场所空气中α-甲基-3-苄基苯乙醛的气相色谱测定法

以活性炭管采样,异丙醇解吸,经FFAP柱分离,FID检测器检测酮洛芬车间空气中α-甲基-3-苄基苯乙醛.结果 α-甲基-3-苄基苯乙醛在1～700μg/ml范围呈线性关系,相关系数r=0.999 3,检出限为0.33 mg/m3,平均解吸效率96.34%～99.85%,100 mg活性炭对α-甲基-3-苄基苯乙醛的穿透容量为2.7 mg.该法适用于工作场所空气中的α-甲基-3-苄基苯乙醛现场监测.     

气相色谱法测定空气中的甲酸

本文报道了空气中甲酸的气相色谱测定法。空气样品用碳酸钠硅胶采集,5％硫酸溶液解吸,其解吸效率为78～87％。甲酸经酯化后用10％FFAP—6201色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,检测限为1μg/0.1ml。甲酸在碳酸钠硅胶上置室温至少可以保存7天。     

工作场所空气中丙烯酰胺的气相色谱测定法

目的 建立气相色谱分析测定大批量空气样品中丙烯酰胺(ACR)含量的方法.方法 使用多孔玻板吸收管和硅胶采样管分别进行定点、个体采样,样品经前处理后用毛细管柱气相色谱(ECD)在汽化室240℃、柱温220℃、检测器250℃、分流比1:20、柱流量3.0 ml/min、进样量2.0μl的色谱条件下分析测定.结果 本方法的线...     

工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯浓度的测定方法。方法：选用FFAP柱分离,活性炭管采样,二氯甲烷/甲醇解吸,气相色谱法测定空气中乙酸2-甲氧基乙酯。结果：采用FFAP柱能将乙酸2-甲氧基乙酯与共存物分离。乙酸2-甲氧基乙酯浓度在0～240μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的检出限为9.28μg/ml,最低检出浓度为6.2 mg/m^3（以采集1.5 L空气样品计）。方法的相对标准偏差为2.4%～6.9%。解吸效率为94.1%～98.7%。样品于室温可保存7 d。结论：该方法各项指标达到《车间空气中有毒物质测定研究规范》的要求,本方法适用于工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯浓度的检测。