HPLC测定木香顺气丸中的4种有效成分

目的采用HPLC法同时测定木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚和厚朴酚的含量。方法采用Kro-masil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-甲醇-水(50:8:42);检测波长210 nm;流速1.0 m.lmin-1。结果木香顺气丸中4种指标成分的线性关系良好,r为0.9996~0.9999;回收率为97.49%~100.80%,RSD为0.88%~1.77%。结论所建方法专属性强、重复性好,可用于木香顺气丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定小儿百寿丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）同时测定小儿百寿丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：采用AgilentZORBAXSB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇-0．2％磷酸（63：37）为流动相;检测波长225nm;流速1．0ml／min;柱温35℃。结果：木香烃内酯在0．0785～0．6542μg、去氢木香内酯在0．0821—0．6840μg范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率分别为97．3％和96．8％,RSD均为0．6％。结论：本方法灵敏度高、准确、重现性良好,可用于小儿百寿丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

HPLC法测定玉簪清咽十五味丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量

目的：建立玉簪清咽十五味丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量测定方法。方法：采用Aligent Zorbax-XDB柱（250mm×4．6mm,5um）,以甲醇-水（65：35）为流动相,检测波长为225nm。结果：木香烃内酯线性范围0．5155～2．5775ug（r=0．9998）,平均回收率为99．99％,RSD为0．65％;去氢木香内酯线性范围0．5450～2．7250ug（r=0．9995）,平均回收率为99．67％,RSD为1．27％。结论：该方法快速准确,结果可靠,提高了玉簪清咽十五味丸的质量标准。     

RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentExtent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(47∶53)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的浓度分别在2.744～137.2μg.mL-1(r=0.9999),2.836～141.8μg.mL-1(r=0.9999),3.164～158.2μg.mL-1(r=0.9998)及3.148～157.4μg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;方法回收率(n=3)为96.3%～102.7%,RSD为0.2%～1.7%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。     

HPLC法同时测定沉香舒郁丸中四种成分的含量

目的建立波长切换联合梯度洗脱HPLC法同时测定沉香舒郁丸中和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的含量。方法采用Phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,检测波长:294 nm(和厚朴酚、厚朴酚),225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温30℃,进样量10μL。结果和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的质量浓度分别在4.30~86.00μg/mL(r=0.999 8)、4.46~89.20μg/mL(r=0.999 5)、5.12~102.40μg/mL(r=0.999 9)、6.18~123.60μg/mL(r=0.999 2)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.57%(1.08%)、99.93%(0.73%)、97.26%(1.24%)、97.65%(0.99%);重复性良好,RSD≤1.75%;精密度良好,RSD≤1.06%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.11%。平均加样回收率在97.26%~99.93%,RSD≤1.24%。结论所建立的方法专属性好,准确度高,灵敏度高,快速,为沉香舒郁丸的质量控制提供依据。     

舒肝顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

目的建立舒肝顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil^TM C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（45：20：35）为流动相,流速为1．5mL／min,检测波长为294nm。结果厚朴酚、和厚朴酚进样量的线性范围分别为0．256～1．792μg（r=0．99995）和0．184～1．288μg（r=0．99994）,平均加样回收率分别为100．7％和100．8％,RSD分别为1．09％和0．91％（n=6）。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于舒肝顺气丸的质量控制。     

HPLC测定木香顺气丸中的木香烃内酯

目的 测定不同批次木香顺气丸中的木香烃内酯的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18 (250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长225 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,进样体积10 μL.结果 木香烃内酯1.033 ～ 20.67 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),平均加样回收率为98.95％,RSD=1.2％ (n =9);5批次木香顺气丸中的木香烃内酯的含量为0.08％.结论 所用方法简单、稳定,可作为木香顺气丸的品质评价依据之一.     

木香顺气丸的检测方法研究

制定木香顺气丸质量标准，采用薄层色谱法鉴别木香，苍术和厚朴；运用效液相色谱法测定厚朴酚与和厚朴酚的含是。厚朴酚与厚朴酚的平均的平均回收率分别为99．68％，100．02％，RSD分别为1．56％，0．55％，本方法简便，专属性强，重复性好。     

济坤丸质量标准研究

目的：建立济坤丸中木香、牡丹皮及延胡索的薄层色谱（TLC）鉴别及厚朴的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法。方法：采用TLC法，分别以三氯甲烷-环己烷（5：1）、环己烷-乙酸乙酯（3：1）及正己烷-三氯甲烷-甲醇（15：10：1）为展开剂，建立木香、牡丹皮及延胡索的鉴别方法；采用Agilent TC—C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，甲醇-异丙醇-水（45：20：35）为流动相，检测波长为294nm。结果：薄层鉴别中样品色谱斑点清晰，分离较好。含量测定和厚朴酚在15．15—3030μg、厚朴酚在15．10～3050μg范围内呈良好线性关系（r=0．9999）；和厚朴酚平均回收率为97．78％，RSD为1．4％；厚朴酚平均回收率为100．19％，RSD为1．1％。结论：本实验方法简便、准确、可靠。     

HPLC法测定五味香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立五味香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的方法。方法采用RP—HPLC法，Phenomenex luna C18（2）柱（5LLm，250min×4．60mm）；流动相：甲醇-水（65：35）；流速：1．0ml／min检测波长225nm；柱温：室温。结果木香烃内酯平均回收率为101．8％，RSD=1．22％，去氢木香内酯平均回收率为99．16％，RSD=1．55％。结论本法准确可靠、灵敏度高、专属性强，可作为本制剂质量控制方法之一。     

HPLC-ELSD测定黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水-二乙胺（65：35：0．03）,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃;SOFTA-300SELSD型蒸发光散射检测器（漂移管温度85℃,雾化室温度50℃）。结果：贝母素甲进样量在0．5056—10．1120μg范围内,贝母素乙进样量在0．4106～8．2120μg范围内,其进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数有良好的线性关系（r〉0．9990）,贝母素甲和贝母素乙平均加样回收率分别为97．69％和97．39％,RSD分别为1．61％和1．37％。结论：该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量

目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%（n=6）;大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%（n=6）;大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%（n=6）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。     

牛黄解毒丸(大蜜丸)中黄芩苷的含量测定方法的改进

目的:修订完善牛黄解毒丸现行标准中黄芩苷的含量测定方法。方法:参照《中国药典》2010年版黄芩苷含量测定的方法,优化了测定方法。采用Welch Matenals C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相,流量1.0 mL.min-1。结果:以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,建立回归方程Y=2 105.3X-3.577 7,r=0.999 8,黄芩苷在0.028 46～0.853 8μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为103.2%(n=6),RSD为1.29%。结论:修订了的含量测定方法科学、合理,重复性好,可用于该药的质量控制。     

高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中子苷含量简

目的建立测定唇齿清胃丸中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil—C,s色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水（10：90）,检测波长为238nm,流速为1mL／min。结果栀子苷进样量在0．1428～4．5696斗g范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．19％,RSD为0．83％（n=6）。结论该方法稳定,可靠,可作为唇齿清胃丸中栀子苷含量的测定方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定黄连清胃丸中栀子苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量

目的：应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法测定黄连清胃丸中栀子苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量。方法：采用C18色谱柱（4．6mmX250mm,5μm）;流速为0．9ml／min;乙腈-水（30：70）为流动相;ELSD漂移管温度为90℃;载气（M）流速为2．9SLPM／min。结果：栀子苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ进样量分别在0．0618—1．2360μg（r=0．9992）、0．0476～0．9520μg（r=0．9997）和0．1842～3．6840μg（r=0．9993）时进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97．67％、98．18％和98．36％,RSD分别为1．09％、1．01％和0．98％（n=6）。结论：本方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

蛤蚧定喘丸含量测定方法的改进

目的:改进《中国药典》2010年版蛤蚧定喘丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(4∶96),流量1.0 mL.min-1,检测波长207 nm,柱温25℃。结果:盐酸麻黄碱在0.025 1～0.502μg,盐酸伪麻黄碱在0.025 03～0.500 6μg范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),二者平均回收率(n=6)分别为100.3%(RSD=0.75%)、100.9%(RSD=0.79%)。结论:该方法简便、准确,重现性好,可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,改进了2010年版《中国药典》该药品的质量控制方法。     

人参养荣丸中人参皂苷Re的含量分析

目的分析人参养荣丸中人参皂苷凡的含量,为其质量控制提供依据。方法色谱柱为Shim—pack CLC—ODS色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,保护柱为DIKMA EasyGuard C18柱（10mm×4．6mm）,流动相为乙腈-0．5％磷酸（21：79）,柱温为26℃,检测波长为203nm,流速为1．00mL／min。结果标准曲线方程为C=3．50786×10^-7A＋0．00054,r=0．9998,（n=6）,线性范围在0．012～0．24mg／mL,平均回收率为101．26％,RSD=4．18％（n=6）。结论该方法前处理简单,分析准确、快速,可作为人参养荣丸中人参皂苷Re的含量分析方法。     

产后补丸质量标准的研究

目的：建立产后补丸的质量标准。方法：采用TLC法对处方中木香,延胡索,血竭,黄芩进行定性鉴别;并用HPLC法对处方中黄芩进行含量测定,采用phenomenexLuna5μC18 4．6mm×250mm;以甲醇-2％冰醋酸（53：47）为流动相;检测波长为318nm;流速为1．0mL·min^-1。结果：薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;在4．3-215mg·L^-1的范围内呈良好线性关系（r=0．9998）;平均回收率为100．0％,RSD=1．2％（n=9）。结论：该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定固肠止泻丸中吗啡含量

目的建立固肠止泻丸中罂粟壳的质量控制方法。方法色谱柱采用Aglilent C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.005 mol/L庚烷磺酸钠水溶液(16∶42∶42)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm。结果吗啡进样量在0.115 8～2.895μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),加样回收率为98.17%,RSD=2.85%(n=6)。结论所用方法简便、重复性好,可对固肠止泻丸中吗啡进行定量控制,保障固肠止泻丸的安全性和有效性。     

HPLC法测定藏药二十五味珊瑚丸中乌头碱限量

目的:建立HPLC法测定藏药二十五味珊瑚丸中乌头碱的限量.方法:采用Phenomenx Gemini DOS(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.04mol·L-1三乙胺(用磷酸调节至pH 3.0±0.1)-甲醇(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm,柱温40℃.结果:乌头碱在1～120μg范围内,存在良好的线性关系(r＝0.999 8);检测限为10 ng.结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于二十五味珊瑚丸的质量控制.