中药栀子提取物质量标准研究

目的 研究中药栀子提取物的质量控制方法.方法 通过薄层色谱法(TLC),水分、炽灼残渣、重金属、砷盐检查,紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)对栀子提取物进行质量控制,并进行指纹图谱主要色谱峰的指认.结果 薄层色谱供试品与对照品在相同的位置上显相同颜色斑点,阴性无干扰.各检查项结果均符合药典要求.栀子提取物中总环烯醚萜苷在5.592～35.712 μg线性良好(r=0.999 9),高、中、低浓度加样回收率分别为98.34%、100.67%、101.07%,RSD分别为2.60%、1.47%、1.20%(n=3);栀子提取物中栀子苷在0.228～1.140 μg线性良好(r= 0.999 9),高、中、低浓度加样回收率分别为104.04%、100.97%、95.94%,RSD分别为0.17%、0.58%、0.84%(n=3).结论 通过TLC和HPLC-MS可定性鉴别栀子提取物中的各主要成分,紫外分光光度法可定量控制总环烯醚萜苷的含量,HPLC可定量控制栀子提取物中栀子苷的含量,准确度高,重现性好,操作便捷.     

明目颗粒质量标准研究

目的研究明目颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的苍术、化橘红、防风进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。结果苍术、化橘红、防风的薄层色谱鉴别专属性强;芍药苷在1.092¹0.92μg范围内有良好的线性关系,r=1.000 0,平均加样回收率为97.03%,RDS为1.2%。结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该颗粒剂的质量控制标准。     

复方苦参颗粒质量标准研究

目的:建立复方苦参颗粒的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别制剂中苦参、白鲜皮、甘草,化学方法鉴别制剂中石膏,高效液相色谱法(HPLC)测定样品中苦参碱的含量.结果:薄层鉴别、化学鉴别专属性强;苦参碱进样量在0.080-0.400 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.32％,RSD=0.70％ (n=6).结论:所建标准可用于复方苦参颗粒的质量控制.     

鱼金抗毒颗粒质量标准研究

资料与方法材料:岛津LC-2010C高效液相色谱仪,CLASS-VP数据处理机,色谱柱(Hypersil C18柱4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈:0.2%磷酸溶液(1288),检测波长为324nm。硅胶G、绿原酸、黄芩苷由中国药品生物制品检定所提供。鱼金颗粒由本院制剂室制备。HPLC用乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。鱼腥草的薄层鉴别:取本品4g研细,加甲醇10ml超声提取30分钟,滤过,挥干甲醇,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取鱼腥草对照药材1g和阴性药材同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。以薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)…     

乌梅散颗粒的质量标准研究

目的建立乌梅散颗粒（乌梅、熟地、麦冬、炙甘草）的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对乌梅、熟地、麦冬、炙甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法测定乌梅散中梓醇的含量。色谱条件为Synergi（4.6 mm×250mm,5μm）谱柱;流动相为乙腈-水（2∶98）;检测波长为206nm;流速为1.0ml/min;柱温为室温。结果建立了乌梅、熟地、麦冬、炙甘草的薄层定性鉴别的方法;建立了HPLC测定乌梅散中梓醇含量的方法,梓醇在1.0-40μg范围内线性关系良好,梓醇的平均回收率为99.48%,RSD为2.57%。结论建立的乌梅散颗粒鉴别及梓醇含量测定方法简单、易于操作、准确度高、重现性好,可用于乌梅散颗粒的质量控制。     

百桔止咳颗粒的质量标准研究

目的:研究制定百桔止咳颗粒的质量控制指标。方法:采用薄层色谱法对百桔止咳颗粒中的青蒿、桔梗、甘草等药味进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的橙皮苷进行了含量测定。结果:青蒿、桔梗、甘草等药味的薄层色谱清晰,无干扰,重现性良好;橙皮苷在0.041μg￣0.203μg范围内呈良好的线性关系,回收率达到100.40%,RSD=2.37%。结论:方法简便,专属性强,可作为该制剂的质量控制指标。     

山甲催乳颗粒质量标准研究

目的建立山甲催乳颗粒的定性与定量检测方法,并制定质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对山甲催乳颗粒中的当归、丹参、穿山甲进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对该制剂中的主要有效成分黄芪甲苷进行含量测定,色谱柱为Agilent Extend C₁₈(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈-水(36∶64),流速1.0 m L/min,柱温30℃,采用ELSD检测器(Alltech Model 3300),漂移管温度90℃,氮气流速1.7 L/min,进样量10μL。结果当归、丹参、穿山甲的TLC斑点清晰、专属性强,阴性无干扰;黄芪甲苷的回归方程为Y=1.514X+13.702,r=0.9995,表明黄芪甲苷在0.1071～4.2840μg范围内线性关系良好;平均加样回收率为96.60%,RSD为0.85%。结论所制定的山甲催乳颗粒的定性与定量检测方法结果准确,专属性强、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

益肾清利颗粒的质量标准研究

目的摸索和建立益肾清利颗粒的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法以及薄层色谱鉴定法,对益肾清利颗粒组方中的药味黄芪、山茱萸、泽泻、三七进行定性鉴别;对益肾清利颗粒组方中的有效成分马钱苷进行含量测定。结果定性鉴别薄层斑点清晰,测定3批制剂马钱苷的含量;系统耐用性试验、专属性试验、线性范围、精密度试验、重复性试验、加样回收率试验均符合要求。结论该方法安全、可靠、可用于益肾清利颗粒的质量控制。     

风寒咳嗽颗粒的质量标准研究

目的：建立和完善风寒咳嗽颗粒质量标准。方法采用TLC法对处方中的桑白皮进行定性鉴别,并用HPLC法对处方中橙皮苷进行含量测定,采用CAPCELLPAK C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸（2080）为流动相,检测波长为283nm。结果薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;橙皮苷在0.25-1.52μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%。结论该方法准确灵敏、简便,重复性好,提高后的质量标准能更有效地控制制剂质量。     

解肌退热颗粒质量标准研究

解肌退热颗粒由柴胡、葛根、枳壳、甘草等14味中药组成,具有发表解肌,解毒退热的功效.本文旨在建立解肌退热颗粒的质量标准.实验表明该方法操作简单、稳定、专属性和重现性强,可作为该制剂的质量控制方法.     

消癥止痛颗粒质量标准研究

目的 :制定消止痛颗粒质量控制标准。方法 :采用TLC法对处方中的大黄、赤芍、黄芩进行鉴别 ;用HPLC法测定黄芪甲芪的含量。结果 :大黄、赤芍、黄芩的定性鉴别简便、灵敏、专属性强 ;黄芪甲芪在 1 84 μg～ 9.2 0 μg范围内线性关系良好 ,平均回收率为 97 6 9% ,RSD为 1 5 6 % (n =5 )。结论 :建立的定性、定量方法 ,可作为本品的质量控制标准     

唇炎颗粒质量标准研究

目的:建立唇炎颗粒质量控制标准.方法:用薄层色谱法检测制剂中的生地、当归、防风和丹参,并运用高效液相色谱法测定梓醇的含量.结果:定性鉴别分离度好,专属性强;梓醇进样量为0.402-3.618 ug时与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997,n=5),测得制剂中的梓醇含量稳定.结论:所建立的方法可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

现代分析方法在远志及其制剂质量控制中的应用

远志为远志科(Polygalaceae)植物远志Polygala tenuifolia Willd.或卵叶远志P.sibirica L.的干燥根.现代研究证明远志具有镇咳祛痰、镇静催眠、降压、改善脑功能、促进体力和智力、抗炎、抗诱变等作用,临床应用于心肾不交,失眠多梦,吐痰不爽,健忘,惊悸,乳房肿痛等.远志中主要化学成分有皂苷类、呫吨酮类、寡聚糖类、生物碱类、挥发油类以及金属元素等[1].     

扶正治癃颗粒的质量标准研究

目的：建立扶正治癃颗粒质量标准。方法：采用TLC定性鉴别扶正治癃颗粒复方制剂中的黄芪、肉苁蓉、熟地;HPLC法同时测定5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量,并建立20批样品指纹图谱。结果：TLC斑点清晰,专属性强;5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷分别在19.20～240.00μg/mL、44.80～560.00μg/mL、1.60～0.00μg/mL、2.40～30.00μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.95%(RSD=1.43%)、99.67%(RSD=2.49%)、100.32%(RSD=0.77%)、100.18%(RSD=1.16%)。20批样品指纹图谱相似度良好（≥0.993）,并指认出四个色谱峰。结论：该方法准确可靠、重复性好,可用于扶正治癃颗粒的质量控制。     

小柴胡颗粒质量标准研究

小柴胡颗粒由柴胡,黄芩、姜半夏、党参、生姜,甘草,大枣七味中药组成,具有解表散热,疏肝和霄。为控制产品质量,在参考有关文献的基础上,用薄层鉴别法对处方中的党参,甘草进行了定性鉴别,采用了高效液相法测定了黄芩中黄芩苷的含量,为建立完整质量标准提供了依据。     

大建中汤颗粒质量标准研究

目的:建立大建中汤颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对大建中汤颗粒中的人参进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对人参中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1进行了含量测定。结果:鉴别项下的阴性对照无干扰,专属性强。每袋大建中汤颗粒中含人参皂苷Rg1、Re、Rb1不低于4.00 mg、27.00 mg、35.00 mg。结论:本法灵敏、准确,可用作制剂的质量标准。     

感冒灵颗粒质量标准的研究

目的：对感冒灵颗粒质量标准进行研究。方法：用薄层色谱法鉴别野菊花，用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚含量。结果：薄层鉴别斑点清晰、阴性无干扰；含量测定分离效果好，线性、精密度、重现性、回收率等方法学考察指标均符合定量的要求。结论：本研究为控制感冒灵颗粒的质量提供了依据。     

刺五加颗粒质量标准研究

目的:建立刺五加颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对刺五加进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。色谱柱为Welchrom C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为220 nm。结果:薄层定性鉴别斑点清晰,分离效果良好,具有较好的专属性。紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶分别在0.08~3.20、0.08~3.20、0.019~0.76μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,0.9999,0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均3%;平均加样回收率分别为99.13%、98.77%和98.92%,RSD分别为2.46%、2.52%和2.67%(n=6)。结论:本方法所用定性与定量方法简便,专属性强,结果准确可靠,可作为刺五加颗粒的质量控制标准。     

刺五加颗粒质量标准研究

目的：建立刺五加颗粒的质量标准。方法：采用TLC法对刺五加进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。色谱柱为Welchrom C18（4.6 mm×200 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为220 nm。结果：薄层定性鉴别斑点清晰,分离效果良好,具有较好的专属性。紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶分别在0.08~3.20、0.08~3.20、0.019~0.76μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998,0.9999,0.9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均〈3%;平均加样回收率分别为99.13%、98.77%和98.92%,RSD分别为2.46%、2.52%和2.67%（n=6）。结论：本方法所用定性与定量方法简便,专属性强,结果准确可靠,可作为刺五加颗粒的质量控制标准。