基于HPLC指纹图谱的当归不同干燥品质量研究

目的:建立当归HPLC指纹图谱,对当归不同干燥品进行质量评价。方法:对不同干燥方法得到的当归药材进行HPLC指纹图谱检测,采用TC-C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-1%乙酸水溶液梯度洗脱,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280 nm,柱温30℃,采用相似度评价、主成分分析和聚类分析方法对当归不同干燥品的指纹图谱进行分析。结果:建立了当归药材HPLC指纹图谱,确定了24个共有峰,指认了4个峰,14种干燥方法得到的当归样品与对照图谱相似度为0.920～0.993;主成分分析排名靠前的样品有60℃微波干燥、减压干燥、60℃热泵干燥品;聚类分析将熏干品和其他干燥品分开。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法准确、可靠,可为当归药材质量的综合评价提供参考依据。     

基于指纹图谱探讨泽泻不同炮制饮片的成分差异

目的:探讨泽泻不同炮制饮片成分差异.方法:建立泽泻及其炮制饮片的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统提取各炮制饮片指纹图谱信息,用SPSS进行分析.结果:各炮制饮片与生品饮片之间指纹图谱有显著差异,其中有14个峰为不同泽泻饮片的特征峰.结论:泽泻不同炮制饮片及生品饮片的特征成分有显著差异.     

酒当归饮片质量标准研究

目的:建立酒当归饮片质量评价的方法和指标。方法:采用传统鉴别、薄层鉴别与指纹图谱法结合的方法研究酒当归饮片质量评价的方法和指标。结果:酒当归饮片性状表面颜色比生品深,有淡淡的酒香味,当归中水分、总灰分和浸出物的平均含量分别为9.1%、9.6%,和51.9%;建立酒当归饮片的指纹图谱,并确定了酒当归指纹峰11个,计算出指纹峰以阿魏酸计的含量。结论:酒当归饮片多指标成分的定量方法,具有可操作性。制定的质量标准规范、系统、结果准确。     

不同产地当归藤挥发油化学成分研究及指纹图谱的建立

目的:研究不同产地当归藤的挥发油化学成分,为当归藤的质量标准建立提供依据。方法:通过水蒸气蒸馏法提取13个不同产地当归藤中挥发油成分,运用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析13个产地当归藤挥发油成分的组成差异,并将10个产地的当归藤挥发油总离子图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版软件对其进行分析,建立其指纹图谱。结果:不同产地的当归藤挥发油成分中共鉴定出124种化合物,共有的成分有正十三烷、十六烷、十八烷、2,4-二叔丁基苯酚。10个不同产地当归藤挥发油指纹图谱有18个共有峰,10个产地当归藤药材指纹图谱与对照指纹相似度>0.9。结论:不同产地的当归藤挥发油成分差异较大,不同产地的当归藤挥发油成分指纹图谱也存在差异。     

姜黄饮片挥发油的GC-MS特征成分及指纹图谱研究

目的:研究姜黄饮片挥发油的特征成分和指纹图谱,作为评价姜黄饮片的内在质量的方法。方法:用水蒸气蒸馏法提取10批样品的挥发油后,采用气相色谱-质谱法分析挥发油的特征性成分,然后利用Excel2003建立姜黄挥发油的色谱指纹图谱的共有模式。结果:10批样品挥发油的27种特征成分均为芳香黄酮、姜黄酮、姜黄新酮、α-姜黄烯、姜烯、β-倍半水芹烯等,这27种成分的相对含量共约占挥发油总成分的88.8%～94.9%。其保留时间和峰面积形成了特征性指纹图谱。结论:该研究方法和所获得的指纹图谱具有较好的重复性,可作为姜黄饮片的鉴定和内在质量评价依据。     

坚龙胆酒炙前后HPLC指纹图谱对比研究

目的:研究坚龙胆酒炙前后HPLC指纹图谱的差异.方法:采用梯度洗脱法,分别对10批坚龙胆饮片生品及相应的酒龙胆进行HPLC测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸线性梯度洗脱,检测波长225nm,记录时间65 min.采用中国药典委员会指纹图谱相似度评价软件进行数据处理.结果:10批坚龙胆饮片生品及酒龙胆的指纹图谱相似度分别在0.935～0.997、0.964～0.999之间,以饮片生品指纹图谱的共有模式为对照,酒龙胆的相似度亦大于0.900.结论:酒炙对坚龙胆化学成分影响不大,但改变了成分间量的比例关系.     

一种对照指纹图谱生成的新方法:主成分分析法

目的:本文提出一种对照指纹图谱生成的新方法:主成分分析法.方法:以痛必定粉针和多波长栀子色谱指纹图谱为例,采用主成分分析法生成对照指纹图谱.并与均值法和中位数法进行了比较.结果:主成分分析法基于最小二乘原则,生成的对照图谱是原始样本图谱的线性组合,对原始指纹图谱的数据信息具有较好的概括能力和优化性能,且与均值法和中位数法得到的结果非常相近.在有异常样本存在时,主成分分析法可以方便地观察和发现可能的异常样本,及时采取措施消除异常样本的影响.结论:主成分分析法可以作为一种对照指纹图谱生成的有效方法.     

基于HPLC与化学计量学方法的姜黄连饮片指纹图谱研究

目的:建立姜黄连饮片HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供参考。方法:采用HPLC法建立19批姜黄连饮片的指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行研究。结果:建立姜黄连饮片指纹图谱,相似度均0.900,确定了13个共有峰,通过与对照品比对,确定9号峰为表小檗碱、10号峰为黄连碱、11号峰为巴马汀、13号峰为小檗碱;聚类分析结果与主成分分析结果基本一致;9、10、11、13号色谱峰为姜黄连饮片主要成分峰。结论:该方法简单可靠,可用于姜黄连饮片鉴别和质量控制。     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的:提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱（APLU）鉴别的原则和方法。方法: 经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论:以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

油当归饮片质量标准研究

目的:建立油当归饮片的质量控制方法。方法:采用传统鉴别、薄层鉴别及指纹图谱法研究油当归质量标准;同时根据2005年版中国药典规定的方法对其水分、灰分及浸出物进行测定。结果:油当归饮片性状表面颜色加深,有浓郁的特异芳香气和淡淡的油香味,油当归饮片中水分、总分灰分和浸出物的平均含量分别为7.30%、8.70%和50.90%;化学指纹图谱确定了油当归指纹峰11个,计算出指纹峰以阿魏酸计的含量。结论:建立了油当归多指标成分的定量方法,方法具有可操作性,使药品质量控制更全面。     

基于熵权法和灰色关联度分析对当归道地产区划分研究北大核心

目的:建立当归饮片物质基准的HPLC指纹图谱,并结合熵权法和灰色关联度分析对当归饮片进行道地产区划分研究。方法:收集不同产地15批当归饮片,制备物质基准,建立HPLC指纹图谱,并利用熵权法计算各指标权重,运用灰色关联度分析法处理共有峰峰面积,熵权法与灰色关联度分析结合计算其相对关联度。结果:15批当归饮片物质基准的指纹图谱相似度良好,确认12个共有峰。熵权法与灰色关联度分析结合计算当归饮片相对关联度,结果显示道地产区样品的相对关联度较大。结论:道地产区与非道地产区当归饮片具有较大差异,通过建立当归饮片物质基准指纹图谱,熵权法结合灰色关联度分析法对当归饮片道地产区划分研究,可为经典名方以及中药配方颗粒研究提供参考。     

炮制前后栀子饮片HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立栀子不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法.方法:用HPLC测定,以甲醇超声提取样品,梯度洗脱,检测波长238nm,柱温35℃,流速1ml/min.结果:建立了栀子不同炮制品的指纹图谱,确定了12个共有峰,指纹图谱的相似度、稳定性和重复性均良好.结论:该方法准确、可操作,适用于栀子饮片的分析、鉴别和质量控制.     

当归药材不同提取部分的指纹图谱分析

目的： 将当归药材用不同溶剂处理,得到当归水提醇沉（SCS）部分、醇提取物（CTW）部分以及挥发油部分,建立当归不同提取部分的HPLC和GC指纹图谱,比较当归不同提取部分中化学成分的差异,为全面评价当归药材的质量提供参考。 方法： 采用HPLC和GC对10批当归药材的不同提取部分的指纹图谱进行研究。用中药色谱指纹图谱计算机辅助相似性评价系统软件对数据进行分析,并对方法进行评价。 结果： 建立了10批当归药材不同提取部分的指纹图谱,鉴别了SCS部分的4个成分、CTW部分的7个成分、以及挥发油部分的3个成分。 结论： 该实验方法准确、可靠、重复性好,建立的当归模式指纹图谱可以全面反映当归药材中化学成分的分布,可以作为当归药材及其制剂质量控制的参考依据。     

当归寄生注射液指纹图谱研究

目的:研究当归寄生注射液(当归、槲寄生)的色谱指纹图谱测定方法.方法:以阿魏酸为对照品,应用HPLC法,色谱柱:Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm,5-Micro),流动相:A=甲醇:四氢呋喃·(85:15),B=0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱),柱温:40℃,测定波长:270nm,分析时间:60min,流速:1mL·min-1.结果:标示出当归寄生注射液18个共有峰.结论:该方法准确、重复性好,为当归寄生注射液的指纹图谱质量控制提供了依据.     

当归、枳壳挥发油HPLC指纹图谱的研究

目的:研究不同批次当归、枳壳药材经CO2超临界混合萃取的挥发油的指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供实验依据.方法:采用高效液相色谱,条件为伊利特ODS 2 C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长325 nm.结果:建立了11个不同批次的当归、枳壳混合提取挥发油的指纹图谱,以蒿本内酯峰为参照峰,共标定了13个共有峰,利用化学对照品指认了其中2个色谱峰;该指纹图谱可鉴别当归、枳壳经水蒸汽蒸馏法得的挥发油.结论:方法准确可靠,可用于控制淫藤骨痹康方中的挥发油的质量.     

逐步代入勾兑法考察中药饮片质量稳定性

目的:采用逐步代入勾兑法控制中药饮片的质量稳定性.方法:选取黄芩为研究对象,以黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素为指标成分,采用逐步代入法勾兑,对比勾兑前后各批饮片中指标成分含量与目标饮片的相对标准偏差和指纹图谱相似度差异.结果:勾兑饮片中各指标成分含量与目标饮片的RSD ＜5％,勾兑饮片与目标饮片HPLC指纹图谱相似度0.986.结论:不同批次饮片通过逐步代入法勾兑可使指标成分含量的RSD降低和指纹图谱相似度趋于一致,显著提高药材的质量均一性.该方法准确度高、操作简便,不使用复杂数学软件,可作为中药饮片勾兑的新方法.     

当归精准煮散饮片指纹图谱建立及4种成分含量测定

目的建立当归精准煮散饮片HPLC指纹图谱和4种成分的含量测定方法,比较当归精准煮散饮片与传统饮片主要化学成分含量差异,探讨两者之间对应量关系。方法采用HPLC测定当归精准煮散饮片与传统饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯的含量,色谱柱为Robusta C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃,检测波长为280nm。结果建立了当归精准煮散饮片的特征指纹图谱,并指认出共有峰中4个主要峰,分别为绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯;当归精准煮散饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯含量高于当归传统饮片。通过对4种成分进行加权,比较当归精准煮散饮片与其传统饮片的综合得分,得到当归精准煮散饮片1 g相当于传统饮片1.26 g。结论当归传统饮片中4种成分含量均低于精准煮散饮片,本试验建立的指纹图谱及含量测定方法可为当归精准煮散饮片的质量控制及临床应用提供依据。     

山柰饮片挥发油的GC-MS特征成分和指纹图谱研究

目的:研究山柰饮片挥发油的特征成分和指纹图谱,以控制其质量.方法:采用GC-MS法分析10批山柰样品的化学成分和指纹图谱.结果:10批山柰饮片挥发油的特征成分均为对甲氧基肉桂酸乙酯(反式、顺式)、反式肉桂酸乙酯、正十五烷、3-蒈烯、龙脑、8-十七碳烯、莎草烯、十七烷、蓝桉醇、桉油精、顺式对甲氧基肉桂酸甲酯、优葛缕酮,这13种成分的相对含量约占挥发油总成分的94.5%～98.2%,其峰面积和保留时间形成了特征性指纹图谱.结论:不同地区的样品具有相似度很高的指纹图谱.该研究方法具有较好的重复性,能用于山柰饮片的质量控制.     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的：提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱(APLU)鉴别的原则和方法。方法：经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论：以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

当归饮片及其煎剂HPLC指纹图谱的相关性研究

目的 研究当归饮片及其煎剂指纹图谱的相关性.方法 采用HPLC法分析指纹图谱.结果 传统煎煮法制备的当归煎剂基本能检出当归的大部分特征峰,但不同特征峰的提取率差异较大.结论 本研究为当归、当归煎剂、含当归复方煎剂的指纹图谱研究提供了一定参考.