基于化学转化法破壁富集甘草渣总黄酮纯化工艺研究

目的:探讨不同吸附树脂对甘草渣总黄酮的纯化工艺。方法:采用大孔吸附树脂ADS-7、AB-8和聚酰胺3种树脂,比较其对黄酮的吸附率和解吸率,筛选出最佳树脂,并对其动态吸附、解吸性能进行考察。结果:ADS-7型树脂对甘草渣黄酮的吸附、解吸性能较好,其纯化黄酮的最适宜条件为:样液pH为7,上样浓度为8 mg/ml,上样流速为2.5 BV/h,上样量为5 BV(树脂床体积),洗脱用乙醇浓度为80%,洗脱速率为3 BV/h,洗脱剂用量为6 BV。纯化后三批总黄酮样品的含量分别由原来的10.32%提高到48.59%、7.82%提高到47.38%、8.13%提高到45.26%。结论:ADS-7型大孔吸附树脂对甘草渣总黄酮有较好的吸附纯化作用。     

大孔树脂吸附解吸甘草黄酮效果研究

目的研究大孔树脂对甘草黄酮吸附分离特性。方法选择8种大孔吸附树脂,比较其对甘草黄酮的吸附率和解吸率,筛选出最佳种类,并对其动力学曲线和动态吸附性能进行考察。结果 HPD300树脂对甘草黄酮有较好的吸附和解吸效果。其吸附分离甘草黄酮适宜的条件为：上样液浓度2.0 mg/mL,上样流速1.5 BV/h,上样量为2 BV(树脂床体积);以80%乙醇洗脱,洗脱速率1.5 BV/h,洗脱剂用量为3 BV。用优化出的条件进行甘草黄酮的纯化,得到的黄酮纯度比纯化前提高2倍以上。结论 HPD300树脂综合性能较好,适合于甘草黄酮的分离纯化。     

聚酰胺树脂分离纯化神香草提取液工艺研究

目的考察聚酰胺树脂分离纯化神香草提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮和迷迭香酸为检测指标,采用单因素考察法筛选树脂纯化工艺中的最大上样量、水洗脱体积、洗脱剂用量、上样液浓度、树脂吸附时间、上样液pH值和洗脱速率等参数。结果最佳纯化工艺参数为:神香草提取液浓度为10 mg/mL,最大上样量为12 mL,水洗脱2 BV去除杂质,40%乙醇洗脱9 BV,上样液迷迭香酸浓度86.3μg/mL、总黄酮浓度117.8μg/mL左右,树脂吸附时间为14 h,上样液pH值调至6.5,洗脱速度3.0 BV/h。结论该方法简便易行,分离效果良好,适用于神香草提取液的分离纯化。     

大孔吸附树脂富集纯化广金钱草总黄酮的工艺研究

目的 对大孔树脂富集纯化广金钱草总黄酮的工艺条件进行初步探索.方法 采用紫外-可见分光光度法,以总黄酮吸附率、解吸率为评价指标,通过考察树脂类型、原料液质量浓度、pH值、上样体积流量、解吸溶剂、水除杂用量、最佳上样量、醇洗脱体积流量、洗脱体积及绘制树脂静态吸附平衡曲线、泄露曲线和动态解吸曲线,综合评判确定最优工艺.结果 DM-130树脂富集纯化效果较好,其对广金钱草总黄酮的适宜吸附和解吸条件为:吸附原料液质量浓度为8.0 mg/mL,pH值为4.0～6.0,上样体积流量为3 BV/h;解吸先用4 BV的水除杂,再用50％乙醇洗脱,洗脱剂用量为5 BV,体积流量为2.0BV/h.结论 DM-130树脂可用于广金钱草总黄酮的富集纯化,该方法具有操作简单、成本低廉、精制效果突出等特点,具有较高的工业生产应用价值.     

大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺条件。方法:考察8种大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮的吸附解吸性能,利用静态和动态吸附解吸试验,筛选出的大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的最佳工艺。结果:AB-8大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮具有较好的吸附解吸能力。AB-8大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮最佳工艺为:吸附液质量浓度为0.75 g生药材/mL,吸附液pH值为4.9,上样流速为1.5 BV/h,上样量为4 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为2.5 BV,洗脱流速为2.0 BV/h。结论:该工艺有效的提高了黄蜀葵花提取物中的总黄酮含量,可用于黄蜀葵花总黄酮的富集纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺优化

目的 优化大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺。方法 静态吸附实验、动态吸附实验分别考察HPD600、AB-8、ADS-7、D101、DM301树脂对总黄酮吸附、解吸能力，确定混合树脂最优配比。以上样液质量浓度、上样量、上样液体积流量、洗脱液体积流量、洗脱液用量、洗脱剂体积分数、洗脱剂体积流量、洗脱剂用量为影响因素，总黄酮吸附率、解吸率、转移率为评价指标，单因素试验优化分离纯化工艺。结果 AB-8型树脂吸附能力最强，HPD600型树脂解吸能力最强，两者以2∶3比例混合时性能最好。最佳条件为上样液质量浓度0.3 g/mL,生药量与树脂比例3∶1,上样液体积流量2 BV/h, 8 BV蒸馏水以5 BV/h体积流量除杂，8 BV 70%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱，总黄酮转移率为89.67%,纯度增加至70.63%。结论 该工艺稳定可行，可用于大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化东北铁线莲总黄酮的工艺研究

目的筛选适合纯化东北铁线莲总黄酮的大孔吸附树脂工艺。方法采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,以解吸率为主要指标考察各因素对东北铁线莲总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺的影响。结果 6种树脂中D-10l型大孔吸附树脂最适合纯化东北铁线莲总黄酮,其最佳工艺为:上样药液东北铁线莲总黄酮浓度相当于原生药0.2 g/ml,吸附速率为2 BV/h,解吸液乙醇浓度为95%,解吸速率为2 BV/h,最佳上柱药液pH值为4,洗脱剂用量为8倍柱体积。经大孔吸附树脂分离纯化后,东北铁线莲总黄酮的纯度由8.39%提高到24.66%。结论 D-10l型大孔吸附树脂对东北铁线莲总黄酮具有较好的纯化效果。     

大孔吸附树脂对白叶总皂苷的纯化工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂富集纯化白簕叶总皂苷.方法:以白簕叶总皂苷产率为评价指标,考察静态吸附量和解吸率筛选出最适型号树脂,再对上样pH值、动态吸附流速、最佳上样量、洗脱剂浓度等纯化工艺条件参数进行研究.结果:大孔吸附树脂法纯化白簕叶总皂苷的最优条件为:选用AB-8型大孔吸附树脂,吸附液pH值为5～6,吸附流速为1.0 mL/min,吸附液用量与树脂体积比为4∶ 1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量与树脂体积比为4∶ 1,解吸流速为2.0 mL/min.     

大孔吸附树脂富集纯化布渣叶总黄酮的研究

目的:对大孔树脂富集纯化布渣叶总黄酮的工艺条件及参数进行优化.方法:先以总黄酮比吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验筛选出合适的树脂;再通过单因素试验考察最佳洗脱剂浓度,利用均匀设计对富集纯化工艺参数进行优化;并用液相色谱对处理前后的试样进行定性分析.结果:D101树脂具有良好的吸附分离性能;选择70%乙醇为洗脱剂,以总黄酮收率为指标,优选的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度7.88 mg/mL、洗脱剂用量2.0 BV和pH值4.8,其收率达到90.18%,纯度54.37%;以总黄酮纯度为指标,优化的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度2.0 mg/mL、洗脱剂用量2.8 BV和pH值7.8,其纯度为61.77%,收率80.25%.色谱分析结果表明,大孔树脂处理前后布渣叶总黄酮主成分相同.结论:D101大孔树脂吸附分离工艺能有效地对布渣叶总黄酮进行富集.     

大孔吸附树脂分离纯化辣蓼总黄酮研究

目的采用大孔吸附树脂对辣蓼总黄酮进行分离纯化,探讨静态及动态吸附过程中多种因素对吸附及解吸效果的影响,以确定其最佳分离提纯工艺。方法提取辣蓼总黄酮,测定辣蓼黄酮乙酸乙酯部位(FEA)与辣蓼黄酮正丁醇部位(FNB)黄酮含量,进行大孔吸附树脂对FEA与FNB的吸附试验,采用D101、AB-8、DM130和XDA-8大孔树脂优选最佳分离纯化工艺。结果选择XDA-8进行辣蓼总黄酮的富集,其最佳工艺为:调节FEA黄酮pH值为6,上样浓度为750μg/m L,用75%乙醇洗脱,以1 BV/h流速洗脱5 BV;调节FNB黄酮pH值为6.0,上样浓度为1 mg/m L,用60%乙醇洗脱,以1 BV/h流速洗脱5 BV。结论采用XDA-8大孔吸附树脂通过最佳工艺有利于分离纯化辣蓼总黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化红枣总黄酮的研究

目的筛选出分离纯化红枣总黄酮的最佳大孔树脂型号及工艺条件。方法以静态吸附和解吸率为指标考察5种大孔树脂,优选出分离纯化红枣总黄酮的树脂类型,并确定分离纯化红枣总黄酮的工艺参数。结果 D101型大孔吸附树脂对红枣总黄酮的最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.403mg/mL,上样液pH值为3.0,吸附流速为3.0BV/h,上样液体积为4倍树脂体积,洗脱剂用80%的乙醇,洗脱流速为2.0 BV/h,洗脱剂的用量为6倍的树脂体积,分离纯化后红枣总黄酮的含量能达到19.5%。结论该研究为红枣总黄酮的吸附及脱附提供了实验研究数据。     

大孔吸附树脂富集纯化雪松松针总黄酮工艺的优化

目的优化大孔吸附树脂富集纯化雪松Cedrus deodara(Roxb.)Loud.松针总黄酮工艺。方法 40%乙醇回流提取总黄酮,紫外分光光度法测定其含有量。考察12种大孔吸附树脂(D-101、NKA-9、HPD100、AB-8、D4020、ADS-17、HPD826、HPD450、DM130、XAD-16、HPD722、HP-20)对总黄酮的吸附解吸能力;以上样液质量浓度、上样液p H值、上样量为影响因素考察最佳树脂吸附能力;以乙醇体积分数、除杂溶剂、乙醇洗脱用量为影响因素,考察最佳树脂解吸能力,优化富集纯化工艺。结果 HPD722大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳条件为上样液质量浓度3.85 mg/m L,上样液p H值4.0,上样量4 BV,乙醇体积分数70%,除杂溶剂4 BV水,乙醇洗脱用量2 BV,总黄酮纯度达到54.28%。结论该方法合理可行,可用于富集纯化雪松松针总黄酮。     

甘草总皂苷的提取纯化工艺研究

目的:研究提取纯化甘草总皂苷的工艺条件及参数.方法:以正交试验考察了甘草总皂苷的提取工艺;以甘草总皂苷质量浓度为指标,考察了大孔树脂纯化工艺.结果:甘草总皂苷最佳提取工艺:加水量8倍,煎煮时间2 h,煎煮次数3次;HPD-300型树脂具有较好的吸附性能和解吸效果,纯化工艺为上样液质量浓度为0.2 g生药/mL,上样量5 BV,50%乙醇洗脱6BV.结论:HPD-300树脂对甘草总皂苷的吸附量大,解吸容易,确定的吸附和洗脱条件易操作,可用于工业化生产.     

大孔树脂纯化野菊花总黄酮的工艺研究

目的 研究大孔树脂吸附法纯化野菊花总黄酮的工艺条件.方法 用树脂静态、动态吸附解吸实验法,以总黄酮吸附率、解吸率等为考察指标.结果 用LX-60树脂纯化野菊花总黄酮的最佳工艺为上样质量浓度1.6 mg/mL,上样体积流量2 BV/h,最大上样量48 mg/g干树脂,洗脱溶剂为90％乙醇,洗脱体积流量2 BV/h,洗脱溶剂用量为4 BV.结论 该方法对野菊花总黄酮具有良好的富集作用.     

大孔吸附树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺研究

目的研究大孔树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺条件及参数。方法采用静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,以树脂吸附量、总黄酮解吸率为考察指标,对筛选出的树脂进行工艺优化。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为：上样液质量浓度3.4 mg/mL,树脂的上样量为15 mL/g,上样液pH值为5.0,上样流速1.0 mL/min,6 BV去离子水洗脱除杂后,用pH 5.0的70%乙醇以1.5 mL/min洗脱5 BV;所得两色金鸡菊总黄酮质量分数为73.5%,得率为8.8%。结论 D-101树脂综合性能好,适合于两色金鸡菊总黄酮的分离纯化。     

大孔树脂纯化肺形草总黄酮工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化肺形草中总黄酮的工艺。方法通过静态吸附及解吸试验,以吸附率和解吸率为指标考察6种型号大孔吸附树脂对肺形草中总黄酮的纯化性能,筛选最佳的大孔树脂,采用动态吸附考察上样液浓度、上样流速、上样量对吸附的影响,并通过正交试验确定最佳洗脱工艺。结果 AB-8型大孔树脂对肺形草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化工艺为:上样液浓度为5.285 mg/m L,上样流速为2 BV/h,上样量为17.62 mg/m L,依次用4 BV 10%乙醇洗脱除杂,5 BV 50%乙醇洗脱总黄酮,洗脱流速为4 BV/h。经AB-8树脂处理后的总黄酮纯度达61.95%,收率为87.28%。结论该优选工艺稳定可行,适用于肺形草总黄酮的纯化分离。     

桑叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺

目的:选择8种大孔吸附树脂分别对桑叶总黄酮进行静态与动态的吸附与解吸,筛选纯化桑叶总黄酮的最佳树脂。方法:研究影响分离的各种因素如流速、上柱浓度、pH和洗脱剂等优化分离工艺。结果:研究结果表明:AB-8树脂宜于桑叶总黄酮的提纯,最佳工艺为:流速为2BV/h,上样桑叶总黄酮水溶液浓度为0.613mg/mL,pH值为4,乙醇为洗脱剂,洗脱浓度为70,树脂每使用3次进行一次再生。结论:经AB-8树脂吸附分离后,黄酮含量提高1倍以上。     

贯叶金丝桃总黄酮纯化工艺研究

研究碱化法结合大孔树脂法纯化贯叶连翘总黄酮的工艺条件。方法:以静态饱和吸附量、静态解析率为指标对6种大孔树脂进行了筛选;又以总黄酮含量为指标对提取液上柱前的预处理方式、树脂吸附工艺参数进行了优选。结果:D101大孔树脂吸附量、解析率最好;上样液浓度为0.2 g生药/mL;上样速度为2BV/h;洗脱剂为60%乙醇;洗脱速度为3BV/h;洗脱剂用量为5BV/h。结论:优选的贯叶金丝桃总黄酮纯化工艺稳定、简便可行、适合大生产。     

大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究

目的利用AB-8大孔吸附树脂纯化黄芩中黄芩苷,确定树脂纯化黄芩苷的工艺参数。方法以黄芩苷吸附量为指标,并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化黄芩苷的工艺条件。结果AB-8型树脂对黄芩苷有良好吸附分离性能,其吸附分离黄芩苷的工艺条件为:上样浓度为50 mg/m l(生药量),上样液PH值为4,吸附流速为4BV/h,上样体积为6BV,洗脱剂为5倍量树脂柱体积50%乙醇且洗脱剂的pH值为8。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩苷效果良好,黄芩苷纯度可达90%左右。     

天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷类成分的工艺条件.方法:以比吸附量、吸附率、洗脱率为指标,采用静态吸附试验筛选大孔树脂,单因素试验考察上样液质量浓度、吸附流速、树脂柱径高比、洗脱剂浓度、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响.结果:采用HPD-100型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,最大上样量2.2g生药/g干树脂,径高比1∶6,吸附流速2 BV·h-1,上样后静置30 min,加50％乙醇4 BV以2 BV·h-1流速,收集洗脱液.结论:HPD-100型大孔树脂对天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷纯化效果较好,乙醇洗脱物中有效部位质量分数＞50％.