凉茶中总砷和无机砷的测定

目的:探讨氢化物发生原子荧光光谱法测定凉茶中的总砷和无机砷含量.方法:凉茶经硝酸和高氯酸消化后,用硫脲抗坏血酸使五价砷还原为三价,再与硼氢化钾反应生成砷化氢气体,载入原子荧光光谱仪测定总砷;20%盐酸溶液中无机砷被碘化钾-硫脲还原为三价的砷,与硼氢化钾反应生成砷化氢气体与基底分离,载人原子化器测定无机砷.结果:总砷在0～40.000 ng/mI的范围内线性良好,相关系数为0.9999,检出限为0.005μg/L,RSD范围为0.86%～3.39%,回收率范围为94.2%%～109.2%;无机砷在0～50.000 ng/ml的范围内线性良好,相关系数为0.9999,检出限为0.024μg/L,RSD范围为1.88%～8.26%,回收率范围为81.0%～101.4%.所检测凉茶的总砷及无机砷含量均小于0.2 mg/L.结论:该方法具有较高的准确度和精密度,检出限低,操作简单,适宜于凉茶中总砷和无机砷的测定.所检广州市售凉茶总砷及无机砷含量较低.     

原子吸收光谱法测定回生甘露丸中砷镉铅铜的含量

目的:建立测定回生甘露丸中重金属砷、镉、铅、铜含量的方法。方法:采用原子吸收光谱法,测定条件为砷空心阴极灯,波长193.7 nm,狭缝0.4 nm,灯电流8 m A,原子化温度900℃;镉空心阴极灯,波长228.8nm,狭缝0.2 nm,灯电流3 m A,空气流量4.5 L/min,乙炔流量0.8 L/min;铅空心阴极灯,波长283.3 nm,狭缝0.2 nm,灯电流3 m A,空气流量4.5 L/min,乙炔流量1.0 L/min;铜空心阴极灯,波长324.7 nm,狭缝0.2 nm,灯电流2 m A,空气流量4.0 L/min,乙炔流量0.5 L/min。结果:砷的线性回归方程为y=0.0155x+0.005(r=0.99919),检出限为0.09677μg/L,加样回收率为101.4452%,RSD=0.0775%;镉的线性回归方程为y=0.2855x+0.0026(r=0.99926),检出限为0.0021 mg/L,加样回收率为95.74%,RSD=0.4878%;铅的线性回归方程y=0.0345x+0.0062(r=0.99907),检出限为0.01739 mg/L,加样回收率为93.15%,RSD=0.1734%;铜的线性回归方程为y=0.01599x+0.0132(r=0.99925),检出限为0.0938 mg/L,加样回收率为96.358%,RSD=0.3491%;3个厂家的回生甘露丸都存在重金属超标现象。结论:方法准确可靠,可用于回生甘露丸中砷、镉、铅、铜的含量测定。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定饮用水中砷和汞

目的:建立同时测定生活饮用水中砷和汞的氢化物发生-原子荧光光度法。方法:取一定量水样,在盐酸-硫脲-抗坏血酸混合介质中,放置一定时间后用原子荧光法同时测定。光电倍增管负高压均为290 V;汞灯电流为20 mA,砷灯电流为60 mA。结果:砷的方法检出限为0.0045μg/L,RSD为0.90%,加标回收率为100.6%～102.1%;汞的方法检出限为0.0048μg/L,RSD为2.1%,加标回收率为100.2%～103.0%。结论:氢化物发生-原子荧光光度法同时测定水中的砷和汞的精密度和准确度满足分析要求,具有快速、准确、灵敏等优点。     

水处理剂聚合硫酸铁中砷的氢化物原子荧光光谱法

目的建立水处理剂聚合硫酸铁中砷的氢化物原子荧光光谱法。方法水处理剂聚合硫酸铁经预处理后,以20g/L硼氢化钠-2g/L氢氧化钠为还原剂,以5%的盐酸作载流,采用氢化物原子荧光光谱法测定水处理剂聚合硫酸铁中砷的浓度。结果砷的浓度在0.80~20μg/L时,所得到的回归方程为y=55.141x-9.263,相关系数为0.999 8,表明呈良好的线性关系。以3倍的空白标准差计算,该方法的检出限为0.40μg/L。该方法的平均回收率为96.4%~103.0%,RSD为2.5%~3.8%。结论该方法灵敏度高、准确性好、分析快速、操作简单,适用于水处理剂聚合硫酸铁中砷的测定。     

人血和尿中锡的高压微波络合消解氢化物发生-原子荧光测定法

目的 建立人血、尿中锡的高压微波络合消解氢化物发生-原子荧光测定法.方法 利用高压微波络合消解已加入1％ EDTA溶液的人血和尿液,在样品测定液中加入150 g/L硫脲-抗坏血酸5ml来掩蔽镍、铁、砷、硒等干扰离子;以2％硫酸作为介质,以2％的硼氢化钠溶液作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光法测定锡浓度.结果 在10～100 μg/ml的线性范围内,血中锡所得回归方程为y=9.391 1x-16.312,r=0.999 7;尿中锡所得回归方程为y=8.244 7x-27.849 6,r=0.998 2.血、尿中锡的检出限分别为0.090、0.020 μg/L.该方法的RSD为1.4％～6.1％,回收率在98.1％～101.8％之间.结论 该方法样品消解完全,测定时间短,待测元素损失少,基体干扰少,准确度和灵敏度较高,精密度好,且所用原子荧光仪器相对便宜,适用于基层单位对人血、尿中锡浓度的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷和锑

目的：研究了氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中砷和锑的适宜条件，研究了酸介质和还原剂的用量对测定砷和锑的影响，选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件，探讨了生成氢化物元素及常见元素对测定的干扰情况。方法：采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定。结果：在测定条件下，砷的线性范围为0～80μg／L，r=0．9998，检出限为0．6μg／L，回收率在96．9％～110．7％之间，精密度（RSD）为9．3％；锑的线性范围为0～80μg／L，r=0．9999，检出限为0．27μg／L，回收率在89．2％～110．6％之间，精密度（RSD）为2．69％。用该法测定了标准物质茶叶中砷和锑的含量以进行比较，结果与推荐值相吻合。结论：方法快速、准确，应用于保健食品中砷和锑的检测，获得较满意结果。     

微波消解-原子荧光光谱法测定酱油中总砷

目的:建立测定酱油中总砷的氢化物发生-原子荧光法.方法:以硝酸为消化剂进行微波消解后,原子荧光法测定.结果:线性范围为0～50 μg/L.方法检出限为0.016 mg/L,加标回收率为97.2%～101.1%,RSD为2.42%～4.28%.结论:方法简单、快速、结果准确可靠,适用于批量检测,适合酱油中总砷含量的检测分析.     

氢化物发生ICP-AES与原子荧光光谱法测定化妆品砷汞含量比较

目的通过对比氢化物发生ICP-AES和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量,从而为化妆品中砷汞的测定提供可靠的方法。方法分别采用氢化物发生ICP-AES和氢化物原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量。结果氢化物发生ICP-AES测定As、Hg的检出限为0.25μg/L、0.80μg/L;RSD(n=7)为1.15%、1.26%,加标回收率为100.60%~100.90%、100.30%~99.84%;原子荧光光谱法测定As、Hg的检出限为0.041μg/L、0.041μg/L;RSD(n=7)为1.96%、2.10%,加标回收率为97.90%~101.60%、98.70%~104.80%。结论两者测量的准确度和精密度都能符合要求,若只需测定砷汞,且含量低时,推荐采用原子荧光光谱法;氢化物发生ICP-AES可同时测定多种可生成氢化物的金属元素,适合大批量样品分析。     

原子荧光光谱法测定米粉中无机砷的方法优化

目的对米粉中无机砷的测定方法进行部分优化。方法米粉样品用6mol/L盐酸,60℃水浴浸提18h,再用氢化物发生-原子荧光光谱法测定无机砷。结果砷在0～100μg/L范围内与峰面积间线性良好(r=0.9995),方法检出限为0.014mg/kg,测得样品中无机砷含量为0.090mg/kg,RSD为2.7%,加标回收率为91.2%～103.8%。结论该法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,可满足国家卫生标准限量的测定要求。     

原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒的方法。方法样品采用硝酸-硫酸-过氧化氢消解体系进行湿法消化,优化实验条件,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒。结果砷的线性范围为0.48~10μg/L,r=0.999 9,回收率为97.35%~100.74%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~3.28%;硒的线性范围为0.21/L~10μg/L,r=0.999 7,回收率为99.35%~101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.33%~5.40%。结论测定方法简单快捷,结果准确,适合于水产品中砷和硒的同时测定。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

液相色谱-原子荧光联用测定作业场所空气中的无机砷

目的 建立液相色谱-原子荧光光谱法测量作业场所空气中亚砷酸盐As(Ⅲ)与砷酸盐As(V)含量的方法.方法 样品经0.15 mol/L硝酸90 ℃浸提1h后,以15 mmol/L磷酸氢二铵为流动相,CNWSep AX(250 mm × 4.0 mm× 10 μm)(LAEQ-4025G7)色谱柱分离,分析检测空气样品中A...     

饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法

目的 建立同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法.方法 选择IonPacAS23色谱柱,淋洗液为4.5mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3,流速为1.0 ml/min,进样量为250 μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35 ℃,流动相瓶加压为40 kPa,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为25 mA.结果 在0～1 000.0 mg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=0.009 6+1.600 0x,r=0.999 3,检出限为5μg/L;溴酸盐的线性方程为:y=0.003 2+3.184 7x,r=0.999 9,检出限为5μg/L;氯酸盐的线性方程为:y=0.001 8+1.788 9x,r=0.999 9,检出限为5μg/L.加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为89.0%～108.0%,RSD为0.21%～2.70%.结论 该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定.

Abstract：

Objective To develop an ion chromatography (IC) for simultaneous determination of chlorite, chlorate and bromate in drinking water. Methods The IC separation was carried out with the IonPAC AS23 column by using 4.5 mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3 at the flow rate of 1.0 ml/min. The injection volume was 250 μl.the temperature of conductivity detector cell and column were 30 ℃ and 35 ℃, respectively. The pressure upon the bottle of mobile phase was 40 kPa. The current of auto-regenerating suppressor was 25 mA. Results The results showed that in the range of 0 to 1 000 mg/L, the calibration equation for chlorite was y=0.009 6+1.600 0 x (r=0.999 3),for bromate was y=0.003 2+3.184 7 x (r=0.999 9),for chlorate was y= 0.001 8+1.788 9 x(r=0.999 9).The detection limit of chlorite,chlorate and bromate were all 5 μg/ L,the recovery rates were 89.0% -108.0% and the relative standard deviations (RSD) were 0.21%-2.70%. Conclusion The method is simple,fast,accurate, sensitive, little interference and is applicable to the simultaneous determination of chlorite, chlorate and bromate in drinking water.     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

干法消化-原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑

目的建立干法消化和氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑的方法。方法将螺旋藻粉干法消化后,利用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定砷和锑。对仪器条件进行了优化,比较了不同还原剂的增敏效果,考察了常见干扰离子对测定的影响。结果采用本方法测定,砷的线性范围为0～10μg/L,γ=0.9992,DL=0.16μg/L,回收率为96.0%～111.2%,精密度(RSD%)为2.37;锑的线性范围为0～10μg/L,γ=0.9998,DL=0.11μg/L,回收率为90.2%～109.0%,精密度(RSD%)为5.91。结论测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求。     

头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法头发样品用Na OH溶液完全消解后用二氯甲烷+甲醇(3+1)萃取,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果尼古丁在2~200μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.296 7x-2.379 9,r=0.999 6;可替宁在0.2~20μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.099 2x-0.005 15,r=0.999 9。以3倍信噪比计算,当取样量为50 mg时,尼古丁和可替宁检出限分别为0.01μg/g和0.001μg/g。该方法所得尼古丁的平均回收率在75.0%~97.0%之间,可替宁的平均回收率在90.0%~102.0%之间,RSD5%。结论本方法简便、快速、准确,适用于被动吸烟人群头发中尼古丁和可替宁含量的测定。     

砷铈催化分光光度法测定尿碘的实验室内质量控制

目的建立砷铈催化分光光度法测定尿中碘的实验室内质量控制体系。方法通过试验确定砷铈催化分光光度法测定尿中碘方法的精密度、准确度和检出限,绘制碘测定的均数质量控制图。结果该方法的标准曲线范围碘质量浓度为0～300μg/L,标准曲线的相关系数｜r｜=0．9998,检出限3μg／L,加标回收率为92．4％～106．2％,相对标准偏差0．65％～1．43％。结论实验室内质量控制体系的建立,保证了砷铈催化分光光度法测定尿中碘的结果准确可靠。     

工作场所空气中锡的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的研究氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锡。方法电热板消化采样滤膜,选择用王水做消化液消解,选择适宜的仪器工作条件进行检测。结果在0～100μg/L线性范围内,相关系数为0.999 7,不同浓度标准溶液的相对标准偏差在0.82%～3.87%之间,加标回收率在98.0%～102.7%之间,方法检出限为0.090μg/ml。结论氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、选择性好、准确度高等优点,而用王水做消化液适用于各种作业场所中锡的测定。     

卷烟滤嘴中砷的高压消解-氢化物-原子荧光光度测定法

目的建立卷烟滤嘴中砷的高压消解-氢化物-原子荧光光度测定方法。方法卷烟滤嘴经高压消解及优化实验条件后,用原子荧光光度法测定其中的砷含量。结果实验表明,方法在0～20μg/L浓度范围内线性相关系数为0.9997,检出限为0.021 1μg/L,加标回收率在86.6%～103.4%之间,方法精密度(RSD)小于5%。结论该法具有简便、灵敏、准确等特点,适合于卷烟滤嘴中砷含量的测定。     

QuEChERS净化—液相色谱串联质谱法测定血浆中8种抗凝血灭鼠剂

摘要:目的 建立QuEChERS净化,同位素稀释液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定血浆中大隆、溴敌隆、杀鼠醚、杀鼠灵、氯杀鼠灵、敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮抗凝血灭鼠剂的检测方法。方法 血浆样品经QuEChERS方法前处理,以杀鼠灵-D5作为同位素内标,采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm i.d×100 mm, 2.4 μm)分离,以甲醇-乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.50 ml/min。采用电喷雾电离(ESI)负离子质谱在多反应监测(MRM)模式下检测。结果 8种抗凝血灭鼠剂在0.20 μg /L～25.0 μg /L(或者0.50 μg/L～25.0 μg/L)范围内有良好的线性关系(r＞0.999),检测限为0.044～0.19 μg /L,平均加标回收率为70.4%～101.5%（n=7）,相对标准偏差1.7%～8.9%（n=7）。结论 该方法快速、简单,灵敏度高,可应用于中毒病人血样中8种抗凝血灭鼠剂的同时检测。