皮康冲剂工艺与溶解性问题探讨

皮康冲剂由大黄、黄连、黄芩等１０多味中经组成，据文献报道。黄连、黄芩配伍在煎者过程中产生沉淀，而大黄可提高黄芩中黄芩甙的溶出率，故提出在生产中将黄连单独打细粉，余药煎煮，浓缩成稠豪后与糖粉、糊精，黄连粉混匀，制成冲剂，使各成分含量得到提高，由于成品中含生药原粉，使得冲剂溶解性差，甚至影响卫生学会合格率，后改用８０％乙醇回流提取黄连。并用反相高效液相色谱法对２种工艺制得冲剂中盐酸中盐酸小檗碱含量进行     

皮康冲剂制备工艺对成分含量的影响

对不同制备工艺皮康冲剂中的盐酸小檗碱及黄芩甙含量,应用反相高效液相色谱法进行测定比较。结果表明：黄连单独处理,于制粒前加入黄芩等药煎煮的稠膏中制得的冲剂,盐酸小檗碱及黄芩甙含量为最高,分别为６．７９％,５．３０％;而黄芩、黄连等药合煎制得的皮康冲剂,盐酸小檗碱及黄芩甙含量为最低,分别为０．４９％,３．１９％。为皮康冲剂制备工艺优选提供了依据。     

黄连临床使用的误区

黄连为广谱抗菌药，临床应用广泛，且多与黄芩、大黄、甘草等药配伍。如在葛根芩连汤中就有黄芩、黄连、甘草等；黄连阿胶汤、黄连解毒汤中都有黄连、黄芩配伍。再如现代制剂牛黄上清丸（黄连、黄芩、大黄、甘草……）、三黄片（小檗碱、黄芩、大黄）、双黄片（小檗碱、黄芩）等。值得注意的是，黄连在与黄芩、甘草、大黄等这些含大分子有机酸及鞣质的中药配伍时，不能混入群药煎煮，     

黄连解毒汤最佳提取工艺的研究

本文探讨了黄连解毒汤水煎煮提取的工艺条件,采用正交实验方法分别测定盐酸小檗碱、黄芩甙、栀子甙的含量,确定黄连解毒汤的最佳提取工艺条件：水煎煮提取二次,第一次１５倍水,浸泡３０分钟,煎煮１．２５小时,第二次１２倍水,煎煮１小时。     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...     

三黄泻心汤主要有效成分溶出规律研究

目的研究三黄泻心汤中有效成分煎出量随煎煮时间的变化规律,以确定其最佳煎煮时间。方法采用传统中药水煎法,分时取样,以大黄素、黄芩苷、盐酸小檗碱为指标性成分,应用高效液相色谱法测定不同煎煮方法汤液中上述主要有效成分随煎煮时间的动态变化。结果单煎时,各汤液中大黄素、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出总量分别于20、36、33 min达到相对高值;合煎时,汤液中上述3种成分的溶出总量分别于26、36、24 min达到相对高值,继续煎煮3种成分溶出总量均逐渐减少。结论煎煮三黄泻心汤以29～35 min左右为宜,此时汤中主要有效成分大黄素、黄芩碱和盐酸小檗碱的溶出总量均到达相对高值;本研究所建立的色谱方法可用于大黄、黄芩、黄连及其复方中相关有效成分的定性定量分析。     

黄连与黄芩配伍时主要有效成分溶出率变化规律研究

目的:考察黄芩与黄连按不同比例配伍时,主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱溶出率的变化规律,以探讨传统药对黄芩配伍黄连对有效成分煎出的影响。方法:根据临床常用方剂黄芩与黄连的配伍比例,选择按1:0、1:1、1:2、1:3、2:1、2:3、3:1、3:2、0:1等9个比例分别配伍,水煎煮回流法提取,经分离精制,制得各供试品,在优化的RP-HPLC条件下进行分析,比较色谱指纹图谱,考察主要成分黄芩苷、小檗碱的相对峰面积变化与配伍比例的关系。结果:黄芩与黄连按不同比例配伍后主要成分黄芩苷、盐酸小檗碱的含量各有不同的影响,黄芩苷溶出率与黄芩比例成非线性关系,盐酸小檗碱溶出率与黄连比例亦成非线性关系,黄芩的最佳配伍比例是3:1,黄连的最佳配伍比例是1:3。结论:按不同比例配伍黄芩、黄连合煎过程中,黄芩苷、盐酸小檗碱溶出率有明显不同。     

黄连、黄芩单独与混合提取比较研究

目的:确定中药复方中黄连、黄芩单独提取还是混合提取。方法:分别单独提取黄连、黄芩,混合提取黄连、黄芩;HPLC法分别测定不同提取液盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结果:黄连、黄芩混合提取时盐酸小檗碱和黄芩苷的含量均明显下降。结论:黄连和黄芩不宜混合提取。     

盐酸小檗碱在中药制剂中的动态变化和含量分析

根据文献综述盐酸小檗碱在中药制剂过程中的动态变化,同时对中药制剂中制剂中盐酸小檗碱的含量作出评价。盐酸小檗碱在水煎煮过程中损失约６０％－９０％,浓缩再损失５０％－６０％,致使最后转移到成品中的数量极少。含有黄连或黄柏的中药复方制剂、工艺过程中应采取措施,或将二药单独提取,或避免水提等,以避免盐酸小檗碱的损失,提高成品含量。     

黄芩解毒冲剂中黄芩甙与盐酸小檗碱的含量测定

黄芩解毒冲剂中黄芩甙与盐酸小檗碱的含量测定张丽梅广西柳州市柳江制药厂５４５１００柳江县拉堡镇柳西路９１号黄芩解毒冲剂具有泻火解毒、燥湿泄热之功效。其主要有效成分为黄芩甙和盐酸小檗碱。对其含量的测定笔者尚未见有报道。本文采用薄层扫描法对其进行含量测定，...     

三黄泻心汤主要药效成分的含量表征

目的:研究三黄泻心汤煎液(混悬液)中3种主要药效成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量与存在形式。方法:用HPLC测定三黄泻心汤、其拆方配伍及单方煎液中3种成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量。结果:在得到的200 mL三黄泻心汤中含黄芩苷1 211 mg,小檗碱276 mg,大黄酸25 mg。尽管黄连中的生物碱与黄芩苷和大黄蒽醌会产生沉淀,但黄芩与黄连之间没有显著影响煎出液中的含量,黄芩能明显促进大黄酸的煎出,黄连与大黄之间则存在很强的抑制煎出的作用。结论:酸性成分与碱性成分之间,酸性成分与酸性成分之间都存在相互影响煎出的情况。     

芙蓉凝胶质量标准研究

目的:建立芙蓉凝胶(黄连、黄芩、大黄等)质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别黄连、关黄柏、黄芩、大黄、泽兰;采用HPLC法同时测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷的含量。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;HPLC分析条件为色谱柱:Kromasil 100-5C18(150 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(25∶75∶0.2);检测波长:276 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸巴马汀、盐酸小檗碱);盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷有良好的线性关系,平均回收率分别为101.23%、100.49%和101.49%。结论:方法可行,结果可靠,可作为本品质量控制方法。     

黄芩-黄连煎煮共沉淀的物质基础、形貌以及对煎煮液体内过程的影响研究

黄芩-黄连为许多复方中常配伍相须使用的清热燥湿经典药对,其在合煎过程中会产生大量沉淀,但沉淀物的成分组成、形貌结构,以及是否会影响黄芩-黄连煎煮液的体内行为,目前尚未见明确报道。该研究采用高效液相色谱、高分辨质谱等对黄芩-黄连煎煮共沉淀物质基础进行分析,采用扫描电子显微镜、质谱成像分析其外观形貌,并采用大鼠分析共沉淀对黄芩-黄连煎煮液中主要成分体内过程的影响。研究结果表明,盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、表小檗碱、巴马汀、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素8个成分是共沉淀的主要组成成分,其中又以黄芩苷、盐酸小檗碱含量最高,约占总重的60%,此外共沉淀中含有18%鞣质;形貌分析表明黄芩-黄连煎煮共沉淀的粒径为600 nm左右的类球形微粒;药代动力学研究表明,通过口服给予大鼠黄芩-黄连合煎液冻干粉及单煎液冻干粉,其主要成分黄芩苷体内的AUC与C_max、t_1/2、T_max等均有明显差异。以上说明,煎煮过程产生的沉淀会影响黄芩-黄连药对主要成分的体内行为,会使黄芩苷在体内的吸收程度降低、减少药物突释程度,...     

分提、合提对芙蓉膏中主要有效成分含量的影响

目的:研究芙蓉膏药材70%乙醇提取时分提与合提对处方中有效成分盐酸小檗碱、黄芩苷以及大黄羟基蒽醌衍生物含量的影响。方法:采用HPLC检测定各提取液中盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄羟基蒽醌衍生物的含量。结果:合提对黄芩苷含量影响不大,而盐酸小檗碱含量降低23.96%,大黄羟基蒽醌衍生物总量降低20.16%。结论:芙蓉膏中药物以乙醇为溶媒提取时宜分组提取,以保证有效成分的转移率,确保疗效。     

黄连与人参配伍后生物碱的含量变化

目的:探讨黄连与人参不同配伍剂量对水煎液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱含量的影响。方法:人参黄连分别按1∶0,2∶1,1.5∶1,0.5∶1比例配伍,煎煮制备水煎液,采用HPLC测定不同配伍剂量水煎液中黄连生物碱的含量。结果:人参-黄连不同配伍样品中盐酸小檗碱质量分数分别为36.68,39.41,44.33 mg·g-1,盐酸药根碱分别为8.607,8.349,10.790 mg·g-1,二者含量随人参用量的减少而增加。结论:黄连-人参配伍后不利于盐酸小檗碱和盐酸药根碱的溶出,按0.5∶1配伍时黄连中2种生物碱含量均最高。     

白头翁汤中小檗碱含量降低原因初探

用黄连与白头翁汤组方各药材分别煎煮，都能产生沉淀、沉淀定性检查皆含小檗碱。用盐酸小檗碱代替黄连进行相同试验，发现小檗碱含量降低的多少与药材的种类、数量等因素有关，而秦皮中的香豆素类成分及白头翁中的三萜类皂甙与之无关。根据实验初步推断，促使小檗碱产生沉淀，可能是药材中某类化学成分的存在，使盐酸小檗碱溶解度降低而析出。     

三黄胶囊的质量标准研究

目的：建立三黄胶囊的质量标准。方法：采用ＴＬＣ法对处方中的大黄、盐酸小檗碱、黄芩甙等进行鉴别;用可见分光光度法测定大黄中总蒽醌的含量;用薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量;用ＨＰＬＣ法测定黄芩总甙的含量。结果：在ＴＬＣ色谱中均能检出大黄、盐酸小檗碱和黄芩甙;含量限度总蒽醌为不少于６．０ｍｇ／粒;盐酸小檗碱不少于７．０ｍｇ／粒,黄芩甙不少于２２．０ｍｇ／粒。结论：所建立的方法对处方中各组分可准确、快速地     

黄连与黄芩、甘草配伍小檗碱煎出率测定

黄连为最常用中药之一，多配伍应用。据统计，与黄连最常见的配伍是黄芩、甘草、大黄［１］。日本学者野口卫连续报告，在中药汤剂中，黄连、小檗碱与黄芩、甘草、大黄等配伍，能产生相当数量的沉淀，使药液中的小檗碱含量显著降低［２，３］，我国学者也有类似报告［４，...     

四黄汤制炉甘石制备工艺研究

目的四黄汤制炉甘石工艺研究。方法采用HPLC法,以黄芩苷、盐酸小檗碱转移率为指标优化四黄汤提取浓缩工艺;以盐酸小檗碱和氧化锌含量为指标,优化四黄汤制炉甘石的工艺。结果四黄汤提取工艺为按处方取黄芩、黄连、黄柏、大黄四味中药加10倍量水,提取3次,每次0.5h,合并滤液并于75℃减压浓缩至相对密度为1.05~1.15,浓缩液与煅炉甘石细粉混匀后于80℃下真空干燥并粉碎过筛得制炉甘石。结论四黄汤制炉甘石工艺稳定可行。     

三黄泻心汤药效组分分析

目的:分析三黄泻心汤其泻火解毒的药效组分,为药效组分中药的发现和中药药效组分质量评价方法的建立提供科学数据.方法:依据经方的制剂方法制备样品,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定生物碱类-黄酮类-蒽醌类药效组分的含量.结果:测定了16种药效组分:盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马汀-盐酸小檗碱-黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素-番泻苷A-番泻苷B-芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚,其含量依次为1.80％,5.40％,7.70％,4.50％,18.80％, 47.80％,9.40％, 3.60％,1.10％,0.42％, 3.54％,0.07％,0.11％,0.37％,0.11％,0.03％.结论:三黄泻心汤泻火解毒16种药效组分的含量为104.75％ (mg·g-1),16种药效组分比例是56∶ 163∶ 232∶ 136∶ 571∶ 1448∶ 283∶110∶32∶ 107∶ 13∶2∶3∶ 11∶3∶1(盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马汀-盐酸小檗碱-黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素-番泻苷A-番泻苷B-芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚).