蜜环菌菌丝体化学成分的研究——Ⅵ.蜜环菌癸素(armillaripin)的分离与结构

从人工发酵培养的蜜环菌[Armillaria mellea(Vahl.ex Fr.)Quel.属白蘑科(Tricholometaceae)真菌]菌丝体的石油醚提取物中,经硅胶层析分离得到一新的倍半萜醇芳香酸酯类化合物,命名为蜜环菌癸素(armillaripin)。根据光谱(UV,IR,¹HNMR,¹³CNMR和MS)分析推测其化学结构,并进一步用X-线衍射晶体解析法确证其结构和其相对构型。     

蜜环菌菌丝体化学成分的研究——Ⅶ.丙酮提取物中化学成分的分离与鉴定

自人工液体发酵生产的白磨科(Tricholomataceae)蜜环菌[Armiilaria meilea(Vahl.exFr.)Quel.]菌丝体的丙酮提取物中分离得到八个化合物,其中三个为原伊鲁烷型倍半萜醇芳香酸酯类化合物。根据光谱(UV,IR,¹H-NMR,¹³C-NMR,2D-NMR和MS)分析,其中一个为已知物4′-methylmelledonal(Ⅰ),两个为新化合物即密环菌丑素(armillaritin)和蜜环菌寅素(armillarivin),其结构分别为式Ⅱ和Ⅲ。另外五个为已知物赤藓醇(D-erythritol),甘露醇(Dmannitol),杜鹃花酸(azclaic acid)、苔藓酸(orsellinic acid)和甘油醇-α-单油酸酯(glycerin-α-monooleate)。     

蜜环菌菌丝体化学成分的研究——Ⅴ.蜜环菌辛素和蜜环菌壬素的分离与鉴定

从人工液体发酵培养的蜜环菌[Armillaria mellea(Vahl.ex Fr.)Quel.]菌丝体的石油醚提取物中,经硅胶柱层析,低压柱层析和制备性薄层层析分离得到两个新的原伊鲁烷型倍半萜芳香酸酯类化合物。命名为蜜环菌辛素(armillarilin)和蜜环菌壬素(armillarinia),根据光谱(UV,IR,~1HNMR,~(13)CNMR和MS)分析,推定它们的化学结构分别为Ⅰ和Ⅱ。     

蜜环菌酒的研制

目的蜜环菌酒富含多糖,具有天麻酒的相似药理活性,可作为天麻酒的替代品。方法将富含多糖的蜜环菌发酵液进行蜜环菌酒生产工艺的优化,制备蜜环菌酒。结果蜜环菌酒的主要成分为酒精16%、多糖0.301mg/mL、蛋白质44.9mg/L、氨基酸3.30g/L、总酸4.8g/L、总酯3.21g/L。结论蜜环菌酒色、香、味、体纯正,含有功能成分。     

蜜环菌菌丝体化学成分的研究——Ⅵ.蜜环菌癸素(armillaripin)的分离与结构

从人工发酵培养的蜜环菌[Armillaria mellea(Vahl.ex Fr.)Quel.属白蘑科(Tricholometaceae)真菌]菌丝体的石油醚提取物中,经硅胶层析分离得到一新的倍半萜醇芳香酸酯类化合物,命名为蜜环菌癸素(armillaripin)。根据光谱(UV,IR,~1HNMR,~(13)CNMR和MS)分析推测其化学结构,并进一步用X-线衍射晶体解析法确证其结构和其相对构型。     

蜜环菌菌丝体化学成分的研究——Ⅶ.丙酮提取物中化学成分的分离与鉴定

自人工液体发酵生产的白磨科(Tricholomataceae)蜜环菌[Armiilaria meilea(Vahl.exFr.)Quel.]菌丝体的丙酮提取物中分离得到八个化合物,其中三个为原伊鲁烷型倍半萜醇芳香酸酯类化合物。根据光谱(UV,IR,~1H-NMR,~(13)C-NMR,2D-NMR和MS)分析,其中一个为已知物4′-methylmelledonal(Ⅰ),两个为新化合物即密环菌丑素(armillaritin)和蜜环菌寅素(armillarivin),其结构分别为式Ⅱ和Ⅲ。另外五个为已知物赤藓醇(D-erythritol),甘露醇(Dmannitol),杜鹃花酸(azclaic acid)、苔藓酸(orsellinic acid)和甘油醇-α-单油酸酯(glycerin-α-monooleate)。     

HPLC法测定蜜环菌中麦角甾醇含量

目的建立蜜环菌中麦角甾醇含量的测定方法。方法采用高效液相色谱方法,采用Diamonsil(TM)C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇,流速1.0mL/min,检测波长283nm;柱温25℃。结果麦角甾醇进样量在2～8μg之间与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.72%,RSD为0.19%。方法具有较高的专属性、准确性、重现性和可行性。结论该方法简便、准确、线性范围宽、灵敏度好,为蜜环菌质量评价提供了可靠依据。     

银杏蜜环口服溶液中单糖HPLC特征图谱及其质量评价

目的 利用HPLC建立银杏蜜环口服溶液中糖的特征图谱，并对不同来源的银杏蜜环口服溶液质量进行评价。方法 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone，PMP）柱前衍生HPLC，结合中药指纹图谱相似度分析软件对4批次市售银杏蜜环口服溶液和6批次自制口服溶液中单糖进行相似度分析，同时通过对组方中成分单糖组成进行测定，对共有峰进行了归属和确认。结果 通过对自制口服溶液与市售口服溶液的HPLC特征图谱进行研究，确定了5个共有峰，经过归属验证，分别为甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖，相似度介于0.998~1.000之间；同时对口服溶液及其组方中原药材进行了单糖组成测定，发现水解口服液中单糖来源于蜜环菌粉、银杏叶提取物及矫味剂甜菊糖；进一步对不同厂家的银杏叶提取物和蜜环菌粉进行单糖组成测定，结果显示不同厂家的银杏叶提取物和蜜环菌粉单糖组成有明显差异。最后通过对口服液及其原辅料中多糖进行提取、测定，发现口服液中多糖主要来源于蜜环菌粉。结论 本研究建立的方法能较全面地体现银杏蜜环口服溶液组分中单糖的特征，将市售口服溶液、自制口服溶液及其原药材的水解单糖进行归属及溯源，可用于口服液及其原料药材、辅料的质量评价。     

蜜环菌多糖对小鼠免疫功能的影响

蜜环菌多糖(100mg/kg·d×5d,ig)能显著增加正常小鼠和注射环磷酰胺所致免疫功能抑制小鼠的溶血素生成。当剂量为50mg/kg·d×5d,ig时,它还能显著增加正常小鼠的空斑形成细胞数。体外试验,蜜环菌多糖(10、50μg/ml)显著增强刀豆素A诱导的小鼠淋巴细胞增殖反应,但对二硝基氯苯所致小鼠迟发型过敏反应无显著增强作用。此外,蜜环菌多糖还能增加小鼠静注碳粒廓清速率及腹腔巨噬细胞的吞噬百分数和吞噬指数。     

复方天麻蜜环菌片治疗紧张性头痛临床观察

目的：观察复方天麻蜜环菌片治疗紧张性头痛的疗效及安全性。方法：100例紧张性头痛患者随机分为两组各50例。治疗组予复方天麻蜜环菌片250 mg,po tid;对照组给予吲哚美辛肠溶片25 mg,po tid。疗程均为28 d。结果：治疗后两组患者头痛发作次数均较治疗前减少（P〈0.05）,疼痛持续时间缩短（P〈0.05）,疼痛积分和生活质量指数明显改善（P〈0.001）;两组间治疗后比较,头痛发作次数和持续时间、生活质量积分差值、疼痛缓解和生活质量改善的总有效率差异均有统计学意义（P〈0.05）。治疗组1例患者因不良反应而退出试验。两组不良反应发生率分别为20.0%和28.0%。结论：复方天麻蜜环菌片治疗紧张性头痛疗效显著,安全性高,与传统标准治疗相比某些指标尚有优势。     

异叶梁王茶甙Ⅲ和Ⅳ的结构

继前报后,又从异叶梁王茶[Nothopanax davidii(France)Harms]树皮中分离得到两种五环三萜皂甙。经化学和波谱(IR,¹HNMR,~(13)CHMR,¹H-¹HCOSY,¹³C-¹H COSY,MS)分析,分别鉴定为3-O-α-(2’,4’-O-二乙酰基)-L-吡喃阿拉伯糖-3β-羟基齐墩果-12-烯-28,29-双羧酸-28-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1-4)-β-D-吡喃葡萄糖(1—6)-β-D-吡喃葡萄糖]酯甙(Ⅲ),命名为异叶梁王茶甙Ⅲ和3-O-β-(2-O-乙酰基)-D-吡喃木糖-3β-羟齐墩果-12-烯-28,29-双羧酸甙(Ⅳ),命名为异叶梁王茶甙Ⅳ。这两种皂甙均系首次从植物中分出的新化合物。     

野木瓜甙YM10和YM12的结构

从野木瓜(Stauntonia chinensis DC.)中分离得到二个去甲五环三萜皂甙化合物,经化学和光谱分析,分别鉴定为3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-30去甲齐墩果-12,20(29)-二烯-28-羧酸-28-O-α-L-呲喃鼠李糖-(1→4-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯,命名为野术瓜甙YM10(Ⅰ)和3-O-α-L-呲喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-30-去甲齐墩果-12,20(29)-二烯-28-羧酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯,命名为野木瓜甙YM₁₂(Ⅱ)。Ⅰ和Ⅱ均系首次从植物中得到的新化合物。     

榆耳发酵液中新倍半萜——榆耳三醇的结构

从榆耳(Gloeostereum incarnatum S.Ito et Imai)的液体发酵物中经层析分离得一新倍半萜榆耳三醇(gloeosteretriol),根据红外光谱、核磁共振谱和质谱数据推定其结构为Ⅰ,并用X-射线晶体衍射进一步确证其结构和立体构型。     

黄褐毛忍冬化学成分的研究

从我省商品药材金银花的主要品种之一,黄褐毛忍冬(Lonicera fulvotomentosa Hsu et S.C.Cheng)的花蕾中分离到五种以常春藤皂甙元构成甙元的皂甙(Ⅰ～Ⅴ),本文报道化合物Ⅰ,Ⅱ和Ⅴ的结构测定。Ⅴ为新的三萜酸双糖链甙,命名为黄褐毛忍冬皂甙甲(fulvotomentoside A),Ⅰ和Ⅱ为已知化合物,分别被鉴定为α-常春藤皂甙(α-hederin)和无患子皂甙B(sapindoside B)。     

异叶梁王茶化学成分的研究

从异叶梁王茶[Nothopanax davidii(Franch)Harms]树皮中分离得到两种五环三萜皂甙,经化学和光谱(IR,¹HNMR,¹³CNMR,¹H-¹H COSY,¹H-¹³C COSY,NOESY,MS)分析,分别鉴定为3-O-α-(3′,4′-O-二乙酰基)-L-吡喃阿拉伯糖-β-羟齐墩果-12-烯-28,29-双羧酸-28-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖]酯甙(Ⅱ)和3-O-α-(3′-O-乙酰基)-L-吡喃阿拉伯糖-3β-羟齐墩果-12-烯-28,29-双羧酸甙(Ⅱ),前者命名为异叶梁王茶甙Ⅰ,后者命名为异叶梁王茶甙Ⅱ。这两个皂甙均系新化合物。     

变色马兜铃中银袋内酯甲的结构测定

从变色马兜铃(Aristolochia versicolar S.M.Hwang)块根中分离得一倍半萜内酯(B₃),命名为银袋内酯甲(versicolactone A).无色菱形结晶,分子式C₁₅H₂₀O₂,mp130～132℃,[α]_D⁶+486°(c0.1267,CHCl₃)。经UV,IR,NMR(¹H,¹³C,¹H-¹H COSY,¹H-¹³C COSY,COLOC)以及MS(高分辨和亚稳跃迁)等推定B₃具十二元环状新骨架。     

Endusamycin, a novel polycyclic ether antibiotic produced by a strain of Streptomyces endus subsp. aureus

Endusamycin formerly called CP-63,517 (C47H77O14Na), is a novel polycyclic ether antibiotic produced by a new strain of Streptomyces endus subsp. aureus (ATCC 39574). Recovery, fractionation and purification were achieved using standard procedures. Forms include the endusamycin free acid, mp 95 approximately 105 degrees C, lambda max 232 nm (log E 4.16), [alpha]25D +47.4 degrees (c 0.5, methanol) and a crystalline sodium salt, mp 215 approximately 220 degrees C, lambda max 232 nm, (log E 4.15), [alpha]25D +25 degrees (c 0.5, methanol). The structure is shown below, Fig. 1. Endusamycin exhibited; antibacterial activity, in vitro against Gram-positive and anaerobic bacteria, effectiveness against coccidia in poultry, and stimulation of propionic acid production in an in vitro system.     

芫花叶中的新木脂素内酯

前文已从芫花Daphne genkwa Sieb.et Zucc.的干燥叶中分离鉴定了七个黄酮类化合物,本文报道晶ⅩⅤ的化学结构。晶ⅩⅤ,mp118～119.5℃,峰匹配法测定其分子式为C_(20)H_(16)O_7(M~ ,368.08631),[α]_D-64.8°。红外光谱中1760cm~(-1)吸收峰和核磁共振碳谱中δ176.6共振信号揭示晶ⅩⅤ     

国产沉香化学成分的研究——Ⅲ.异白木香醇的结构测定和低沸点成分的分离与鉴定

自国产沉香(Aquilaria sinensis)[瑞香科(Thymeleaceae)植物]的挥发油中,经硅胶柱层析和离心薄层层析分离得到一新的倍半萜,命名为异白木香醇(isobaimuxinol),根据光谱(IR,¹HNMR,¹³CNMR,2 D-NMR和MS)分析确定其结构式为(Ⅰ)所示,并用X-光衍射晶体解析进一步确定了其立体化学。同时,也从该植物挥发油的低沸点部分分离得到四个已知化合物:苄基丙酮,对甲氧基苄基丙酮,茴香酸和β-沉香呋喃。这些化合物均为首次从该植物中得到。