生物碱类浸膏制剂分析方法的研究 Ⅰ.吐根制剂的四苯硼钠滴定法

本文提出了吐根浸膏制剂中生物碱含量的直接测定法.吐根浸膏制剂不需经过分离,在酸性条件下直接用四苯硼钠溶液沉淀,过量的四苯硼钠以季銨盐溶液回滴定,方法简单、迅速且较为准确.平均回收率为99-100.1％,重现性较好.方法的平均偏差为±0.55％;标准偏差为±0.69％.制剂中存在的杂质对测定并不干扰.     

生物碱类浸膏制剂分析方法的研究 Ⅱ.番木鳖制剂的薄层色层分离——催化极谱测定

本文提出了应用氧化鋁薄层,分离番木鳖制剂中士的宁和马钱子碱的简单方法。薄层分离后,士的宁斑点用作者等改良的斑点收集管收集,以乙醇洗脫后于Mcllvaine缓冲液及0.1M碘化钾溶液的底液中测定其催化极谱电流。在浓度为3×10^-5—1.2×10^-4M范围內其浓度与催化电流值成一直线关系,可直接测定其含量。方法较为迅速简便,灵敏度较高且较为准确。最大测定误差为±2%。可用于番木鳖浸膏、番木鳖流浸膏及番木鳖酊的测定。     

生物碱的安培滴定 Ⅲ.四苯硼钠法

本文研究了在不同pH的底液中,一些生物碱(乌头碱、小蘖碱、番木鳖减、辛可宁、白屈菜碱、那可汀、奎宁)与四苯硼钠间反应条件,观察了二者形成沉淀的关系.通过试验,提出在进行生物碱滴定时,根据生物碱的碱性强弱,可计算出底液适宜的pH,并提出以四苯硼钠滴定生物碱的安培方法.     

络合滴定法在生物碱含量测定上的应用Ⅰ.离子交换-络合滴定法测定生物碱盐类

本文介绍了一种测定生物碱的方法——离子交换-络合滴定法,它系利用铜型阳离子交换树脂与生物碱盐类作用,交换出的铜离子再以紫脲酸铵作指示剂用EDTA滴定。本法曾用于硫酸阿托品、硫酸士的宁、硫酸奎宁、盐酸麻黄碱、盐酸普鲁卡因、盐酸硫胺、盐酸吡多辛、盐酸金霉素等八种药物的测定,结果良好;在20毫克时误差在±0.5%以内,10毫克时不超过2%,而且每次测定费时不过20分钟。     

一测多评结合内标加入法测定吐根及其制剂中生物碱类成分的含量

目的建立以盐酸小檗碱为加入内标,测定吐根药材及其制剂中盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Capcell pak C_(18) MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长为205 nm。以外加的盐酸小檗碱为内参物,分别建立盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的相对校正因子,利用该相对校正因子计算药材及其制剂中该两种成分的量;同时利用外标法测定盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的量,比较两种测定方法的差异,采用方差分析比较不同产地吐根药材的两种成分的含量差异。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的相对校正因子分别为0.499 5、0.439 2,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,两种生物碱类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论采用一测多评法测定吐根药材及其制剂中生物碱类成分准确且可行,可用于吐根药材及其制剂的质量控制。     

石蒜科生物碱的研究 Ⅰ.中国水仙中的生物碱

本文报告了中国水仙Narcissus,tazetta L.var.chinensis Roem.中的6种結晶性生物碱的研究結果。这些生物碱分別証明与lycorine,pluviine,tazettine,homolycorine,lycorenine,pseudolycorine相同。pseudolycorine系用Reinecke銨盐法分得,为中国水仙中的主要生物碱,曾經学者多人研究,迄今尚未从水仙属植物中分得。     

生物碱的安培滴定 Ⅰ.黄连中生物碱含量测定

本文报告了黄连中生物碱的安培滴定测定方法,将生药样品用pH2.6缓冲液浸泡后,过滤,滤液加NaOH碱化,再用乙醚提取,然后在-0.4伏特外加电位,0.05-0.2M K₂SO₄中,用硅钨酸进行滴定.本法结果与文献方法一致,平均偏差低于2%.     

双稠吡咯啶生物碱的研究 Ⅰ.森林千里光的生物碱

从浙江天目山采集的森林千里光(Senecio nemorensis)中分得二个双稠吡咯啶类型的生物碱,其中之一熔点为55—57℃,分子式为C₁₃H₂₁O₃N。另一熔点为42—43℃,分子式为C₁₈H₂₇O₅N。由其理化常数及酒石酸盐、苦味酸盐、水解产物等结果,与文献上记载的大叶千里光中所得的macrophylline及从瓶草千里光中所得的sarracine比较,证明前者与macrophylline相同,而后者与sarracine相同。     

生物碱类成分含量测定分析方法研究进展

生物碱类成分是一类重要的具有多种多样的生物活性的天然含氮有机化合物,其含量测定方法多种多样,关于其定性、定量的方法得到了广泛深入的研究.本文就近年来有关生物碱类成分含量的测定分析方法研究进展作一综述,以期为生物碱类成分含量测定方法的进一步研究提供文献依据和分析思路.     

葛根水提取物的研究Ⅰ.～Ⅱ.活性浸膏MIF-101

已报导,从葛根(Pueraia hirsuta Matsumura)的水提取液中获得氯化胆碱和氯化乙酰胆碱。为了使这些天然成分稳定地保持乙酰胆碱样作用,从葛根的水提取液中除去具有抗胆碱作用的黄豆甙原(Daidzein),黄豆甙(Daidzin)等异黄酮类和鞣质类,制成了具有一定乙酰胆碱样作用的糖浆状提取物,命名为 MTF-101。MTF-101为棕褐色糖浆状物质,在水和甲醇中易溶。将该物质1克溶解在10毫升水中时,水溶液     

军区空军药材仓库微机管理系统的设计与实现

本文采用四苯硼钠法测定西咪替丁片的含量，方法简便、快速、准确，回收率为９９．８８＋０．４３％。经测定四个厂家４批样品的含量，并与药典方法（非水滴定法）进行了比较，结果一致。     

四苯硼钠法测定西咪替丁片的含量

本文选用正交设计试验，考察了各因素对大黄醇回流所得提取物中总蒽醌含量的影响。结果表明：回流时间对总蒽醌含量有极显著影响，乙醇浓度也有显著影响。大黄醇回流提取工艺以９５％乙醇６倍用量，回流提取２次，每次１小时为最佳。     

四苯硼钠法测定盐酸苯乙双胍片含量的研究

本文利用在酸性条件下，苯乙双肌与四苯硼钠1：1定量沉淀，研究了四苯硼钠法测定其含量的方法，片剂的回收率为99.2 0．53％。本法简便、快速、准确、重现性好，测得结果与中国药典法[2]一致，可用于盐酸苯乙双肌片的含量测定。     

光度滴定法测定玻璃酸钠的含量

目的建立测定玻璃酸钠含量的新方法。方法采用光度滴定法。结果在2.034~12.204 mg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.9%,RSD为0.30%(n=5)。结论所建方法适用于玻璃酸钠的含量测定,与葡糖醛酸比色法相比简便,准确。     

非水滴定法测定泰瑞米特钠的含量

目的:建立泰瑞米特钠容量分析法测定含量。方法:采用非水滴定法,研究了取样量、溶剂和终点指示方式对测定结果的影响。结果:以0.1 mol·L^-1高氯酸为滴定液,冰醋酸：醋酐(40∶1)为溶剂,结晶紫为指示剂,滴定终点明显。取样量在0.063 6～0.284 9 g的范围内,消耗的滴定液体积与取样量呈良好的线性关系(r=0.999 9);重复性良好(RSD为0.20%,n=6);供试品溶液4h内稳定性良好。三批样品的平均含量分别为100.5%、100.3%、100.4%。结论:该法经方法学验证,可作为泰瑞米特钠含量测定的方法。