不同产地天花粉中重金属及砷盐含量的比较

<正>天花粉是历史悠久,使用广泛的一种中药,有清热生津,排脓消肿的功效。天花粉蛋白,具有引产、抗肿瘤之功效,《中华人民共和国药典》2005版版收载的天花粉为葫芦科植物栝楼(Trichosanthes kirilcrovii Maxim.)或双边栝楼(Trichosanthes rosthornii Herms.)的干燥根,中药材安全性指标的研究非常重要。本文对不同产地的天花粉中的重金属、砷盐含量进行比较,对天花粉安全性指标的制定提供依据。     

家种龙胆的重金属、砷盐、炽灼残渣的考察

目的：随着中国现代化的进程，对中药的各理化指标有了更高的要求。因此，我们就北方地区家种龙胆进行了实验探索。本文按照《中国药典》方法对家种龙胆重金属、砷盐进行了考察，实验表明北方地区家种龙胆中有害物质残留量少。     

复方丹参膏中砷盐、重金属、灰分的考察

本文对复方丹参膏中的砷盐、重金属、总灰分、酸不溶性灰分的含量进行了考察,其中砷盐含Zppm以下、重金属10ppm以下,总灰分0.08％以下,酸不溶性灰分0.07％以下.供本制剂在生产和修订标准时参考。     

3种注射液中重金属、砷盐检查方法提高的研究

目的提高白花蛇舌草注射液、伊痛舒注射液、蟾酥注射液检查项下部分质量标准。方法采用中国药典2005年版一部附录方法对有关物质、重金属和砷盐进行检查。结果三个品种注射液拟收载的各项指标均符合要求。结论方法准确可靠,可更好地控制白花蛇舌草注射液、伊痛舒注射液、蟾酥注射液的质量。     

自然铜的重金属和砷盐检查法初探

目的:对自然铜中的重金属与砷盐进行检查试验,并进行方法学研究。方法:参考相关文献,拟定检查方法草案,通过试验加以修改,完善。结果:本文提出的重金属与砷盐检查法,方法可靠,简便易行。结论:本方法可用于自然铜的重金属与砷盐检查。     

白芷和栀子中重金属、砷盐的形态分析

目的了解白芷、栀子中的重金属和砷盐存在的化学形态及其分布。方法采用Tessier的连续提取法制备样品,铅、镉、铬、铜、砷采用原子吸收分光光度法测定,汞采用原子荧光光度法测定。结果白芷样品中各形态铜以残渣态为主;各形态铅以有机结合态为主;各形态镉以离子交换态为主;样品中汞含量较低,主要为残渣态;砷盐各形态以有机结合态为主。栀子样品中各形态铜除碳酸盐结合态未检出外,其它各态含量相近;各形态铅以有机结合态为主;各形态镉以离子交换态和碳酸盐结合态为主;样品中汞含量较低;砷盐各形态主要为水溶态和残渣态。结论研究结果表明,以有害元素总量做指标评价药材的安全性有失偏颇。     

风热感冒颗粒重金属、砷盐检查方法研究

目的:建立风热感冒颗粒的重金属、砷盐杂质限量检查方法。方法:采用《中国药典》(2010)I部方法对重金属、砷盐进行杂质限量检查。结果:重金属均小于20ppm;砷盐均小1ppm符合《中国药典》2010年版I部对中药制剂重金属、砷盐的要求。结论:所用方法简便、准确、重现性好,可用于风热感冒颗粒的质量控制。     

黄柏、牡丹皮和白鲜皮中重金属及砷盐的形态分析

目的了解黄柏、牡丹皮和白鲜皮中铅、镉、铬、铜、汞等重金属和砷盐存在的化学形态及其分布。方法采用Tessier连续提取法制备样品,铅、镉、铬、铜、砷、汞均采用原子吸收分光光度法测定。结果黄柏样品中含量最高的为铅,以离子交换态为主,最低为汞,以残渣态为主;牡丹皮中铜含量最高,以有机结合态为主,汞含量最低;白鲜皮中铅含量最高,以离子交换态为主,汞含量最低。3种药材中砷盐的含量均高于汞,而小于其他重金属。结论各有害元素以总量为指标评价药材的安全性有失偏颇。     

维药巴旦仁中重金属和砷盐的分析研究

目的建立控制维吾尔药食两用健康珍品巴旦仁中重金属、砷盐限量测定的检测方法。方法采用中国药典附录收载的重金属、砷盐检测方法,建立巴旦仁专有的检测方法。结果按中国药典2010年版一部附录ⅨE重金属检查法第二法,巴旦仁重金属未超过5ppm;按中国药典2010年版一部附录ⅨF砷盐检查法第一法,按本法样品处理方法,巴旦仁砷盐未超过1ppm。结论巴旦仁重金属限度可定为不得过5ppm,砷盐限度可定为不得过1ppm。     

消炎利胆片中重金属与砷盐的限量检查

目的对消炎利胆片中重金属与砷盐进行限量检查。方法参照《中华人民共和国药典》(2000年版)一部附录重金属及砷盐检查法。结果不同厂家及同一厂家不同批次的消炎利胆片之间重金属及砷盐的含量差异较大。所测样品重金属最高含量为23.3 mg·kg^-1，最低为6.7 mg·kg^-1；砷盐最高含量为3.0 mg·kg^-1，最低为0.5 mg·kg^-1。结论建议将中成药中的重金属及砷盐检查列入必检项目，制定出适当的限值。     

甘肃不同产地大黄中重金属的含量测定

目的测定甘肃不同产地大黄中重金属的含量。方法用原子荧光光谱法测定As,Hg,Cd,Pb的含量。结果不同产地大黄中重金属元素的含量有一定差异,但其重金属舍量均禾超出限量。结论实验检测大黄中重金属既为大黄药材的质量评价提供资料,也为制定药材中重金属限量标准提供参考。     

聚乙二醇化天花粉蛋白注射液中天花粉蛋白的HPLC测定

建立了HPLC法检测聚乙二醇化天花粉蛋白注射液中天花粉蛋白的含量。采用硅胶基TSK-G3000SW凝胶柱，0．02mol／L磷酸二氢钠溶液-0．15mol／L氯化钠溶液-95％乙醇（45：45：10）为流动相，检测波长222nm。天花粉蛋白在5～50μg／ml范围内线性关系良好。平均回收率为100．0％，RSD为1．8％。     

畲药地稔全草及其不同部位重金属含量相关性分析

目的 分析地稔全草及其不同部位与重金属含量的关系。方法 参照中国药典2010年版的检测方法,对地稔全草及其根、茎、叶中铜、铅、镉、汞、砷含量进行测定。结果 26批全草中,铅的含量均>5 mg·kg^-1,7批镉的含量>0.3 mg·kg^-1,砷的含量均≤1 mg·kg^-1,汞的含量均<0.1 mg·kg^-1,铜的含量均<20 mg·kg^-1。10批分部位考察的样品中,根中铅含量均>5 mg·kg^-1、9批镉的含量>0.3 mg·kg^-1;茎中5批铅的含量>5 mg·kg^-1、10批镉的含量>0.3 mg·kg^-1;叶中1批铅的含量>5 mg·kg^-1、10批镉的含量均<0.3 mg·kg^-1;各部位砷的含量均≤1 mg·kg^-1、汞的含量均<0.1 mg·kg^-1、铜的含量均<20 mg·kg^-1。结论 以重金属含量为指标进行考察后,依据用药安全性原则,建议地稔以地上部位入药。     

原子吸收分光光度法测定多烯磷脂酰胆碱中砷盐含量

目的：创新性地建立测定多烯磷脂酰胆碱中砷盐含量的原子吸收分光光度法。方法样品经混合酸消解后,采用原子吸收分光光度法在砷元素的特征吸收波长（193.7 nm）处测定砷。结果砷的质量浓度在0~20 ng/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.9994（ n=5）,加样回收率良好。结论该方法操作简便、准确、干扰少,可用于多烯磷脂酰胆碱中砷盐含量的测定。     

根痛合剂和凉血消疕合剂中重金属与砷盐的限量检查

摘 要 目的：对两种新医疗机构制剂中重金属与砷盐进行限量检查。方法: 重金属采用纳氏比色法,砷盐采用古蔡氏法测定限量。结果: 所测样品的重金属含量全部低于百万分之十,所测样品的砷盐含量全部低于百万分之二,说明这两种新研制的医疗机构制剂符合中国药典2015年版对于重金属及有害残留物限量制定指导原则的要求。结论: 随着医疗机构制剂的加速发展,对中药制剂产品标准与安全性要求越来越高,必须对重金属与砷盐超标问题进行严格控制,逐步制定和完善其限量标准,确保临床上广大患者的用药安全。     

不同产地和药用部位的蜂房中重金属含量比较

目的:建立同时测定蜂房中5种重金属含量的方法,探讨不同产地和药用部位对其中重金属含量的影响。方法:采用原子分光光度法(氢化物还原法、冷蒸气法、石墨炉法、火焰法)测定药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。比较不同产地和药用部位的药材中重金属含量的差异。结果:As、Hg、Pb、Cd、Cu检测质量浓度线性范围分别为0~40、0~0.9、0~80、0~8、0~800 ng/mL(r分别为0.993 0、0.997 4、0.995 5、0.992 7、0.996 6);定量限分别为4.473、2.35×10~(-3)、8.380、2.128、54 ng/mL,检测限分别为1.342、0.701×10~(-3)、2.514、0.632、16 ng/mL;精密性、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率分别为84.26%~102.25%(RSD=7.71%,n=6)、90.90%~115.31%(RSD=9.38%,n=6)、92.16%~105.70%(RSD=6.19%,n=6)、90.81%~113.99%(RSD=8.86%,n=6)、91.63%~102.79%(RSD=5.09%,n=6)。山东、河北产药材样品中重金属超标情况最为严重,其主要超标的重金属是Pb;蜂室药材样品中Pb含量高于其他药用部位。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于蜂房中5种重金属含量的同时测定。不同产地和药用部位蜂房中重金属含量有一定不同。     

微波消解-ICP-MS测定洁白胶囊中重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定洁白胶囊中Pb、Cd、As、Hg、Cu等重金属元素的方法,为洁白胶囊用药安全提供依据。方法 微波消解样品,以30.0 μg·L^-1的Sc 45、In 115作内标,采用ICP-MS同时测定上述5种元素的含量。结果 5种元素方法检出限为0.000 5~0.021 1 mg·kg^-1,线性关系良好（r>0.99）,加样回收率为98.2%~105.4%,RSD为2.3%~3.5%。本次测定的19批洁白胶囊中重金属含量为Pb：0.2~1.0 mg·kg^-1;Cd：0.012~0.027 mg·kg^-1;As：0.18~1.52 mg·kg^-1;Hg：0~0.151 mg·kg^-1;Cu：1.4~2.5 mg·kg^-1。参照药用植物及制剂外经贸绿色行业标准和新加坡进口中药材和中成药标准,结果符合规定。结论 该方法简便易行,准确度灵敏度高、重复性良好,适用于洁白胶囊中5种重金属的测定。     

市售灵芝孢子粉7种重金属元素含量测定及膳食暴露风险评估

目的 测定市售灵芝孢子粉中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍7种重金属元素的残留量并评估其膳食暴露的健康风险。方法 收集市售灵芝孢子粉(包含中药饮片、保健食品、食品和农产品等不同产品类型)40批次,对7种重金属元素进行检测,采用点评估方法对灵芝孢子粉中7种重金属元素的膳食暴露量进行评估。结果 40批灵芝孢子粉中7种重金属元素检出率均为100%,有8批样品重金属元素超出拟定的限度。重金属元素膳食暴露评估显示消费者食用灵芝孢子粉摄入铬的量存在一定的膳食暴露健康风险。结论 灵芝孢子粉中铅、镉、砷、汞、铜、镍6种重金属元素膳食暴露低于暂定可耐受摄入量,对人体健康产生危害的风险可接受;铬元素膳食暴露的最大值和第95百分位数(P₉₅)值超过暂定可耐受摄入量,存在一定的健康风险。     

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及<中国药典>2005年版的顺利实施提供参考.