HPLC法测定七制香附丸中α-香附酮的含量

目的:建立测定七制香附丸中α-香附酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为InertsilODS-SP柱,流动相为甲醇-水(77:23),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:α-香附酮进样量在0.03784～0.7568μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.07%,RSD=1.19%。结论:该方法简便、准确、可控,可作为七制香附丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定散结止痛颗粒中α-香附酮的含量测定

目的 建立散结止痛颗粒中α-香附酮的含量测定方法 .方法 高效液相色谱法(HPLC)测定α-香附酮的含量.采用Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(80:20)为流动相;流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm.结果 α-香附酮在2.01~40.2μg·mL-1线性关系良好,r=0.9994;该方法 具有良好的精密度、稳定性和重复性,平均回收率98.84%,RSD为2.08%.结论 此方法 准确可靠,操作简单,可用于测定散结止痛颗粒中α-香附酮的含量.     

HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇水(体积比为70∶30);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:247 nm;柱温:40℃。结果α型β香附酮进样量在20.84~208.4 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.83%,n=6);香附烯酮进样量在5.220~52.20 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(RSD=2.12%,n=6)。3批供试品中α型β香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11.96%(RSD=1.22%,n=3)、11.31%(RSD=1.24%,n=3)、11.30%(RSD=0.96%,n=3)和2.23%(RSD=1.62%,n=3)、2.27%(RSD=1.16%,n=3)、2.15%(RSD=1.42%,n=3)。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量;供试品中α型β香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。     

高效液相色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量

目的:建立HPLC色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量。方法:采用ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果:香附烯酮在0.422～2.53μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161～0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于1.8%(n=6),平均加样回收率分别为99.9%,RSD为1.2%和100.5%,RSD为1.7%。结论:该检测方法专属性高,准确度良好,简单易行,为消乳散结胶囊的质量控制及评价提供依据。     

HPLC法测定含香附制剂中α-香附酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定两种含香附制剂(七制香附丸、妇科十味片)中α-香附酮的含量。方法采用waters XTerra C 18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30);检测波长:249nm;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果α-香附酮的线性范围为0.93~74.30μg·mL^-1(r=1.0000);七制香附丸和妇科十味片基质中平均加样回收率分别为98.5%和99.1%,RSD(n=6)分别为1.5%和1.2%。结论本方法专属性强,重复性好,准确度高,简单快速,可作为七制香附丸和妇科十味片的含量测定方法。     

HPLC法测定心痛宁滴丸中α-香附酮的含量

建立心痛宁滴丸中α-香附酮含量测定的HPLC法.采用Waters的C18反相色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速为1.0mL·min-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长270nm,柱温30℃.方法的线性范围为3.868～38.68μg·mL-1(r=0.9997),α-香附酮的平均回收率为98.55%,RSD为0.80%(n=9).本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于心痛宁滴丸中α-香附酮的含量测定.     

香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定

目的建立同时测定香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的高效液相色谱法。方法以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(74∶26)为流动相,α-香附酮和苍术素的检测波长分别为252 nm和340 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果质量浓度线性范围α-香附酮为0.25～15.96μg/mL(r=0.999 9),苍术素为1.55～99.00μg/mL(r=0.999 9)。结论该方法准确、简便,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定妇科调经片中α-香附酮的含量

目的应用HPLC法测定妇科调经片中α-香附酮的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲水（75∶25）;流速1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长270nm。结果α-香附酮在2.185～43.70μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996,n=6）,平均加样回收率为98.95%,RSD为1.17%,（n=9）。结论该方法简便快速,结果准确,可用于妇科调经片中α-香附酮含量的测定。     

UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中香附烯酮和α-香附酮浓度及其药动学研究

目的 建立UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中香附烯酮和α-香附酮的方法，并研究其药动学。方法 采用Phenomennex C₁₈(150 mm×2.0 mm，3 μm)色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，柱温30 ℃，进样量1 μL，蛇床子素为内标，采用电喷雾离子源，正离子模式，香附烯酮m/z为219.1/135.1，α-香附酮m/z为219.1/111.0，蛇床子素m/z为245.0/123.0。检测大鼠血浆中香附烯酮、α-香附酮的浓度，应用DAS 2.0软件拟合主要的药动学参数。结果 香附烯酮在10~500 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.991 0)，α-香附酮在2.5~300 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.994 1)，日内精密度RSD＜9.45%，日间精密度RSD＜9.09%，加样回收率＞86.79%。SD大鼠灌胃给予香附挥发油提取物(20 mg·kg^-1)后，香附烯酮和α-香附酮C_max、AUC_0-∞、MRT_(0-∞)分别为(8 862.59±1 106.81)ng·L^-1，(7 060.94±774.25)ng·L^-1·h，(3.21±0.72)h和(934.69±106.81)ng·L^-1，(792.26±74.52)ng·L^-1·h，(4.94±0.82)h。结论 建立的方法能够快速、准确测定血浆中香附烯酮和α-香附酮的浓度，可用于香附烯酮和α-香附酮在大鼠体内的药动学研究。     

汶香附挥发油GC-MS化学成分分析

目的研究汶香附挥发油化学成分的特点。方法水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱-质谱法分析比较汶香附与海南香附挥发油的化学成分相对含量。结果从汶香附挥发油中分离鉴定出34种化合物,主要成分为香附烯(cyperene,14.78%)、β-香附酮(β-cyperone,14.41%)、α-香附酮(α-cyperone,12.57%)等,与海南香附所含化学成分相似,但含量不同。结论汶香附中有效成分香附烯α-香附酮和β-香附酮的相对含量较均衡,揭示了汶香附的质量特点,为汶香附的临床应用和开发提供了参考资料。     

高效液相色谱法测定3种含香附制剂中α-香附酮含量

目的建立测定3种含香附制剂(槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸)中α-香附酮含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Welch Ultimate LP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为249 nm,进样量为10μL。结果槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸中α-香附酮与相邻峰的分离度符合要求,质量浓度线性范围为1.86~74.30μg/m L(r=0.9999),平均加样回收率为98.89%~99.38%,RSD为0.92%~1.65%(n=6),精密度、重复性、溶液稳定性均符合要求。结论该方法简单、快速、准确,可用于以上3种含香附制剂中α-香附酮的含量测定。     

彭银亭四制香附炮制工艺

目的:比较不同炮制方法其香附炮制品的品质。方法:采用浸出物含量测定和紫外分光光度法对香附的不同炮制品的主要成分α-香附酮进行比较,探讨香附的最佳炮制工艺。结果:香附不同炮制方法所得水溶性浸出物含量和α-香附酮成分有明显差异。结论:彭银亭及文帮四制香附水溶性浸出物和α-香附酮成分含量优于醋炒法、醋煮法。     

高效液相色谱法测定妇科十味片中α-香附酮的含量

目的应用HPLC法测定妇科十味片中α-香附酮的含量。方法液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18 粒（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲水（75：25）;流速1．0mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长270nm。结果α-香附酮在2．384～47．68μg·mL。范围内线性关系。良好（r=0．9999。n=6）,平均加样回收率为98．95％,RSD为1．77％,（n=9）。结论该方法简便快速。结果准确．可用于妇科十味片中α-香附酮含量的测定。     

HPLC法测定调经益灵片中α-香附酮的含量

目的:建立用高效液相法测定调经益灵片中香附酮含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasrl C18(4.6mm×250mm);流动相∶甲醇-水(75∶25);流速:0.8ml/min;柱温:40℃;检测波长为254nm.结果:α-香附酮的进样量在0.04324～0.2162μg范围内,线性关系良好(r=1.0000).平均回收率为99.0％,RSD为0.040％ (n =6).结论:本方法分离效果好、专属性强、简便和准确,可作为调经益灵片的质量控制方法.     

不同产地香附中总黄酮含量比较研究

摘 要 目的： 建立香附总黄酮含量检测方法,并考察不同产地香附中总黄酮的含量。 方法: 以芦丁作为标准品,紫外分光光度法检测不同产地香附中总黄酮含量。结果:芦丁对照品浓度在0.064 3～0.642 6 mg·ml^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 1）,加样回收率为99.74%,RSD为2.16%(n=6)。不同产地香附总黄酮含量依次是河南>四川>广东>安徽>海南>山东。结论: 该方法简便、准确,可用于香附的质量控制。香附总黄酮含量以河南产地最高。     

醋炙香附炮制工艺研究

目的优选香附的炮制工艺,为规范香附的炮制工艺提供技术参数。方法采用L9(34)正交表设计实验,以α-香附酮的含量为考察指标,筛选醋炙香附的最佳条件。结果醋炙香附的最佳条件是:醋的用量60%(质量分数),闷1h,加入饮片时的温度为150℃,炒10min。验证实验表明最佳炮制工艺合理。结论工艺稳定可行,对实现香附炮制的规范化、产业化有积极的意义。     

正交试验法优化香附醋炙新工艺

目的:优选香附醋炙的烘烤炮制工艺.方法:采用L9(34)正交表设计试验,以α-香附酮和稀醇浸出物的量为考察指标,加权评分,筛选醋炙香附烘烤炮制工艺的最佳条件.结果:香附粉碎过65目筛,加醋20％,浸润1h,烘烤温度控制在40C,充分干燥.结论:该工艺稳定可行,适合香附的醋炙加工     

香附药材的质量控制方法的探讨

目的:建立香附药材的质量标准。方法:采用中国药典2010年版一部的方法测定香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;采用薄层色谱法对药材的特征性成分香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮进行定性鉴别,运用高效液相色谱法同时测定香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的含量。结果:共得到11个不同产地香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;建立了香附药材中香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的薄层鉴别和含量测定方法。结论:本文建立了较完善的香附药材质量标准,进一步完善了现有标准,可为更好地控制香附质量提供参考。     

越鞠胶囊中香附、栀子TLC鉴别和栀子苷含量测定研究

目的:建立越鞠胶囊中香附、栀子的TLC定性鉴别法和栀子苷的高效液相色谱含量测定法。方法;以α-香附酮为对照品,采用正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,在UV254nm下检视,和以栀子苷为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,香草醛硫酸试液为显色剂,分别对越鞠胶囊中香附和栀子进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hpersil C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(25:75)为流动相,在238nm检测波长下,以HPLC法测定了越鞠胶囊中栀子苷的含量。结果:越鞠胶囊薄层色谱中,α-香附酮和栀子苷斑点清晰,阴性对照无干扰,并改进了药典中定性鉴别方法的某些缺陷。HPLC定量分析中,栀子苷线性范围为 0.30～1.50 μg(r=1.000),平均回收率为103.6％,RSD=1.0％。方法灵敏度高,结果准确,重现性好。结论:分析方法简便可行,可用于该制剂的质量控制。     

调经益灵片质量标准提高研究

目的:提高调经益灵片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的当归、川芎、香附、青蒿进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定了α-香附酮的含量。结果:薄层色谱中的特征斑点明显。α-香附酮在0.036 5~2.736μg线性关系良好,平均回收率为97.25%,RSD为0.59%(n=6)。结论:本法专属性强、准确、快速,可以作为该产品的质量控制方法。