HPLC法测定七制香附丸中α-香附酮的含量

目的:建立测定七制香附丸中α-香附酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为InertsilODS-SP柱,流动相为甲醇-水(77:23),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:α-香附酮进样量在0.03784～0.7568μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.07%,RSD=1.19%。结论:该方法简便、准确、可控,可作为七制香附丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定妇科调经片中α-香附酮的含量

目的应用HPLC法测定妇科调经片中α-香附酮的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲水（75∶25）;流速1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长270nm。结果α-香附酮在2.185～43.70μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996,n=6）,平均加样回收率为98.95%,RSD为1.17%,（n=9）。结论该方法简便快速,结果准确,可用于妇科调经片中α-香附酮含量的测定。     

高效液相色谱法测定散结止痛颗粒中α-香附酮的含量测定

目的 建立散结止痛颗粒中α-香附酮的含量测定方法 .方法 高效液相色谱法(HPLC)测定α-香附酮的含量.采用Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(80:20)为流动相;流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm.结果 α-香附酮在2.01~40.2μg·mL-1线性关系良好,r=0.9994;该方法 具有良好的精密度、稳定性和重复性,平均回收率98.84%,RSD为2.08%.结论 此方法 准确可靠,操作简单,可用于测定散结止痛颗粒中α-香附酮的含量.     

香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定

目的建立同时测定香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的高效液相色谱法。方法以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(74∶26)为流动相,α-香附酮和苍术素的检测波长分别为252 nm和340 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果质量浓度线性范围α-香附酮为0.25～15.96μg/mL(r=0.999 9),苍术素为1.55～99.00μg/mL(r=0.999 9)。结论该方法准确、简便,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量

目的:建立HPLC色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量。方法:采用ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果:香附烯酮在0.422～2.53μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161～0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于1.8%(n=6),平均加样回收率分别为99.9%,RSD为1.2%和100.5%,RSD为1.7%。结论:该检测方法专属性高,准确度良好,简单易行,为消乳散结胶囊的质量控制及评价提供依据。     

汶香附挥发油GC-MS化学成分分析

目的研究汶香附挥发油化学成分的特点。方法水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱-质谱法分析比较汶香附与海南香附挥发油的化学成分相对含量。结果从汶香附挥发油中分离鉴定出34种化合物,主要成分为香附烯(cyperene,14.78%)、β-香附酮(β-cyperone,14.41%)、α-香附酮(α-cyperone,12.57%)等,与海南香附所含化学成分相似,但含量不同。结论汶香附中有效成分香附烯α-香附酮和β-香附酮的相对含量较均衡,揭示了汶香附的质量特点,为汶香附的临床应用和开发提供了参考资料。     

高效液相色谱法测定妇科十味片中α-香附酮的含量

目的应用HPLC法测定妇科十味片中α-香附酮的含量。方法液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18 粒（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲水（75：25）;流速1．0mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长270nm。结果α-香附酮在2．384～47．68μg·mL。范围内线性关系。良好（r=0．9999。n=6）,平均加样回收率为98．95％,RSD为1．77％,（n=9）。结论该方法简便快速。结果准确．可用于妇科十味片中α-香附酮含量的测定。     

HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇水(体积比为70∶30);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:247 nm;柱温:40℃。结果α型β香附酮进样量在20.84~208.4 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.83%,n=6);香附烯酮进样量在5.220~52.20 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(RSD=2.12%,n=6)。3批供试品中α型β香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11.96%(RSD=1.22%,n=3)、11.31%(RSD=1.24%,n=3)、11.30%(RSD=0.96%,n=3)和2.23%(RSD=1.62%,n=3)、2.27%(RSD=1.16%,n=3)、2.15%(RSD=1.42%,n=3)。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量;供试品中α型β香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。     

HPLC法测定含香附制剂中α-香附酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定两种含香附制剂(七制香附丸、妇科十味片)中α-香附酮的含量。方法采用waters XTerra C 18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30);检测波长:249nm;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果α-香附酮的线性范围为0.93~74.30μg·mL^-1(r=1.0000);七制香附丸和妇科十味片基质中平均加样回收率分别为98.5%和99.1%,RSD(n=6)分别为1.5%和1.2%。结论本方法专属性强,重复性好,准确度高,简单快速,可作为七制香附丸和妇科十味片的含量测定方法。     

HPLC法测定调经益灵片中α-香附酮的含量

目的:建立用高效液相法测定调经益灵片中香附酮含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasrl C18(4.6mm×250mm);流动相∶甲醇-水(75∶25);流速:0.8ml/min;柱温:40℃;检测波长为254nm.结果:α-香附酮的进样量在0.04324～0.2162μg范围内,线性关系良好(r=1.0000).平均回收率为99.0％,RSD为0.040％ (n =6).结论:本方法分离效果好、专属性强、简便和准确,可作为调经益灵片的质量控制方法.     

HPLC法测定心痛宁滴丸中α-香附酮的含量

建立心痛宁滴丸中α-香附酮含量测定的HPLC法.采用Waters的C18反相色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速为1.0mL·min-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长270nm,柱温30℃.方法的线性范围为3.868～38.68μg·mL-1(r=0.9997),α-香附酮的平均回收率为98.55%,RSD为0.80%(n=9).本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于心痛宁滴丸中α-香附酮的含量测定.     

HPLC测定鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸的含量

目的 建立鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸含量测定的高效液相色谱法。方法 采用HPLC对鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸进行定量测定,采用Hypersil BDS 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L^-1(NH₄)H₂PO₄,pH为2.65,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 α-酮戊二酸在0.28~280 µg内呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率为100.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论 本法可准确、快速地定量检测鸟氨酸-α-酮戊二酸,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定3种含香附制剂中α-香附酮含量

目的建立测定3种含香附制剂(槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸)中α-香附酮含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Welch Ultimate LP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为249 nm,进样量为10μL。结果槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸中α-香附酮与相邻峰的分离度符合要求,质量浓度线性范围为1.86~74.30μg/m L(r=0.9999),平均加样回收率为98.89%~99.38%,RSD为0.92%~1.65%(n=6),精密度、重复性、溶液稳定性均符合要求。结论该方法简单、快速、准确,可用于以上3种含香附制剂中α-香附酮的含量测定。     

正交试验法优化香附醋炙新工艺

目的:优选香附醋炙的烘烤炮制工艺.方法:采用L9(34)正交表设计试验,以α-香附酮和稀醇浸出物的量为考察指标,加权评分,筛选醋炙香附烘烤炮制工艺的最佳条件.结果:香附粉碎过65目筛,加醋20％,浸润1h,烘烤温度控制在40C,充分干燥.结论:该工艺稳定可行,适合香附的醋炙加工     

UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中香附烯酮和α-香附酮浓度及其药动学研究

目的 建立UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中香附烯酮和α-香附酮的方法,并研究其药动学。方法 采用Phenomennex C₁₈(150 mm×2.0 mm,3 μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温30 ℃,进样量1 μL,蛇床子素为内标,采用电喷雾离子源,正离子模式,香附烯酮m/z为219.1/135.1,α-香附酮m/z为219.1/111.0,蛇床子素m/z为245.0/123.0。检测大鼠血浆中香附烯酮、α-香附酮的浓度,应用DAS 2.0软件拟合主要的药动学参数。结果 香附烯酮在10~500 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.991 0),α-香附酮在2.5~300 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.994 1),日内精密度RSD＜9.45%,日间精密度RSD＜9.09%,加样回收率＞86.79%。SD大鼠灌胃给予香附挥发油提取物(20 mg·kg^-1)后,香附烯酮和α-香附酮C_max、AUC_0-∞、MRT_(0-∞)分别为(8 862.59±1 106.81)ng·L^-1,(7 060.94±774.25)ng·L^-1·h,(3.21±0.72)h和(934.69±106.81)ng·L^-1,(792.26±74.52)ng·L^-1·h,(4.94±0.82)h。结论 建立的方法能够快速、准确测定血浆中香附烯酮和α-香附酮的浓度,可用于香附烯酮和α-香附酮在大鼠体内的药动学研究。     

HPLC切换波长法测定舒筋活血片中山奈素、4 甲氧基水杨醛和α 香附酮的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定舒筋活血片中山奈素、4 甲氧基水杨醛、α 香附酮3成分的含量。方法: 采用BDS HYPERSIL C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 1%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,流速:1 ml·min^-1,检测波长:360 nm(0~7 min,测定山奈素)、278 nm（7~10 min,测定4 甲氧基水杨醛）、254 nm（10~30 min,测定α 香附酮）。 结果: 各待测成分分离度良好,山奈素、4 甲氧基水杨醛、α 香附酮的进样量分别在7.42~148.48 ng(r=0.999 8)、14.83~296.64 ng(r=0.999 9)、24.93~498.56ng(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.5%（RSD=1.3%）、98.9%（RSD=1.0%）、98.9%（RSD=1.4%）（n=6）。 结论:本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于舒经活血片中山奈素、4 甲氧基水杨醛和α 香附酮的含量测定。     

GC-FID法测定消癥丸中莪术酮、藁本内酯和α-香附酮

目的 建立气相色谱–氢火焰离子化检测器(GC-FID)法同时测定消癥丸中莪术酮、藁本内酯和α-香附酮的方法。方法 采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),FID检测器：280℃,进样口温度240℃;程序恒温130℃,保持45 min;载气为N₂,柱体积流量1.5 mL/min,不分流模式;进样量：1μL。结果 莪术酮、藁本内酯、α-香附酮分别在1.684～168.400、2.496～249.600、2.180～218.000μg/mL线性关系良好;平均回收率分别为97.98%、99.76%、96.06%,RSD值分别为1.62%、0.89%、1.29%。结论 该方法操作简单、重复性好,可为评价消癥丸的质量控制提供依据。     

反相离子对色谱法测定α-酮亮氨酸钙的含量及有关物质

目的建立测定α-酮亮氨酸钙原料药含量和有关物质的反相离子对色谱方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mo.lL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.5)(体积比为23∶67),内含质量分数为0.1%的氢氧化四丁基铵,流速:1.0 mL.min-1,紫外检测波长:220 nm,柱温:30℃。结果α-酮亮氨酸钙在40~160 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%(RSD=0.71%)。α-酮亮氨酸钙和其有关物质得到良好分离,检测限为16 ng。结论本方法可用于α-酮亮氨酸钙含量测定和有关物质检查。     

香附挥发油的研究进展及其开发前景

该文从化学成分、药理作用、提取工艺、含量测定、制剂开发等方面对香附挥发油多年来的研究情况进行了综述,并对其开发前景和应注意的问题进行了探讨,为将香附挥发油开发成现代中药制剂提供依据。     

高效液相色谱法测定α－酮缬氨酸钙含量

目的采用高效液相色谱法测定α-酮缬氨酸钙的含量。方法采用Hypersil SCX柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.010 5 mol•L 1硫酸溶液,柱温40 ℃,检测波长203 nm,流速1.0 mL•min 1,进样量为10 μL。结果α 酮缬氨酸钙检测浓度的线性范围为0.05～2.50 mg•mL-1 （r＝0.999 9）,平均回收率99.9%（RSD＝0.1%）。结论该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于α-酮缬氨酸钙的含量测定。