HPLC测定美伐他汀发酵液中的有效成份

目的建立测定美伐他汀发酵液中有效成分美伐他汀酸和美伐他汀酯含量的方法。方法采用HPLC法,EclipseXDB-C18色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(30:70),流速0.8 ml.min-1;柱温30℃;检测波长238 nm;进样量10μl。结果美伐他汀酸和美伐他汀酯0.005~0.500 mg.ml-1线性关系良好,r分别为0.9998和0.9999;回收率为99.8%~100.1%。结论所建方法具有简单快速、高效灵敏、回收率高、重复性好等优点,为发酵液效价的质量控制提供了依据。     

用马杜拉放线菌转化美伐他汀为普伐他汀

普伐他汀和美伐他汀是生物合成胆固醇的限速酶３－羟基－３－甲基戊二酰辅酶Ａ还原酶的抑制剂，普伐他汀可由美伐他汀羟化产生。用稀有放线菌马杜拉放线菌２９６６将美伐他汀转化为普伐他汀，加入美伐他汀的７８％和被利用的美伐他汀的８８％会转化为普伐他汀。提高培养基内的葡萄糖浓度会干扰对美伐他汀的摄取，但对生物转化无影响；间歇补加美伐他汀不影响其转化为普伐他汀的转化率，确实会形成最后较高的普伐他汀浓度和所加入美伐他汀的较高转化率。     

用马杜拉放线菌转化美伐汀为普伐他汀

普伐他汀和美伐他汀是生物合理胆固醇的限速酶３－羟基－３－甲基戊二酰辅酶Ａ还原酶的抑制剂，普伐他汀可由美伐他汀羟化产生。用稀有放线菌马杜拉放线菌２９６６将美伐他汀转化为普伐他汀，加入美伐他汀的７８％和被利用的美伐他汀的８８％会转化为普伐他汀。提高培养基内的葡萄糖浓度会干扰对美伐他汀的摄取，但对生物转化无影响；间歇补加美伐他汀不影响其转化为普伐他汀的转化率，确实会形成最后较高的普伐他汀浓度和所加入美伐     

从结晶母液中提取分离卡那霉素A、B的工艺优化研究

以卡那霉素提取工艺产生的结晶母液为原料 ,通过比较不同类型阳离子交换树脂的吸附性能 ,筛选出卡那霉素 B富集率高和杂质吸附率较低的 D4 阳离子交换树脂。采用多因素多水平的正交试验设计 ,确定了较佳的吸附富集条件为 :上柱结晶母液 p H7.0 ,上柱母液浓度 1.2 6万 u/ ml,吸附流速 1.5 V/ (v· h) ;进一步确定了较佳的除杂质洗脱条件为 :硫酸铵溶液浓度 1.5 % (v/ v) ,p H7.5 ,流速 1.75 V/ (v·h)。通过在阳离子交换树脂上的吸附富集和除杂质处理后 ,再用 4 %氨水将卡那霉素洗脱下来 ,将洗脱液浓缩 ,再经过 A4阴离子交换树脂层析分离 ,可获得高纯度的卡那霉素 A、B成品     

高效液相色谱法分离和测定匹伐他汀钙对映体及其含量

目的：建立一种用手性固定相直接分离匹伐他汀钙对映体的方法并测定异构体的限量。方法：柱温25℃用α-酸性糖蛋白柱（150mm×4．0mm，5μm），以0．03mol·L^-1磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6．5）-乙睛（90：10）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为245nm。结果：α-酸性糖蛋白柱对匹伐他汀钙手性异构体有良好拆分能力，匹伐他汀钙及其异构体的分离度符合要求。结论：该方法操作简便，可用于匹伐他汀钙原料中异构体的限度控制。     

瑞舒伐他汀钙片的含量测定分析

目的：瑞舒伐他汀钙片含量测定分析。方法采用Waters色谱柱 C18（柱长250mm,内径4．6mm,填料粒径5μm）,水－乙腈－1％（V／V）三氟乙酸溶液（62∶37∶1）为流动相,流速为0．8mL· min －1,柱温40℃,UV检测波长为242nm,进样量10μL。结果高效液相测定的瑞舒伐他汀钙的线性范围为4．856μg· mL －1～48．56μg· mL －1（相关系数 r ＝0．9999）,线性关系良好,平均回收率为100．5％（9份回收的 RSD 为0．75％）。结论瑞舒伐他汀的高效液相色谱法测定含量方法准确可行,专属性强,操作简便,可作为瑞舒伐他汀钙片的含量分析方法。     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙片的含量

目的采用HPLC法建立测定瑞舒伐他汀钙片含量的方法。方法色谱柱Aglient C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈-1%三氟乙酸溶液(62∶37∶1),流速为0.8mL.min-1,检测波长为242nm。结果瑞舒伐他汀钙浓度在4.856～48.56μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;瑞舒伐他汀钙回收率的平均值为100.5%,RSD=0.9%。结论本方法简便、准确可靠,可作为瑞舒伐他汀钙片的质量控制。     

D-101大孔树脂分离纯化两面针总生物碱

目的研究大孔树脂分离纯化两面针总生物碱的工艺。方法用UV测定总生物碱含量来优化工艺参数,用TLC分析分离效果。结果以体积分数60%乙醇-5g·L-1盐酸提取液上D-101大孔树脂柱,流出液回收乙醇至45%,再上D-101大孔树脂柱,其流出液再回收乙醇至无醇味,再上D-101大孔树脂柱,分别用体积分数95%,80%和50%乙醇洗脱。产品总生物碱质量分数为18.07%～27.67%。结论该法既富集了总生物碱,又初步分离了不同极性成分。     

阿托伐他汀钙片含量测定方法的改进

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定阿托伐他汀钙片中阿托伐他汀钙的含量的方法。方法采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长246 nm,柱温25℃。结果阿托伐他汀钙在44.6～133.8μg·m L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);辅料以及阿托伐他汀钙强制降解产物均不干扰测定;精密度、稳定性、重复性和回收试验的RSD均小于2%,平均回收率(n=3)为99.5%～99.7%。4批阿托伐他汀钙片的含量测定结果分别为19.37、19.46、19.54和19.59 mg/片。结论该方法准确、简单、快速,能够作为阿托伐他汀钙片的含量测定方法。     

HPLC测定瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度

目的建立高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度的方法。方法色谱柱为250-4 lichrocart C18柱,流动相为0.2%三乙胺水溶液-乙腈(46∶54),流速为1.0mL·min-1;检测波长为242nm,柱温40℃。结果瑞舒伐他汀钙浓度在5.1～255μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99.3%,RSD为0.65%。结论所建立的方法精密度、稳定性及重复性良好,可用于瑞舒伐他汀钙片含量及溶出度的测定。