HPLC测定美伐他汀发酵液中的有效成份

目的建立测定美伐他汀发酵液中有效成分美伐他汀酸和美伐他汀酯含量的方法。方法采用HPLC法,EclipseXDB-C18色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(30:70),流速0.8 ml.min-1;柱温30℃;检测波长238 nm;进样量10μl。结果美伐他汀酸和美伐他汀酯0.005~0.500 mg.ml-1线性关系良好,r分别为0.9998和0.9999;回收率为99.8%~100.1%。结论所建方法具有简单快速、高效灵敏、回收率高、重复性好等优点,为发酵液效价的质量控制提供了依据。     

在线颗粒度分析仪在美伐他汀结晶工艺过程中的应用研究

在线颗粒度分析仪(FBRM)是专门为在线监测颗粒度相关参数设计的一种仪器,本文采用FBRM对美伐他汀药物结晶工艺进行在线监测.在现行生产工艺的基础上,从复合溶剂、养晶时间和溶解程度3个方面对美伐他汀工艺进行考察,得出以下结论:(1)在现行工艺的控制范围内,复合溶剂优化在美伐他汀粗品:甲苯:乙酸乙酯=1:3:0.5时,颗粒度总数最多,平均粒径较小,最适宜工业化生产;(2)养晶时间选择在25min左右为宜;(3)降温结晶前无需经过超滤等前处理,溶解40min左右后即可降温结晶,对产品质量和产量影响不大.     

瑞舒伐他汀与阿托伐他汀治疗冠心病的疗效对比研究

目的:比较运用瑞舒伐他汀和阿托伐他汀针对冠心病患者展开治疗的临床效果差异。方法:244例冠心病患者随机分为研究组和参照组,每组各122例,参照组患者实施阿托伐他汀药物治疗,研究组患者实施瑞舒伐他汀药物治疗,观察比较两组患者的临床治疗效果。结果:研究组患者的临床治疗有效率明显高于参照组患者,差异有统计学意义(P0.05);研究组患者的血清高密度蛋白胆固醇含量指标和内皮舒张生理功能指标均明显高于参照组患者,其他生理指标均低于参照组,差异有统计学意义(P0.05)。结论:针对临床中收治的经确诊冠心病患者实施瑞舒伐他汀药物治疗,能够获取到较好临床效果,值得在临床医学实践过程中加以推广普及运用。     

瑞舒伐他汀与阿托伐他汀治疗冠心病临床对照研究

目的:对比瑞舒伐他汀与阿托伐他汀治疗冠心病的临床疗效。方法:选取某院在2010年11月~2013年11月收治的86例冠心病患者,随机均分成观察组和对照组,每组43例。观察组采用瑞舒伐他汀治疗,对照组采用阿托伐他汀治疗,连续治疗一个疗程(8周)之后,观察两组患者的临床疗效。结果:经治疗后,观察组患者的TG、LDL-C、TC、HDL-C等血指标改善程度均优于对照组,且观察组的治疗总有效率(93.02%)明显高于对照组(86.05%),两组数据差异显著具有统计学意义(P0.05)。结论:在治疗冠心病时,瑞舒伐他汀的效果要优于阿托伐他汀,值得临床推广。     

阿托伐他汀与氟伐他汀治疗高胆固醇血症的对比研究

目的　探讨阿托伐他汀 (立普妥 )与氟伐他汀 (来适可 )对高胆固醇血症病人疗效及安全性。方法　 10 0例高胆固醇血症随机分成阿托伐他汀组 5 0例和氟伐他汀组 5 0例 ,治疗 6周后观察比较。结果　阿托伐他汀及氟伐他汀均能明显降低TC、TG、LDL C水平 (P <0 0 1或P <0 0 5 ) ,阿托伐他汀降TC、TG、LDL C的作用强于氟伐他汀 (P <0 0 5 ) ,两药均能升高HDL C水平 (P <0 0 5 ) ,但两组比较未达到显著差异 (P >0 0 5 )。两药不良反应均比较小 ,耐受性好。结论　阿托伐他汀降TC、TG、LDL C的作用优于氟伐他汀 ,但升高HDL C水平相似 ,两药均有良好的安全性。     

瑞舒伐他汀与阿托伐他汀治疗冠心病的疗效对比研究

目的比较冠心病者以阿托伐他汀、瑞舒伐他汀治疗的疗效差异。方法本次研究对象选取我院于2015年2月~2016年4月期间收治的100例冠心病者,将患者以随机排列表法分为对比、观察两组,其中对比组48例(用药阿托伐他汀)、观察组52例(用药瑞舒伐他汀)。比较治疗前后患者血脂指标[胆固醇(TC)、低密度脂蛋白(LDL-C)]含量以及超敏C反应蛋白(hs-CRP)、同型半胱氨酸(Hcy)水平变化情况,统计治疗期间用药所致不良事件。结果用药后观察组hs-CRP、Hcy及血脂指标水平降低效果优于对比组(P<0.05)。结论阿托伐他汀、瑞舒伐他汀临床用于冠心病治疗均良好降脂效果,且后者降脂效果优于前者,两种药物用于冠心病治疗不良反应少、安全性高。     

瑞舒伐他汀与阿托伐他汀治疗冠心病的临床比较研究

目的研究分析瑞舒伐他汀与阿托伐他汀治疗冠心病的临床效果。方法选取2011年10月至2013年10月在我院确诊收治的100例冠心病患者作为研究对象,将所有患者随机分为对照组和观察组各50例,两组患者均给予常规药物治疗,对照组患者在常规治疗基础上给予阿托伐他汀进行治疗,而观察组患者在常规治疗基础上给予瑞舒伐他汀进行治疗。观察两组患者的临床治疗效果以及各项血脂指标改善情况,并作对比分析。结果治疗1年后,观察组患者的临床治疗有效率明显高于对照组,两组对比差异显著(P<0.05),具有统计学意义;观察组患者的各项血脂指标改善情况明显优于对照组,两组对比差异显著(P<0.05),具有统计学意义。结论采用瑞舒伐他汀和阿托伐他汀治疗冠心病均具有较高的临床应用价值,然而采用瑞舒伐他汀效果更为显著,改善患者的血脂水平更为明显,具有更高的安全性,值得临床推广运用。     

顶空气相色谱法测定美伐他汀中有机溶剂残留量

目的 建立美伐他汀中有机残留溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)硅胶键合毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:火焰离子化检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:4 ml/min;分流比:1:10.结果 丙酮在15.8～79.0μg/ml、乙酸乙酯在18.0～90 μg/ml、甲苯在8.7～43.3 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,相对标准偏差值(RSD)=1.6%;乙酸乙酯99.8%,RSD=1.0%.结论 本方法操作简便、结果准确,是控制美伐他汀中残留溶剂的可靠方法.     

用马杜拉放线菌转化美伐他汀为普伐他汀

普伐他汀和美伐他汀是生物合成胆固醇的限速酶３－羟基－３－甲基戊二酰辅酶Ａ还原酶的抑制剂，普伐他汀可由美伐他汀羟化产生。用稀有放线菌马杜拉放线菌２９６６将美伐他汀转化为普伐他汀，加入美伐他汀的７８％和被利用的美伐他汀的８８％会转化为普伐他汀。提高培养基内的葡萄糖浓度会干扰对美伐他汀的摄取，但对生物转化无影响；间歇补加美伐他汀不影响其转化为普伐他汀的转化率，确实会形成最后较高的普伐他汀浓度和所加入美伐他汀的较高转化率。     

瑞舒伐他汀与阿托伐他汀治疗冠心病的疗效比较

目的比较瑞舒伐他汀与阿托伐他汀治疗冠心病的疗效。方法选取我院在2015年9月至2016年7月收治的134例冠心病患者作为观察对象,按照计算机数字法分为常规组和试验组,每组之中67例患者,分别采用阿托伐他汀和瑞舒伐他汀进行治疗,观察并比较两组治疗后血脂改善情况和总体治疗效果。结果经过3周治疗后,试验组HDL-C与常规组比较明显升高,其LDL-C、TG、TC与常规组比较则明显降低,两组血脂改善情况比较结果显示,试验组优于常规组(P<0.05);两组总体治疗效果比较,常规组治疗总有效率低于试验组(P<0.05)。结论与阿托伐他汀比较,瑞舒伐他汀改善冠心病患者血脂水平和总体治疗效果优势明显,值得临床优先选择和全面普及。     

普伐他汀粗品结晶母液回收工艺研究

目的 建立一种普伐他汀粗品结晶母液中有效成份的同收工艺方法.方法 根据普伐他汀的特性,将普伐他汀内酯转为开环的可溶于水的盐,采用大孔离子交换树脂作吸附剂,吸附流速1/50(BV/min),采用80%的乙醇(含2%氢氧化钠)作解吸剂,解吸流速1/100(BV/min).结果 普伐他汀总收率提高了10%以上,产品质量符合标准.结论 大孔树脂法在普伐他汀提高收率和降低生产成本上工艺操作可行,值得在工业生产上推广.     

从结晶母液中提取分离卡那霉素A、B的工艺优化研究

以卡那霉素提取工艺产生的结晶母液为原料 ,通过比较不同类型阳离子交换树脂的吸附性能 ,筛选出卡那霉素 B富集率高和杂质吸附率较低的 D4 阳离子交换树脂。采用多因素多水平的正交试验设计 ,确定了较佳的吸附富集条件为 :上柱结晶母液 p H7.0 ,上柱母液浓度 1.2 6万 u/ ml,吸附流速 1.5 V/ (v· h) ;进一步确定了较佳的除杂质洗脱条件为 :硫酸铵溶液浓度 1.5 % (v/ v) ,p H7.5 ,流速 1.75 V/ (v·h)。通过在阳离子交换树脂上的吸附富集和除杂质处理后 ,再用 4 %氨水将卡那霉素洗脱下来 ,将洗脱液浓缩 ,再经过 A4阴离子交换树脂层析分离 ,可获得高纯度的卡那霉素 A、B成品     

Recovery of rebaudioside A from mother liquor sugar in industrial steviol glycoside production by adding inorganic salts

Mother liquor sugar (MLS) is a by-product of industrial production of steviol glycosides and composed of rebaudioside A (RA), stevioside (St), rebaudioside C (RC), some flavonoids and polyphenolic compounds. This study developed an efficient method to recovery RA from MLS based on the effect of some inorganic salts to the solubilities of components in MLS. RA could be concentrated by K₂CO₃ salting-out from 20% (wt%) to more than 60% (wt%) with 56.8% of recovery yield, and the mass ratio of RA to St (RA/St) was increased from to 0.47 to 4.18 in 10 min. The mechanism of the selective salting-out was primarily explored. Comparing with present methods such as two-stage crystallization method and macroporous resin adsorption, this method exhibited remarkable advantages of high recovery, shorter recovery time, simple operation and free of organic solvent. It could provide an alternative treatment for MLS and similar mother liquors.     

膜分离法回收土霉素结晶母液中的土霉素

土霉素结晶母液经超滤膜预处理后 ,通过反渗透膜所得浓缩液 ,再经超滤膜处理后 ,15 %氨水调p H值从土霉素结晶母液回收土霉素 ,得到的土霉素纯度 82 .9% ,效价 771u/ mg,回收率 6 2 %。此结晶母液为二次母液 ,与车间冲洗水等混合后可较容易地进行生物降解     

电除雾器聚集液的回收利用

我公司 ４０ ｋｔ／ａ硫酸装置,采用“文”“泡”“电”水洗流程,净化污水含Ｈ２ＳＯ４、ＳＯ２（折Ｈ２ＳＯ４）０．１７％,净化收率９８．３％。净化污水中所含Ｈ２ＳＯ４、ＳＯ２（折 Ｈ２ＳＯ４）全部损失,共计 ６８０吨（ ４０ｋｔ×０．１７％）。 我厂原电雾聚集液随“文”、“泡沫塔”的污水,经石灰乳中和、澄清后排放,既浪费资源,又污染环境。１硫酸生产的污水组成 （１）污水来源 ①文氏管洗涤炉气后的污水,溶解ＳＯ３、ＳＯ２生成Ｈ２ＳＯ４、Ｈ２ＳＯ３,吨酸排放４吨污水中含Ｈ２ＳＯ４、Ｈ２ＳＯ３０．１％～０．２％…     

Identification of novel erythromycin derivatives in mother liquor concentrates of Streptomyces erythraeus

The identification of five novel compounds, pseudo-erythromycin A-6,9-hemiketal, 8,9-anhydro-pseudo-erythromycin A-6,9-hemiketal, 8,9-anhydro-pseudo-N-demethylerythromycin A-6,9-hemiketal, 5-O-beta-D-desosaminylerythronolide A and 15-nor-erythromycin C, in mother liquor concentrates of Streptomyces erythraeus is described. The pseudo-erythromycin derivatives are characterized by a 12-membered macrocyclic ring as a result of C13----C11 trans-lactonization. The five compounds have very little antimicrobial activity.     

直接法生产硝酸钾 母液的优化利用研究

硝酸与氯化钾反应制取硝酸钾工艺会产生大量母液,目前的母液处理方法存在一系列问题.为了对母液进一步优化利用,进行了母液先萃取含稀土磷矿,然后用含镁化合物和碳铵分步中和制取经济价值更高的稀土磷酸盐和缓释三元复合肥的实验研究.介绍小试及部分中试结果,磷矿萃取率大于95%,稀土磷酸盐中稀土氧化物质量分数达0.29%.三元复合肥总养分质量分数大于25%.     

骨刺熏蒸剂提取工艺的研究

目的研究骨刺熏蒸剂的最佳提取工艺。方法正交设计优化处方有效成分挥发油的提取工艺;煎煮部分,制定多种方案,通过HPLC测定阿魏酸含量从而选取最佳工艺。结果优选提取挥发油的工艺：加6倍量水,浸泡1 h,蒸馏6 h;煎煮工艺：提取挥发油后过滤出药渣与药液,将不含挥发油的中药（桑枝）与药渣合并进行煎煮,煎煮1次,1 h。药液与提取挥发油后过滤液合并。结论优选得到的提取工艺简便易行。     

硅胶柱层析和半制备液相色谱法从曲克芦丁母液中分离制备高纯度曲克芦丁及有关物质（英文）

曲克芦丁(Troxerutin,TRO)是由芦丁羟乙基化制备的半合成黄酮类化合物的混合物,常用于治疗脑血管疾病,主要活性成分为三羟乙基芦丁(亦称曲克芦丁)。曲克芦丁生产母液中含有大量的三羟乙基芦丁及其它羟乙基芦丁衍生物,该研究采用硅胶柱层析和半制备液相色谱相结合的方法,从TRO母液中回收制备高纯度的TRO。在硅胶柱色谱分离中:考察了硅胶与样品比例及洗脱液组成,以获得最佳的分离效果。结果表明,当硅胶与样品的比为50:1,丙酮–乙酸乙酯–水–冰醋酸(10:10:3:1, v/v/v/v)为洗脱剂时, TRO与相邻杂质的分离效果较好。用硅胶柱层析法,从1 kg TRO母液中制备得150 g(纯度80%)TRO。进一步采用半制备HPLC纯化,制备得纯度高达98%(w/w)的TRO100g,同时得到纯度大于98%的四羟乙基芦丁和四羟乙基槲皮素。本文首次提出从TRO生产废液中分离制备高纯度TRO,具有一定的环境效益和经济效益。