HPLC法同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中2种成分的含量

目的 建立同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮和萘普生含量的高效液相色谱方法.方法 采用Apollo C18色谱柱,以庚烷磺酸钠溶液-乙腈(53:47)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果 盐酸奈福泮浓度在15.8～47.5 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.43％,RSD为1.31％(n=3);萘普生在54.7～164.2 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.72％,RSD为0.80％(n=3).结论 该方法操作简便,结果准确,精密度高,可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量.     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量

目的:建立盐酸奈福泮片中盐酸奈福泮含量的HPLC测定方法.方法:采用Dikma C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调节pH为3.0)-乙腈(67:33)为流动相,流速:1.0ml·min-1;检测波长215nm;柱温:40℃.结果:线性范围为5～35μg·ml-1(r=0.999 8);平均回收率为98.9%,RSD为0.7%(n=6).结论:方法操作简便,快速准确.     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中萘普生含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中萘普生含量。方法采用Krom Tek C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-用磷酸调节pH=3.0的0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（75：25），流速为0，9mL／min，检测波长为262nm。结果萘普生质量浓度在50.02～600.24μg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，平均回收率为99.68％，RSD为0．86％（n=9）。结论该方法简便、准确，可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮的含量

［摘要］目的建立高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量。方法采用Agilent Edipse XDB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以0.01 mol•L 1庚烷磺酸钠溶液（取2.02 g庚烷磺酸钠,溶于纯化水约900 mL中,加入三乙胺2 mL,用稀磷酸溶液调节pH值为3.0,加纯化水至1 000 mL） 乙腈（67：33）作为流动相,流速：1.0 mL•min 1,检测波长215 nm。结果盐酸奈福泮浓度线性范围为10.95～65.70 μ g•mL 1（r＝0.999 9）,平均回收率为99.8% ,RSD＝0.67%（n＝9）,最低检出限为19.6 ng,定量限为65.3 ng。结论该方法专属性强,结果准确,适用于快速测定盐酸奈福泮片的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮缓释片的含量

目的建立盐酸奈福泮(1)缓释片含量的方法;方法采用反相HPLC法,用ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱进行测定;结果:以甲醇-0.3%磷酸水溶液(45∶55)为流动相,检测波长为215nm,(1)在2.0~64.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.67%,RSD=0.29%;结论采用反相HPLC测定盐酸奈福泮缓释片含量,方法简便,灵敏度高,可作为(1)缓释片的质量控制方法。     

盐酸奈福泮及其注射液有关物质的HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法测定盐酸奈福泮及其注射液的有关物质。采用ODS C18色谱柱，流动相为0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液(用1．0％磷酸调至pH3．5)-乙腈(65：35)，流速1．0ml／min，检测波长210nm。盐酸奈福泮的检测限为0．26ng。     

紫外分光光度法测定盐酸奈福泮-β-环糊精包合物的含量

目的:建立测定盐酸奈福泮-β-环糊精包合物中盐酸奈福泮含量的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量,测定波长为267 nm.用乙酸乙酯洗脱未包封的盐酸奈福泮,测定被包封的盐酸奈福泮含量及包封率.结果:盐酸奈福泮检测浓度在0.01～0.4 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=9);日内RSD=0.17%(n=5),日间RSD=1.82%(n=5);平均加样回收率为100.39%(n=9);测得3批样品的包封率分别为73.28%、70.37%、74.97%.结论:该方法操作简便、结果准确,适用于盐酸奈福泮-β-环糊精包合物中盐酸奈福泮含量的测定.     

HPLC法测定盐酸奈福泮注射液中的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法检测盐酸奈福泮注射液中的有关物质的方法.方法:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(50:50:0.5),流速为 1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长267 nm.结果:各项专属性试验中,盐酸奈福泮主峰与其它杂质峰均分离良好;3批样品中杂质峰面积之和均未超过对照液主峰面积的1%.结论:该法简单准确.     

纤维素键合手性固定相拆分盐酸奈福泮对映体

目的 建立一种用键合纤维素手性固定相的HPLC拆分盐酸奈福泮对映异构体。方法 盐酸奈福泮的分离使用Chiralpak IC色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为正己烷-异丙醇（90：10,0.1% DEA）,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长267 nm,柱温25℃。结果 盐酸奈福泮对映体在键合纤维素手性固定相上能够完全分离,分离度为6.53。结论 该方法可快速实现盐酸奈福泮对映体的分离。     

盐酸奈福泮在术后皮下自控镇痛中的应用

目的:评价盐酸奈福泮用于术后皮下自控镇痛(PCSA)的安全性及有效性。方法:210例腹部、四肢手术患者随机分为2组,均以电子镇痛泵行术后PCSA。对照组(F组,n=110):芬太尼0.8mg+生理盐水至60mL,背景量1mL·h-1,患者自控镇痛(PCA)1mL;观察组(N组,n=100):奈福泮80mg+生理盐水至100mL,背景量2～2.5mL·h-1,PCA2mL。均于术毕启动PCA泵,观察2组术后1、4、8、16、24hVAS评分和48h内总体镇痛满意度及不良反应。结果:2组各时间点VAS评分相仿(P>0.05),48h内总体镇痛满意度无显著性差异(P>0.05),恶心、呕吐、头晕、嗜睡发生率N组略低于F组,但无统计学意义(P>0.05),均无皮肤瘙痒和呼吸抑制。结论:等效剂量的盐酸奈福泮术后PCSA效应与芬太尼接近,副作用少,适用于术后PCSA。     

高效液相色谱法测定盐酸可乐定脉冲释药微丸胶囊的含量

目的 建立盐酸可乐定脉冲释药微丸胶囊中盐酸可乐定的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸(500:500:1,用1 mol/L氢氧化钠溶液或磷酸调pH至3.0),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm.结果 盐酸可乐定质量浓度在10.24～122.88 μg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9992);盐酸可乐定的平均回收率为99.73%,RSD=0.60%(n=9).结论 该法灵敏快速、准确可靠,可作为盐酸可乐定脉冲释药微丸胶囊中盐酸可乐定的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000 mL,用稀磷酸调节pH至3.0±0.1)-乙腈(91∶9),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法测定含量。结果盐酸麻黄碱质量浓度在5.08～81.38μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.57%,RSD=0.35%(n=9)。结论该法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液的含量

目的建立测定盐酸伊立替康注射液中盐酸伊立替康含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent HC-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（称取无水磷酸二氢钠2.43 g和辛烷磺酸钠1.66 g,溶于1 000 mL水中）-甲醇-乙腈（57：25：18）为流动相,柱温为40℃,流速为1.5 mL/min,检测波长为255 nm。结果盐酸伊立替康质量浓度在0.1831~1.464 7 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9994,n=7）,平均回收率为100.33%,RSD=0.46%（n=9）。结论该法准确、简便、重复性好,可用于盐酸伊立替康注射液的含量测定。     

两种测定盐酸噻氯匹定胶囊溶出度方法的比较

目的:建立HPLC法测定盐酸噻氯匹定胶囊溶出度,与UV法比较溶出度测定的差异。方法:采用ODS-3 C18色谱柱,柱温35℃,流动相为0.022%戊烷磺酸钠溶液-磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(26∶55∶23∶15),流速1.0 mL.min-1,检测波长220nm。结果:盐酸噻氯匹定在0.05~0.15 mg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。结论:该法灵敏、准确,适用于盐酸噻氯匹定胶囊溶出度的测定。     

高效液相色谱法测定消渴平胶囊中盐酸小檗碱含量简

目的建立测定消渴平胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱枉为InertsilC18枉（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．1％磷酸溶液（每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g）-乙腈（52：48）,检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱进样量线性范围为0．03095～0．07225μg,r=0．9999;平均加样回收率为100．60％,RSD=0．93％（n=6）。结论该方法线性关系良好、简便、准确、专属性强,可作为控制消渴平胶囊原药材和成品质量的方法。     

石榴健胃胶囊中非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的检测

目的:建立石榴健胃胶囊中非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇(A)-水(每1 000 mL含磷酸0.3 mL和己烷磺酸钠0.94g)(B)梯度洗脱[0～25 min,A:23％,B:77％;25～ 40 min,A:23％→90％,B:77％→10％;40 ～ 50min,A:23％,B:77％];流量为1.0 mL·min -1;柱温小于30 ℃;检测波长为220 nm.结果:尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的线性范围分别为0.020 34 ～2.542 μg(r ＝0.999 9)、0.020 78～2 598 μg(r＝0.999 9)、0.018 86～2.357 μg(r＝0.999 9)、0.019 66～2.457 μg(r＝1)和0.022 06 ～ 2.757 μg(r ＝0.999 9);回收率(n＝6)分别为101.53％、94.09％、92.24％、93.44％和96.38％;RSD分别为0.81％、0.53％、0.49％、0.90％和0.92％.结论:该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,亦可作为石榴健胃胶囊预防非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的有效分析方法.     

高效液相色谱法测定盐酸西布曲明滴丸的含量

目的用高效液相色谱法测定盐酸西布曲明滴丸含量,为该滴丸的含量测定提供检测方法,制订质量控制标准。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾2.72 g,加水900 mL溶解,加三乙胺10 mL,用磷酸调节pH至3.0,加水稀释至1 000 mL)-甲醇(3∶7)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为223 nm。结果盐酸西布曲明质量浓度在10.0～499.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 98。结论该法简便、准确、专属性好,可用于盐酸西布曲明滴丸的含量测定。     

高效液相色谱法拆分盐酸舍曲林片的光学异构体

目的建立测定盐酸舍曲林片光学异构体的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,以外标法测定。色谱柱为依利特Hypersil ODS2柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢钠缓冲液（取磷酸二氢钠12.5 g,β-环糊精12.8 g,HP-β-环糊精17.3 g,加水至1 000 mL）-乙腈-三乙胺[800∶200∶10,用磷酸调节pH为（2.5±0.5）]为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm。结果所建立的流动相能拆分盐酸舍曲林4个光学异构体,光学异构体之间的分离度均良好。结论该方法专属性好,准确、灵敏,盐酸舍曲林异构体与主峰分离良好,可作为控制盐酸舍曲林片有关物质检查的方法。     

HPLC法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果盐酸普鲁卡因线性范围为10.66¹06.6μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%(RSD=0.8%)。结论该方法快速、方便,操作简单,其他成分无干扰,适用于测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量.