建立HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Extend C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为262nm。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯甲酯在0.0410~0.8204mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.2%(RSD=0.8%, n=9);羟苯乙酯在0.0400~0.7996mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.3%(RSD=0.7%, n=9);硫柳汞在0.0806~1.6112mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD=0.9%, n=9);苯扎溴铵在0.0204~0.4076mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%, n=9);苯扎氯铵0.0197~0.3932mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.4%(RSD=1.0%, n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于盐酸洛美沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定

目的建立复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定方法。方法熊果苷的含量测定采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Machedey-NagelSi柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为正己烷-醋酸乙酯-甲醇（30∶10∶9）,检测波长285nm,流速1.2mL/min,柱温35℃,进样量10μL。维生素E的含量测定采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇,检测波长285nm,流速1.5mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果熊果苷质量浓度在14.78～25.48μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为100.50%,RSD=2.06%（n=9）;维生素E质量浓度在14.42～26.78μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均加样回收率为97.21%,RSD=2.64%（n=9）。结论所用含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可用于复方维生素E霜的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊囊壳中羟苯乙酯和羟苯丙酯含量

目的 建立同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊囊壳中羟苯乙酯、羟苯丙酯含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Phenomenex Synergi^TMPolar-RP柱(150 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),流速为1.25 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 羟苯乙酯与羟苯丙酯质量浓度分别在2.729 3～8.187 8μg/mL与1.415 3～4.245 9μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为0.136 5 ng和0.141 5 ng,定量限分别为0.272 9 ng和0.707 7 ng。精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.89%和98.94%,RSD分别为0.90%和0.90%(n=9)。3批样品中羟苯乙酯与羟苯丙酯的平均含量分别为93.77%和87.97%(n=4)。结论 该方法准确,操作简便,灵敏度高,重复性和稳定性良好,可用于同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊胶囊壳中羟苯乙酯与羟苯丙酯的含量。     

地塞米松磷酸钠滴眼液中两种抑菌剂的分析

目的 探讨地塞米松磷酸钠滴眼液中所用抑菌剂的合理性及其含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定羟苯乙酯含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-G18柱(150 mm × 4.6mm,5μm ),流动相为三乙胺溶液(取三乙胺7.5 mL,加水至1000mL,用磷酸调pH至3.5±0.05)-甲醇-乙腈(55:40:5),检测波长为242nm.结果 羟苯乙酯质量浓度在3～300 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998(n=8);平均回收率为100.64%,RSD为0.80%(n=9).结论 羟苯乙酯含量测定方法 准确、重现性好,适用于日常检验;硫柳汞钠作为处方中抑菌剂使用时,应注意与其他辅料成分的相互作用.     

HPLC法测定羟苯乙酯的含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定羟苯乙酯的含量.方法 色谱柱为C18柱(Agilent ZORBAX SB-C18,4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(65∶35);流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长254 nm;进样量10 μl.结果 该方法羟苯乙酯的线性范围为0.050～0.250 mg/ml,r=0.999 95(n=5);回收率为99.9%;RSD=0.2%.结论 该法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,可用于羟苯乙酯的含量测定.     

HPLC法同时测定市售滴眼液中4种抑菌剂的含量

目的:建立同时测定市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵4种抑菌剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.005 mol/L醋酸铵溶液(每1 L中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节p H为5.0±0.5)-乙腈(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为262 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)、214 nm(苯扎氯铵),柱温为30℃,进样量为20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵检测质量浓度线性范围分别为1.235 0~15.438 0μg/mL(r=0.999 9)、1.317 0~16.383 6μg/mL(r=0.999 7)、1.207 2~15.089 4μg/mL(r=0.999 6)、17.776~222.0μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.0、2.0、2.0、1.11μg,检测限分别为0.375、0.375、0.375、0.333μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.14%~102.48%(RSD=1.6%,n=9)、98.79%~102.42%(RSD=1.3%,n=9)、98.19%~102.49%(RSD=1.5%,n=9)和98.76%~100.53%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵含量的同时测定。     

胃蛋白酶合剂中羟苯乙酯的含量测定

目的:建立胃蛋白酶合剂中羟苯乙酯含量测定的高效液相色谱法。方法:采用色谱柱为Accurasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为256 nm。结果:羟苯乙酯在2.0~20μg/m L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.45%,RSD为0.31%(n=9)。结论:所建立的方法简便、专属性强、重现性好,可有效控制蛋白酶合剂的质量。     

HPLC法测定维生素E尿囊素乳膏中维生素E与尿囊素含量

目的采用高效液相色谱法测定维生素E尿囊素乳膏中维生素E与尿囊素的含量。方法采用高效液相色谱法。维生素E用C18柱,以甲醇为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长284 nm;尿囊素用ZOR-BAX NH3柱,以甲醇:水=80∶20为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm。结果维生素E线性范围29.32~175.92μg/mL,r=0.999 99,平均回收率为98.89%,RSD=1.54%(n=9);尿囊素线性范围187.68~938.40μg/mL,r=0.999 95,平均回收率为99.90%,RSD=1.92%(n=9)。结论本品制备简单,含量测定用高效液相色谱法,测定方法专属性强,结果准确可靠,并能很好地控制制剂质量。     

HPLC测定氟康唑莫西沙星眼用即型凝胶的含量

目的建立高效液相色谱法测定氟康唑莫西沙星眼用即型凝胶含量,同时测定制剂中氟康唑、莫西沙星和羟苯乙酯的含量。方法采用ODS-C18色谱柱,以三乙胺缓冲液-甲醇为流动相,流速1.0 mL.min 1,检测波长260 nm。结果氟康唑、莫西沙星、羟苯乙酯的线性范围分别为25～250 g.mL 1(r=0.999 9,n=6),25～250 g.mL 1(r=0.999 9,n=6),2.5～25 g.mL 1(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为99.6%,99.4%,99.3%。RSD分别为1.23%,1.20%,1.17%。结论本方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量测定及抑菌效力评价

目的 建立测定复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量的高效液相色谱法，并评价抑菌效力。方法 色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm），流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液（氨水调pH至5.0）-乙腈（60∶40,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为256 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。对含不同质量浓度羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液进行抑菌效力评价。结果 羟苯乙酯质量浓度在3.31～105.80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1,n=6）；检测限为0.08μg/mL，定量限为0.15μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%(n=6)；平均加样回收率为99.81%,RSD为1.42%(n=9)。标示量为0.05～0.5 mg/mL羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液均不能完全达到2020年版《中国药典（四部）》规定的抑菌效力。结论 建立的方法可用于复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯的含量测定，应重新对该制剂中抑菌剂的添加量进行评价。     

HPLC法测定维生素E乳中维生素E的含量

目的建立测定维生素E乳中维生素E含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDB-C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm。结果维生素E在0.049 0~0.750 mg/mL浓度范围内,线性关系良好（r=0.999 9）,测得平均回收率为100.83%,RSD为0.43%。结论本法准确可靠,可用于维生素E乳的质量控制。     

高效液相色谱法测定白芷维生素 E 乳膏中维生素 E 含 量简

目的 建立测定白芷维生素E乳膏中维生素E含量的高效液相色谱法.方法 Waters e2695 HPLC色谱系统,Empower Waters工作站,Waters 2489 UV/visible Detector检测器,Platisil ODS色谱柱（150 mm×4.6mm,5 μm）,流速为1.0 mL/min,流动相为甲醇,检测波长284 nm,进样量为20 μL.结果 维生素E进样质量浓度在83.6 ～ 836μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 98）,平均加样回收率为99.97％（n=9）,RSD=0.42％.结论 该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于白芷维生素E中维生素E的质量控制.     

高效液相色谱法测定注射用甲硫氨酸维B1中维生素B1含量

目的探讨用高效液相色谱（HPLC）法测定注射用甲硫氨酸维B1的维生素B1含量。方法采用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以混合溶液（取庚烷磺酸钠12g，加少量水溶解，再加三乙胺12mL，加水稀释至1000mL，用磷酸调pH值至3．2即可）-甲醇（80：20）为流动相，检测波长为246nm。结果维生素B1质量浓度在4—32μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9993，平均回收率为100．3％，RSD为0．54。结论HPLC法精密可靠，可作为注射用甲硫氨酸维B1的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定复方亚油酸乙酯胶丸中维生素C和烟酸含量

目的 建立测定复方亚油酸乙酯胶丸中维生素C和烟酸含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Waters Fire C18柱(250mm ×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.004 mol/L庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(10:90:0.05),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm.结果 维生素C质量浓度在12.09～241.8 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为98.89%,RSD为1.09%(n=9);烟酸质量浓度在12.57～251.4 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0,n=6),平均加样回收率为98.17%,RSD为1.06%(n=9).结论 该方法简便快速,结果准确,可作为该产品质量控制方法.     

高效液相色谱法测定当药中龙胆苦苷含量

目的建立测定当药中龙胆苦苷含量的高效液相色谱法。方法采用外标法,用Capcell Pak-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（20∶80）为流动相,检测波长为274 nm,流速为1.0 mL/min。结果龙胆苦苷进样量的线性范围为0.040 48～6.072μg（r=0.999 9）,平均回收率为100.86%,RSD为0.53%（n=6）。结论该方法简便、准确、灵敏,可作为当药中龙胆苦苷的定量分析方法。     

马来酸噻吗洛尔滴眼液中羟苯乙酯含量测定方法研究

目的:用高效液相色谱法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中羟苯乙酯的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈∶水(40∶60)为流动相;流速为1mL/min;检测波长为254nm;进样量为20μL。结果:羟苯乙酯在3.048～24.384μg/mL范围内呈线性关系,Y=125.4173X-23.4622,r=0.9999;回收率为99.8%,RSD=0.66%。结论:该法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,可用于马来酸噻吗洛尔滴眼液中羟苯乙酯的含量测定。     

双波长反相高效液相色谱法测定口腔溃疡油中3组分含量

目的建立测定口腔溃疡油中盐酸达克罗宁、醋酸泼尼松龙和醋酸氯己定含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.4%三乙胺,pH=2.5)-甲醇(60∶40),流速1.2 mL/min,检测波长243 nm和259 nm,柱温25℃。结果 259 nm波长处,盐酸达克罗宁质量浓度线性范围是80～240μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.78%,RSD=0.72%;243 nm波长处,醋酸泼尼松龙质量浓度线性范围是8.56～25.68μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.66%,RSD=0.15%,醋酸氯己定质量浓度线性范围是8.46～25.44μg/mL(r=0.999 4),平均回收率为101.24%,RSD=0.46%。结论所用方法简便、准确、重现性好,可用于口腔溃疡油的质量控制。     

高效液相色谱法测定三维制霉素栓中维生素E含量

目的建立测定三维制霉素栓中维生素E含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90：10）,检测波长280nm,流速0．8mL／min。结果维生素E进样量在0．484～3．872μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．62％,RSD为1．81％（n=6）。结论高效液相色谱法简便快捷,重现性好,可作为三维制霉素栓中维生素E的含量测定方法。