龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定

目的建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法。方法采用WatersSunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:237和270 nm。结果龙胆苦苷在0.285 8～1.429 0μg(r=0.999 9)、栀子苷在0.402 0～2.010 0μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD=1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD=0.94%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量。     

龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量的检测方法

目的建立龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量测定的方法。方法色谱柱:VP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:A组分:乙腈:0.1%磷酸溶液(10∶90);检测波长270nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃。结果龙胆苦苷的线性范围是0.3554～5.331μg,r=0.9998,平均回收率是100.04%,RSD=1.80%。结论该法可同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量。     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:龙胆苦苷进样量在0.3554～5.331μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为100.05%,RSD=2.2%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于龙胆泻肝丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定龙胆搽剂中龙胆苦苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定龙胆搽剂中龙胆苦苷含量的方法.方法:Intersil C18分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-10%甲醇(30:70),流速:0.8 mL·min-1,检测波长:270 nm.结果:龙胆苦苷的理论塔板数为4 500.龙胆苦苷回归方程Y=7.2×10-8 X 2.7×10,r=0.999 9,线性范围1.46～5.84μg.龙胆苦苷平均回收率为99.64%(n=5),RSD为2.32%.结论:该法操作简便,结果准确,可用于测定龙胆搽剂中龙胆苦苷的含量.     

HPLC同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法.方法:采用安捷伦C 18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～25min,20％A;25～30min,20％A→43％A;30～50min,43％A),流速:1.0mL/min,检测波长分别为280nm(黄芩苷、龙胆苦苷)和238nm(栀子苷);柱温:30℃.结果:龙胆苦苷在0.31754～3.1754μg之间线性关系良好,r=0.9996,栀子苷在0.16760～1.6760μg之间线性关系良好,r=0.9995,黄芩苷在0.16836～1.6836μg之间线性关系良好,r=0.9996,龙胆苦苷的平均回收率为98.63％,RSD=0.83％,栀子苷的平均回收率为97.98％,RSD=0.94％,黄芩苷的平均回收率为97.90％,RSD=1.02％.结论:该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于龙胆泻肝丸(浓缩丸)的质量控制.     

高效毛细管电泳法检测生药龙胆中龙胆苦苷含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定生药龙胆中有效成分龙胆苦苷含量的方法。方法:毛细管区带电泳(CZE):运行电解质为含10%甲醇的20mmol.L~(-1)硼砂缓冲液(pH 10.6);工作电压18kV;柱温25℃;检测波长280mm。结果:测得龙胆苦苷的回归方程为Y=0.0787 1.9981X(r=0.9998);平均回收率为101%;RSD=2.64%(n=5)。结论:本方法简便,准确,快速,重复性好。可用于龙胆中龙胆苦苷的测定。     

龙胆泻肝丸的质量标准补充研究

目的:对龙胆泻肝丸(水丸)质量标准进行补充研究。方法:采用薄层色谱法,对当归、泽泻、黄芩、柴胡、甘草、23-乙酰泽泻醇B、龙胆苦苷、栀子苷、甘草苷进行鉴别;采用HPLC法测定23-乙酰泽泻醇B的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(62∶38),流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长208 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好。23-乙酰泽泻醇B在20~2 000 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率(n=6)为104.2%,RSD为0.9%。结论:本文建立的鉴别和含量测定方法可为龙胆泻肝丸(水丸)的质量标准完善提供参考。     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的:用HPLC法测定龙胆泻肝丸中的黄芩苷的含量。方法:采用Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm,4μm),以甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长275 nm。结果:对照品在0.815~4.075μg/ml范围内呈线性关系(r=0.999 6),加样回收率平均为99.4%,RSD为1.12%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。     

高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的含量

目的：建立龙胆中龙胆苦苷的高效液相色谱测定方法。方法：采用HPLC法,其中色谱柱为Techpshere ODS C18（250×4.6mm,5μm）,（流动相：甲醇：水=25：75）,流速：1.0ml/L;检测波长：270nm;进样量为5.0μl,柱温为室温。结果：龙胆苦苷在0.2～1.0mg/ml之间线性关系良好,线性回归方程为Y=304.95X-17.886,r=0.9997;测得的龙胆中龙胆苦苷的回收率为99.28%,RSD为1.01%。结论：该方法操作简单,且分离效果好,检测的灵敏度高,重现性好,可以作为测定龙胆中龙胆苦苷含量的检测方法。     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.方法:采用Thermo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(15:85)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为238 nm.结果:对照品在5.5～16.5μg/ml范围内呈线性关系,γ=0.999 8,加样回收率平均为97.2%(n=6),RSD为2.3%,结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.     

高效液相色谱法测定妇乐颗粒中大黄素和大黄酚含量

目的 建立测定妇乐颗粒中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Zorbax Extend—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,检测波长为265nm。结果大黄素的进样量线性范围为0．01054—0．21080μg,r=0．9999（H=6）,平均回收率为101．69％,RSD=2．52％（n=6）;大黄酚的进样量线性范围为0．01112—0．22240μg,r=1．0000（n=6）,平均回收率为96．73％,RSD=1．74％（n=6）。结论该方法结果准确,重现性好,可作为妇乐颗粒质量控制的定量方法之一。     

高效液相色谱法测定排石康颗粒剂中齐墩果酸含量

目的建立测定排石康颗粒剂中齐墩果酸含量的高效液相色谱法。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（85∶15）,流速1 mL/min,检测波长208 nm。结果齐墩果酸质量浓度在2.4～38.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8（n=6）,平均回收率为98.97%,RSD=1.97%（n=6）。结论所用方法简便灵敏、准确、重复性好,可作为排石康颗粒剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇：0.2%磷酸溶液：三乙胺（42∶58∶0.1）为流动相,流速：1.0 mL.min-1,检测波长为265nm,柱温：35℃。结果盐酸小檗碱在32.4～324.0ng范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.1%,RSD=0.1%（n=6）;黄芩苷在63.0～630.5ng范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为96.8%,RSD=0.2%（n=6）。结论方法准确可靠,可作为一清颗粒的质量控制方法。     

连麦通淋颗粒中连翘苷的含量测定

目的 建立测定连麦通淋颗粒中连翘苷含量的高效液相色谱法.方法 采用WatersC18色谱柱（250 mm×215;4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20：80）,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm,柱温30℃.结果 连翘苷进样量在6～ 36 μg（r =0.999 7）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.17％,RSD =0.40％（n=6）.结论 该法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于连麦通淋颗粒中连翘苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定五加参颗粒中紫丁香苷含量

目的 建立测定五加参颗粒中紫丁香苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(体积比12:88),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃.结果 紫丁香苷进样量在0.041 04～0.451 4μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为101.50%,RSD=1.96%(n=6).结论高效液相色谱法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于五加参颗粒中紫丁香苷的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定心可舒颗粒中葛根素和芦丁含量

目的 建立同时测定心可舒颗粒中主药有效成分葛根素和芦丁含量的方法.方法 采用Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙腈-冰醋酸(28:60:10:2),流速为0.8 mL/min,检测波长为252 nm,柱温为30℃.结果 葛根素质量浓度在2.54～25.40μg/mL的范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.64%,RSD=2.25%(n=6);芦丁质量浓度在1.97～19.70 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.57%,RSD=2.53%(n=6).结论 该法准确、简便,重现性好,可用于心可舒颗粒制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定附桂通便颗粒中苯甲酰新乌头原碱和新乌头碱的量

目的对附桂通便颗粒中苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱进行含量测定。方法运用高效液相色谱法（HPLC）,Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.015%二乙胺-乙腈溶液,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长240 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱分别在0.088 8-0.888 0μg（r=0.999 8）、0.199 0-1.990 0μg（r=0.999 8）范围内,具有良好的线性关系;平均加样回收率依次为99.11%、99.13%,相对标准偏差（RSD）分别为0.76%、1.61%。结论该方法快速、简便,重现性好,可作为该制剂的定量分析方法。     

脾胃舒颗粒中芍药苷的含量测定

目的建立脾胃舒颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为AgilentSB-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（32：68）,柱温为室温,流速为1mL／min,检测波长为230nm。结果芍药苷进样量在0．12-12．0μg范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0．9998,n=5）,平均加样回收率为96．55％,RSD=1．21％（n=6）。结论HPLC法精密度高、重现性好,可用于测定脾胃舒颗粒中芍药苷的含量。     

双波长反相高效液相色谱法测定柴辛鼻敏康颗粒中芍药苷和阿魏酸含量

目的建立同时测定柴辛鼻敏康颗粒中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shiseido ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80),流速为1.0 mL/min,检测波长为芍药苷230 nm、阿魏酸320 nm,柱温30℃。结果芍药苷和阿魏酸进样量分别在0.512～15.36μg(r=0.999 8)和0.065～1.95μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.87%和100.32%,RSD分别为0.97%和1.17%(n=6)。结论该方法简单、准确度高、专属性强,可有效控制柴辛鼻敏康颗粒的质量。     

健脾止嗽颗粒质量标准研究

目的建立健脾止嗽颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别健脾止嗽颗粒中的苍术、木香,采用高效液相色谱法测定橙皮苷含量。色谱柱为Elipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长283 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;橙皮苷质量浓度在31.04～155.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6(n=5),平均加样回收率为98.35%,RSD=1.64%(n=6)。结论定性定量方法简便、准确、可靠,可作为健脾止嗽颗粒的质量控制方法。