牛蒡根挥发油的超临界CO2萃取及GC-MS分析

目的 分析牛蒡根挥发油的化学成分.方法 采用超临界CO2流体萃取技术从牛蒡根中提取挥发油,并用气相色谱-质谱法对得到精油进行化学成分分析.结果 共检测到21个色谱峰,通过NIST标准谱库鉴定了其中20种化合物.结论 最佳萃取条件:萃取压力:20.0 mPa、温度:50℃、萃取时间:3h.牛蒡根挥发油得率为2.7％.     

正交试验优选半枝莲超临界二氧化碳萃取条件研究

目的 用正交试验优选超临界CO2萃取半枝莲挥发油成分的提取方法,并对萃取产物的化学成分与抗肿瘤活性的关系进行初步探讨。方法采用正交设计实验,以出油率为衡量指标,用GC-MS对萃取产物进行分离鉴定,结合计算机检索技术,应用色谱峰面积归一化法确定萃取产物中各成分的质量百分含量。结果半枝莲超临界萃取出油率的最佳工艺为温度50℃,压力30MPa,时间130min。萃取产物分析结果显示,超临界CO2对半枝莲中的甾族化合物具有良好的选择性。结论以出油率为衡量指标,半枝莲的最佳萃取工艺条件为：萃取温度50℃,萃取压力30MPa,萃取时间130min,出油率9．269％。     

GC—MS法鉴定银柴胡挥发油的化学成分

目的 研究银柴胡的挥发油化学成分。方法 采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对银柴胡的挥发油化学成分进行了分析鉴定。结果 从分离出的20多个峰中鉴定出17个化学成分。结论 银柴胡挥发油的主要化学成分为2-甲基-5-异丙烯基-2，5-己二烯-1-乙酸酯，去乙酰基蛇形毒素和14-甲基十五烷酸甲酯等成分。     

青翘超临界C02萃取及连翘苷转移的研究

目的以收油率为指标,优选超临界CO2萃取青翘挥发油工艺条件;检测提取物残渣中连翘苷含量,比较和分析活性成分连翘苷的转移率。方法正交试验设计5因素3水平萃取青翘挥发油;HPLC测定连翘苷含量,色谱柱PhenomenexLuna5μmC18(2)100A250mm×4.6mm,流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277nm。结果青翘挥发油最佳萃取条件是萃取压力30mPa,萃取温度32℃,分离压力6.6mPa,分离温度30℃,粒度为2.0mm;青翘挥发油中未检出连翘苷;提取物残渣中连翘苷含量为1.30~6.40mg·g-1。结论青翘挥发油提取率为0.94%~7.85%;因连翘苷富集于提取物残渣中,而挥发油中其含量甚微;残渣物因其富集连翘苷所以具有再次开发与研究价值。     

超临界CO2萃取-分子蒸馏对当归的提取分离

目的 对当归的亲脂性化学成分进行研究。方法 采用超临界CO2萃取当归中亲脂性成分，用分子蒸馏对提取物进行分离，用GC-MS联用技术分离鉴定各自的化学组成，计算其相对含量。结果 超临界CO2萃取物得率2．15％，从中鉴定出3N-丁基邻羟甲基苯甲酸内酯等31种成分；萃取物经分子蒸馏的得率为15．8％，从中鉴定出35种成分。结论 超临界CO2萃取和分子蒸馏可用于当归亲脂性成分的提取，提取物与传统方法提取的当归挥发油成分有显不同。     

红景天挥发油的化学成分研究

目的 :对云南红景天挥发油的化学成分进行了研究。方法 :采用水蒸气蒸馏法提取红景天挥发油 ,以气相色谱 质谱 计算机 (GC MS DS)联用技术 ,对挥发油的化学成分进行了分析鉴定。结果 :分离出约 90个峰 ,鉴定了其中的 4 4个化合物 ,占挥发油色谱峰总面积的 87.93%。结论 :云南红景天主要成分为正辛醇 (2 8.2 5% )、牛儿醇 (2 1.92 % )、里哪醇 (8.34% )、桃金娘醇 (4 .6 6 % )、正葵醇 (4 .0 9% )及橙花醇乙酸酯 (3.52 % )等     

金毛狗脊的化学成分研究（Ⅱ）

目的：研究金毛狗脊要的化学成分。方法：采用超临界ＣＯ２流体萃取技术提取其精油部分,经二级解析分离出精油Ⅰ和Ⅱ。并用ＧＣ－ＭＳ－联有技术进行分离和鉴定。结果：以相对含量≥０．１％计数,从精油Ⅰ和Ⅱ中分离出４３个化合物,鉴定了其中２５个化合物。其主要成分（相对含量≥１０％）按由大到小排列分别为油酸、亚油酸、棕榈酸、十五碳酸、十六碳三烯酸甲脂、亚油酸甲酯。结论：γ－松油烯等１２个化合物为首次从该植物中分     

GC-MS法测定干姜超临界CO2萃取物的化学成分及其姜酚类成分的追踪

目的 分析干姜超临界CO2萃取物的化学成分,并追踪萃取物中的姜酚类成分.方法 采用超临界CO2萃取干姜药材,用气相色谱-质谱联用技术分析其成分,6-姜酚和1O-姜酚直接进样分析,将姜酚图谱与萃取物图谱进行对比分析.结果 从干姜超临界CO2萃取物中鉴定了52种成分.在6-姜酚和10-姜酚的气相色谱-质谱分析过程中追踪到两...     

吴茱萸炮制前后挥发油成分及毒性的比较研究

目的 分析吴茱萸炮制前后挥发油含量、组分及毒性的变化,为阐明吴茱萸炮制减毒机理提供科学依据.方法 采用水蒸气蒸馏法提取吴茱萸生品和制品挥发油,用GC-MS法鉴定化学成分.采用经典小鼠急性毒性试验,对吴茱萸生、制品挥发油毒性进行比较,并用Bliss法计算LD50值.结果 吴茱萸生、制品挥发油收率分别为0.75%和0.65...     

河南省密县金银花挥发油化学成分研究

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对水蒸气蒸馏法(SD)所提金银花挥发油的化学成分进行了分析,共鉴定了21个成分,占全油的92.02%,并确定了各成分在挥发油中的百分含量.     

短瓣金莲花挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

目的 分析短瓣金莲花中挥发油的成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取短瓣金莲花中的挥发油,用气相色谱-质谱联用法测定并分析其化学组成.结果 鉴定出17个化学成分,面积归一化法总计含量为70％,占色谱总面积的70％.结论 本实验为短瓣金莲花的综合利用开发提供了实验依据.     

甲鱼油中ω-3多不饱和脂肪酸的提取与分析

目的为从甲鱼脂肪中提取甲鱼油,并分析其浓度及纯度。方法采用超临界CO2萃取技术,利用低温浓缩工艺富集甲鱼油中DHA和EPA。以超临界提取甲鱼脂肪为原料,用低温浓缩法富集DHA和EPA;从甲鱼脂肪中提取甲鱼油,然后用GC法测定DHA和EPA,并对不同温度、溶剂配比参数进行比较。结果利用超临界CO2萃取技术可以从甲鱼脂肪中获得CO2超临界萃取原油（SFE原油）,并经正交分析得到最佳的组合为A1B3C3,其最优化工艺条件是：压力20MPa,温度50℃;时间4h,CO2用量为2m·lg^-1,EPA和DHA的最高萃取率为：16.32%,SFE原油∶溶剂为1∶12、冷冻8h的条件下,得到的甲鱼油中EPA＋DHA含量为26.39%。结论超临界CO2萃取技术简便易行,还具有安全可靠,无污染等优点。因此该方法为开发和综合利用甲鱼资源开辟了新的应用途径。     

Radiochemical analysis of 93Zr.

The zirconium isotope 93Zr is a long-lived pure beta-particle-emitting radionuclide, which is produced by nuclear fission and neutron activation of the stable isotope 92Zr. This element is a constituent of the structural components of nuclear reactor vessels. A selective liquid-liquid extraction method for radiochemical separation of Zr, based on liquid-liquid extraction with 1-(2'-thenoyl)-3,3,3-trifluoroacetone in xylene and a subsequent stripping of 93Zr by an aqueous acid solution, has been developed. The method was utilised to separate Zr from other pure beta-particle and beta-gamma emitters in different kinds of samples. Decontamination factors higher than 99% for the pure beta-particle and beta-gamma emitters and an overall chemical yield of 80% were obtained. The sensitivity of the method allows the determination of the isolated 93Zr by liquid scintillation counting and the minimum detectable activity value obtained was 0.067 Bq over a counting period of 60 min.     

植物基除臭剂的配方设计及净化效果的试验研究

目的通过研究植物基除臭剂的配方,探讨其净化效果。方法采用市售植物复配精油为基底,三甘醇为溶剂,加入一定比例的乳化剂、助剂和去离子水配制植物基除臭剂。乳化剂选用比较常见的10种表面活性剂进行冷储和热储对比试验,助剂选用β-环糊精,通过三因素三水平正交试验确定配方中植物精油、乳化剂和助剂含量。通过气相色谱质谱分析除臭剂的活性成分。净化试验采用静态染毒和自动喷雾系统测试除臭剂的净化效果,并和自然沉降、去离子水和3M异味抑制剂效果进行对比。结果植物基除臭剂检出活性有效成分33种,大部分为含氧化合物。精油质量浓度0.6%、β-环糊精质量浓度1.0%,吐温-80质量浓度3.0%为最佳配比,该植物基除臭剂的平均除臭效率高于去离子水和化学除臭剂,10 min后硫化氢和甲硫醇的净化效率达到100%,30 min后氨气净化效率达到95%。结论植物基除臭剂含有反应活性很高的功能团,能与恶臭物质进行各种化学反应,从而达到抑制恶臭气味的目的,该除臭剂对硫化氢和甲硫醇的净化效果强于对氨气的净化效果。     

Simple measurement of gluconeogenesis by direct 2H NMR analysis of menthol glucuronide enrichment from 2H2O.

The contribution of gluconeogenesis to fasting glucose production was determined by a simple measurement of urinary menthol glucuronide (MG) 2H enrichment from 2H2O. Following ingestion of 2H2O (0.5% body water) during an overnight fast and a pharmacological dose (400 mg) of a commercial peppermint oil preparation the next morning, 364 micromol MG was quantitatively recovered from a 2-h urine collection by ether extraction and a 125 micromol portion was directly analyzed by 2H NMR. The glucuronide 2H-signals were fully resolved and their relative intensities matched those of the monoacetone glucose derivative. The pharmacokinetics and yields of urinary MG after ingestion of 400 mg peppermint oil as either gelatin or enteric-coated capsules 1 h before breakfast were quantified in five healthy subjects. Gelatin capsules yielded 197 +/- 81 micromol of MG from the initial 2-h urine collection while enteric-coated capsules gave 238 +/- 84 micromol MG from the 2- to 4-h urine collection.     

MRI of silicone vitreous ocular implants with phantom correlation

We imaged two patients who had silicone oil injected into their vitreous cavities. The images demonstrated an increased chemical shift artifact. We developed and tested an in vitro silicone oil model in an attempt to explain this. To our knowledge, this artifact has not been previously described. We constructed a phantom using medication cups containing water, lard and two types of silicone. Background control baths of water and lard were used to simulate different local environments. The phantoms were imaged with T1- and T2-weighted and T1-weighted fat suppression sequences. The artifacts were due to the pronounced chemical shift of silicone in relation to intraconal fat. Our model accurately reproduced our clinical images. Spectral analysis of the silicone model revealed different resonating frequencies for fat/silicone, thereby explaining the pronouced chemical shift artifact.