GC-MS法测定干姜超临界CO2萃取物的化学成分及其姜酚类成分的追踪

目的 分析干姜超临界CO2萃取物的化学成分,并追踪萃取物中的姜酚类成分.方法 采用超临界CO2萃取干姜药材,用气相色谱-质谱联用技术分析其成分,6-姜酚和1O-姜酚直接进样分析,将姜酚图谱与萃取物图谱进行对比分析.结果 从干姜超临界CO2萃取物中鉴定了52种成分.在6-姜酚和10-姜酚的气相色谱-质谱分析过程中追踪到两...     

正交试验优选半枝莲超临界二氧化碳萃取条件研究

目的 用正交试验优选超临界CO2萃取半枝莲挥发油成分的提取方法,并对萃取产物的化学成分与抗肿瘤活性的关系进行初步探讨。方法采用正交设计实验,以出油率为衡量指标,用GC-MS对萃取产物进行分离鉴定,结合计算机检索技术,应用色谱峰面积归一化法确定萃取产物中各成分的质量百分含量。结果半枝莲超临界萃取出油率的最佳工艺为温度50℃,压力30MPa,时间130min。萃取产物分析结果显示,超临界CO2对半枝莲中的甾族化合物具有良好的选择性。结论以出油率为衡量指标,半枝莲的最佳萃取工艺条件为：萃取温度50℃,萃取压力30MPa,萃取时间130min,出油率9．269％。     

牛蒡根挥发油的超临界CO2萃取及GC-MS分析

目的 分析牛蒡根挥发油的化学成分.方法 采用超临界CO2流体萃取技术从牛蒡根中提取挥发油,并用气相色谱-质谱法对得到精油进行化学成分分析.结果 共检测到21个色谱峰,通过NIST标准谱库鉴定了其中20种化合物.结论 最佳萃取条件:萃取压力:20.0 mPa、温度:50℃、萃取时间:3h.牛蒡根挥发油得率为2.7％.     

用超临界CO2技术萃取蛋黄磷脂

磷脂是一类含磷酸根的脂类,它是组织细胞的基本组成成分,具有重要的生物学功能。磷脂不但具有重要的医用价值,而且在化工及化妆品方面也有广泛用途。因此,从富含磷脂的食物中萃取磷脂,尤其是萃取高质量的磷脂是一项重要的研究课题。从天然食物中萃取磷脂的技术可归纳为两类:一是化学萃取技术;     

超临界CO2提纯肺表面活性物质及其产物的化学成分和活性功能测定

目的建立超临界CO2流体萃取技术提纯肺表面活性物质的新方法,并对萃取所得产物进行化学成分分析和体外活性测定.方法运用超临界CO2流体萃取技术去除肺表面活性物质粗品中的中性脂质等低极性成分,以提纯肺表面活性物质.提纯获得的产物经薄层色谱和高效液相色谱对其化学成分进行分析,产物的体外活性功能用动态膜压记录仪测定.结果经测定,所得产物中总磷脂含量高达(91.33±1.58)%;其中含有6种磷脂成分,最主要的活性物质-磷脂酰胆碱的含量达(81.42±2.35)%;动态膜压记录仪测其生物学活性,可将最小表面张力降到10mN/m以下.结论该提纯方法简便、高效、有机溶剂污染少,且提纯过程不影响PS产物的活性功能.     

短瓣金莲花挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

目的 分析短瓣金莲花中挥发油的成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取短瓣金莲花中的挥发油,用气相色谱-质谱联用法测定并分析其化学组成.结果 鉴定出17个化学成分,面积归一化法总计含量为70％,占色谱总面积的70％.结论 本实验为短瓣金莲花的综合利用开发提供了实验依据.     

超临界CO_2萃取丹参的研究

该文采用超临界CO2从丹参中革取丹参酮ⅡA,优化工艺条件为:萃取压力25.OMPa,萃取温度50℃,乙醇用量30％,原料粒度20目,革取率最高可达80.1％,并将超临界CO2萃取法与传统的有机溶剂提取法进行了比较。     

青翘超临界C02萃取及连翘苷转移的研究

目的以收油率为指标,优选超临界CO2萃取青翘挥发油工艺条件;检测提取物残渣中连翘苷含量,比较和分析活性成分连翘苷的转移率。方法正交试验设计5因素3水平萃取青翘挥发油;HPLC测定连翘苷含量,色谱柱PhenomenexLuna5μmC18(2)100A250mm×4.6mm,流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277nm。结果青翘挥发油最佳萃取条件是萃取压力30mPa,萃取温度32℃,分离压力6.6mPa,分离温度30℃,粒度为2.0mm;青翘挥发油中未检出连翘苷;提取物残渣中连翘苷含量为1.30~6.40mg·g-1。结论青翘挥发油提取率为0.94%~7.85%;因连翘苷富集于提取物残渣中,而挥发油中其含量甚微;残渣物因其富集连翘苷所以具有再次开发与研究价值。     

超临界CO2萃取技术及其在中药分离提取中的应用

超临界CO2萃取以其快速、高效、节能、环保的优势而逐渐成为中药分离提取的一项新技术。本文就不同萃取条件,如原料含水量、粒度、压力、温度、CO2流量、萃取时间和改性剂对萃取结果的影响以及该技术近年来在中药分离提取方面的应用进行综述。     

超临界CO2萃取-分子蒸馏对当归的提取分离

目的 对当归的亲脂性化学成分进行研究。方法 采用超临界CO2萃取当归中亲脂性成分，用分子蒸馏对提取物进行分离，用GC-MS联用技术分离鉴定各自的化学组成，计算其相对含量。结果 超临界CO2萃取物得率2．15％，从中鉴定出3N-丁基邻羟甲基苯甲酸内酯等31种成分；萃取物经分子蒸馏的得率为15．8％，从中鉴定出35种成分。结论 超临界CO2萃取和分子蒸馏可用于当归亲脂性成分的提取，提取物与传统方法提取的当归挥发油成分有显不同。     

红景天挥发油的化学成分研究

目的 :对云南红景天挥发油的化学成分进行了研究。方法 :采用水蒸气蒸馏法提取红景天挥发油 ,以气相色谱 质谱 计算机 (GC MS DS)联用技术 ,对挥发油的化学成分进行了分析鉴定。结果 :分离出约 90个峰 ,鉴定了其中的 4 4个化合物 ,占挥发油色谱峰总面积的 87.93%。结论 :云南红景天主要成分为正辛醇 (2 8.2 5% )、牛儿醇 (2 1.92 % )、里哪醇 (8.34% )、桃金娘醇 (4 .6 6 % )、正葵醇 (4 .0 9% )及橙花醇乙酸酯 (3.52 % )等     

禁用药物β_2-激动剂的分析研究

采用灵敏度很高的气相色谱 /负离子化学电离质谱 (GC/NICIMS)对 9种国际奥委会禁用药物 β2 -激动剂进行分析研究 ,比较了不同衍生化方法得到的产物在NICIMS上的响应。确定了五氟丙酸酐衍生化产物有最佳的灵敏度 ,适合此类药物的检测要求。重点对克伦特罗尿样进行了检测 ,其结果符合实际工作的需要     

大蒜挥发油指纹图谱的研究

目的 建立大蒜挥发油标准指纹图谱.方法 用GC法测定大蒜挥发油指纹图谱.色谱柱为HP-5(30m×320μm×0.25μm);柱温:60～170 ℃;程序升温;N2作载气;流速:2.0ml/min;进样口温度250℃;FID检测器;检测室温度:300℃.结果 大蒜挥发油指纹图谱共有峰17个,精密度、稳定性及重现性等均符合要求.结论 大蒜挥发油指纹图谱测定方法简单、准确、可靠,能有效控制大蒜挥发油质量.     

UHPLC-Q-TOF／MS技术应用于中药旱莲草化学成分研究

目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱（UHPLC-Q-TOF/MS）对中药旱莲草的化学成分进行系统、全面研究。方法采用Agilent SB-C18（2.1 mm×100 mm,1.8μm）柱,流动相为乙腈-甲酸溶液系统梯度洗脱,质谱采用ESI正离子模式,分别对桂林阳朔、桂林荔蒲、湖南邵阳、南宁和湖北襄樊五个产地的旱莲草药材进行分析。结果该方法共鉴别出旱莲草中29个化学成分。结论本实验为建立旱莲草药材的质量控制标准提供了参考依据。     

中毒患者血液芬那露GC/MS的检测及其在临床救治中的作用

目的 利用气相色谱-质谱(GC/MS)仪建立一种快速检测中毒患者血液芬那露的方法.方法 采用乙酸乙酯液-液法提取血液芬那露,进样行GC/Ms检测,获取血液芬那露检测的线性方程、回收率、最低检测限及精密度.GC/MS配HP-5MS毛细管色谱柱(长度30m,直径0.25mm,膜厚0.25μm).高纯氦气作载气,流速1ml/min.1μl进样,分流比10∶1.气相色谱升温程序为160 ℃,保持2min,以10℃/min速率升温至280℃,保持10min.进样口、离子源(EI)、四极杆、传输线温度分别为250℃、230℃、150℃和280℃.EI电压70eV.结果 乙酸乙酯提取芬那露的回收率为82.1%,RSD=6.6%,n=5;芬那露线性方程为y=13 852x 140 588,r=0.998 2;日内精密度RSD为2.6 %,日间精密度RSD为4.9%;检测限全扫描法(m/z 30～280)为4μg/L,选择离子法(m/z 98,152,154)为0.1μg/L.结论 所建方法 简单快速,选择性好,可用于临床芬那露中毒患者血液浓度的检测.     

Analysis of fentanyl and sufentanil in hair by GC/MS/MS

Fentanyl and sufentanil are potent narcotic analgesics used only in hospitals as anaesthetic agents. The dependence potential of fentanyl is known. As they are given in doses at the microgram level and their elimination half-life is in the order of a few hours, detection in body fluids is possible only for a short time after administration. Radioimmunological methods are the only ones capable of detecting fentanyl in hair, as normal GC/MS methods for hair analysis are not sensitive enough to detect the drugs after doses in the order of micrograms. We therefore chose GC/MS/MS to analyse fentanyl and sufentanil in two cases where the drugs were given under controlled conditions over several days. The concentration was in the order of less than 100 pg/mg hair.     

GC法测定羟乙基淀粉130/0.4中2-氯乙醇的残留量

目的本文建立了羟乙基淀粉130/0.4中2-氯乙醇残留量的GC法。方法以甲醇-乙腈（25∶75为提取液,采用内标法,以2,6-二甲基苯胺为内标,采用HP-FFAP（30 m×0.32 mm,0.25μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）进行测定。结果在0.25～2.0μg.ml-1浓度范围内,2-氯乙醇与内标物峰面积的比值与含量线性关系良好,r=0.9990,本方法平均回收率为95.0%～104.1%,RSD为2.8%～4.2%,定量限为0.35μg.ml-1。结论本方法灵敏度高,操作简单易行,结果准确可靠。     

当归精油治疗痛经的药理研究

目的研究当归精油治疗痛经的药理作用。方法采用小鼠扭体法，观察当归精油对醋酸所致小鼠疼痛及雌性小鼠痛经模型的影响；通过对正常和经缩宫素处理的小鼠离体子宫平滑肌实验，考察当归精油对这两种子宫平滑肌的收缩幅度、收缩频率及活动力是否有抑制作用。结论当归精油对雌性小鼠痛经模型和醋酸所致的小鼠疼痛，均有明显的抑制作用；对正常雌性小鼠离体子宫平滑肌和由缩宫素所致的子宫平滑肌剧烈收缩亦均有明显抑制作用；为当归精油治疗痛经提供了药理学依据。