不同厂家丹参注射液的质量考察

目的考察不同厂家,不同批号的丹参注射液的高效液相色谱图的相似性,并对其主要成分:丹参素和原儿茶醛进行含量分析。方法采用C18色谱柱,1.0%冰醋酸的甲醇溶液-1.0%冰醋酸的水溶液程序梯度洗脱,体积流量为1.0mL·min-1,检测波长281nm。采用夹角余弦法对3个厂家,5个批号的丹参注射液图谱进行相似性比较;建立丹参素和原儿茶醛的标准曲线,分别测出它们的含量。结果得到分离度较好的丹参注射液的各个样品的色谱图,通过计算求得各个样品图谱的相似度;3个厂家样品中丹参素、原儿茶醛的含量有显著性差异。丹参素和原儿茶醛分别在14.4～180μg·mL-1和2.16～43μg·mL-1内线性关系良好,相关系数达0.99968,0.99906;平均回收率丹参素为100.43%(RSD=1.71%,n=3),原儿茶醛为98.6%(RSD=2.47%,n=3)。结论不同厂家的丹参注射液存在质量差异,应加强和统一丹参注射液的质量控制标准。     

一测多评HPLC法测定丹参注射液中7个水溶性成分含量

目的:建立以原儿茶醛为内参物,同时测定丹参注射液中7个水溶性成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的一测多评HPLC法,并进行方法学考察。方法:以丹参注射液为研究对象,以原儿茶醛为内参物,确定丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B相对于原儿茶醛的校正因子。采用外标法测定丹参注射液中原儿茶醛的含量,通过相对校正因子对其他6个成分进行定量,并比较该方法与外标法测定结果的差异。结果:各成分相对校正因子重现性良好。丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异。结论:本方法简便,测定结果准确,可为全面控制丹参注射液内在质量提供参考。     

HPLC法测定不同厂家丹参注射液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的 测定不同厂家丹参注射液中丹参素和原儿茶醛的含量,以考察其质量差异.方法 RP-HPLC法.Kromasil ODSC18色谱柱(250 nm ×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇:0.3%冰醋酸(22:78);流速1.0 ml·min-1;检测波长281 nm.结果 不同厂家丹参注射液中丹参素和原儿茶醛的含量分别为:0.497 9～7.588 5 g·L-1,0.193 4～0.635 8 g·L-1.结论 不同厂家丹参注射液中丹参素和原儿茶醛的含量存在较大差异.     

丹参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

目的 研究丹参饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱的相关性。方法 采用HPLC法测定17批丹参饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,分别建立三者的对照指纹图谱,并进行相似度评价,并结合化学模式识别方法评价三者HPLC指纹图谱的相关性。结果 丹参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱均确定了8个相同的共有峰,并指认了其中7个共有峰分别为丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B。指纹图谱相似度评价结果显示,三者对照指纹图谱间的相似度均大于0.990;Pearson相关分析、聚类分析及主成分分析结果显示,丹参水煎液与配方颗粒质量更为接近;偏最小二乘法（PLS）分析结果表明,丹酚酸E、丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸B和峰8是影响指纹图谱信息分类的标志性成分。结论 丹参饮片、水煎液及其配方颗粒的化学成分基本一致,三者质量具有良好正相关性,可为丹参配方颗粒的生产全过程质量控制提供参考。     

复方丹参注射液与临床常用溶媒配伍的稳定性

目的 考察复方丹参注射液与临床常用输液配伍后的稳定性. 方法 模拟临床用药方法,将复方丹参注射液与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液配伍,观察溶液外观、测定配伍后6 h内pH值、不溶性微粒数和丹参素与原儿茶醛的含量. 结果 两种混合液外观无明显变化,复方丹参注射液与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液配伍后6 h内,pH值变化较小,不溶性微粒数配伍液远远高于原注射液（P＜0.05）;主要成分丹参素钠和原儿茶醛的含量基本无变化. 结论 复方丹参注射液与0.9%氯化钠注射液不宜配伍,与5%葡萄糖注射液配伍后溶液不溶性微粒数比原输液明显增多.     

不同厂家香丹注射液中丹参素钠和原儿茶醛含量的比较

目的：建立以高效液相色谱法同时测定香丹注射液中丹参素钠和原儿茶醛含量的方法,并比较不同厂家生产的香丹注射液中丹参素钠和原儿茶醛含量的差异,以控制香丹注射液的质量。方法：色谱柱为AlltimaC18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸（90∶10）,检测波长为280nm。结果：丹参素钠、原儿茶醛的进样量分别在0.26～1.58μg（r=0.9995）、0.12～0.73μg（r=0.9996）范围内与各自峰面积的积分值呈良好的线性关系;丹参素钠、原儿茶醛的平均回收率分别为99.8%、99.7%,RSD分别为0.4%（n=6）、0.4%（n=6）。共测定12家企业生产的16批香丹注射液,丹参素钠、原儿茶醛含量范围分别为1.02～2.08mg·mL^-1、0.24～0.51mg·mL^-1。结论：该方法简便、准确、无干扰,可用于同时测定香丹注射液中丹参素钠和原儿茶醛的含量;不同厂家生产的香丹注射液之间存在显著质量差异,建议厂家重视原药材质量,改善制剂工艺,提高产品质量。     

不同厂家丹参胶囊中4种主要活性成分含量比较

目的采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定丹参胶囊中丹参酮 ⅡA、丹酚酸 B、丹参素及原儿茶醛含量,比较不同厂家、不同批号丹参胶囊中4种活性成分含量。方法采用 Thermo C18 色谱柱,以甲醇 乙腈 1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL•min－1,检测波长270 nm。结果丹参酮 ⅡA、丹酚酸 B、丹参素、原儿茶醛分别在0.039 1～0.391 0 μg（r＝0.999 6）、2.28～22.80 μg（r＝0.999 5）、0.183 1～1.831 0 μg（r＝0.999 8）、0.005 35～0.053 50 μg（r＝0.999 3）呈良好的线性关系;加样回收率96.8%～99.1%。不同厂家不同批次丹参胶囊中一些成分,如丹参素含量差别较明显。结论两组测试样品的4种活性成分含量存在一定差异。     

香丹注射液与乳酸钠林格注射液的配伍稳定性研究

目的 考察香丹注射液与乳酸钠林格注射液配伍的稳定性，为临床安全用药提供参考。方法 按临床用药配伍使用量，制备香丹注射液与乳酸钠林格注射液的配伍溶液，考察配伍溶液的外观、pH值、不溶性微粒、紫外光谱及丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的多指标含量。结果 香丹注射液与乳酸钠林格注射液配伍6 h内，溶液性状、pH值、紫外光谱均无显著变化，不溶性微粒呈下降趋势，丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸和丹酚酸B的含量无显著性变化（<3%），紫草酸含量下降了17.41%，丹酚酸A的含量下降了78.64%。结论 香丹注射液与乳酸钠林格注射液在配伍6 h内部分有效成分含量下降，建议减少配伍或配伍后尽快输注，以提高输液的有效性与安全性。     

丹参类注射剂中主要成分含量的比较分析

目的:测定目前常见丹参类注射剂品种中主要化学成分的含量并比较其差异。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法同时测定8个厂家生产的6种丹参类注射剂(丹参注射液、注射用丹参(冻干)、注射用丹参多酚酸盐、香丹注射液、丹红注射液、丹香冠心注射液)中6种主要化学成分(丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A)的含量;比较其主要化学成分的差异。结果:不同品种丹参类注射剂的成分种类及含量差异很大;不同厂家生产的同一类丹参类注射剂化学成分含量差异很大。结论:本方法准确、快速,可用于丹参类注射剂中上述6种成分的含量测定;各种丹参类注射剂化学成分含量差异显著,临床应用时各品种不能随意替换;部分丹参类注射剂品种的生产工艺和质量标准亟待提高。     

HPLC法测定红曲灵芝丹参胶囊中4种成分的含量

目的建立同时测定红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC法。方法采用Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为2 mL·L~(-1)甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速为0.6mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:20μL。结果测定红曲灵芝丹参胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 4种成分的含量,每1g中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量分别为0.451 2,0.119,1.398和3.789mg,与丹参提取物中各成分的含量相比差异较大。结论该方法简便、准确,灵敏度高,专属性好,可用于红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物的质量控制。     

血必净注射液超高效液相数字化指纹图谱及4种酚酸类化合物含量测定

目的：采用超高效液相色谱法对不同批次血必净注射液进行指纹图谱的建立及特征成分定量分析,建立血必净注射液的质量控制方法。方法：色谱条件采用ACQUITY UPLC^® HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,进样量10 μL,检测波长268.3 nm,柱温40 ℃。对10个批次的血必净注射液进行测定,建立指纹图谱并对其中的4种酚酸类化合物原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A 进行含量测定。结果：10个批次血必净注射液的指纹图谱相似度均大于0.98,具有良好的相似度,共标定共有峰39个并归属了其中的4个;方法学验证结果表明线性、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合相关实验要求;血必净注射液中原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A的平均含量分别为5.26,12.86,2.99,16.37 μg·mL^-1。结论：数字化特征指纹图谱研究并结合主要成分含量测定能够更好、更全面为血必净注射液质量控制提供科学方法和理论基础。     

高效液相色谱法考察机器与直火煎煮法制备丹参汤剂的质量

目的 :考察机器煎煮法与直火煎煮法制备中药汤剂的质量优劣。方法 :用高效液相色谱法比较两种方法制备丹参汤剂的化学成分 ,并将其主要有效成分丹参素和原儿茶醛的含量作为考察指标。结果 :两种制备方法对化学成分几无影响 ,丹参素和原儿茶醛的含量机器煎煮法分别是直火煎煮法的2 97倍和5 6倍。结论 :机器煎煮法制备丹参汤剂可成倍提高有效成分的含量。     

HPLC法测定丹参类注射液中4种水溶性成分含量

目的采用HPLC法同时测定香丹注射液 (复方丹参注射液 )及丹参注射液中 4种水溶性成分丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素和原儿茶醛含量。方法采用HypersilC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ;以甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸为流动相梯度洗脱 ;流速为 1 0mL/min ;柱温为 35℃ ;检测波长 2 80nm。结果丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B线性范围分别在 0 0 194～0 194 0 g·L-1、0 0 0 4 0 4～ 0 0 4 0 4 g·L-1、0 0 0 80 8～ 0 0 80 8g·L-1和 0 0 2 6 0～ 0 2 6 0 0 g·L-1内 ,线性关系良好 (r≥ 0 9998) ;加样回收率分别为 10 4 % ,98 3% ,10 1% ,10 3% ,RSD <2 0 %。结论本研究为丹参类注射液的质量综合评价和控制提供了简单、准确、可行的分析方法。     

Contents of four active components in different commercial crude drugs and preparations of Danshen （Salvia miltiorrhiza）

AIM:To detect the contents of four active components of Salvia miltiorrhiza in various commercially available danshen crude drugs and preparations.METHODS:Commercially available danshen crude drugs from different sources,as well as danshen pills and intravenous injection preparations containing danshen alone or in combination with other herbs were collected.The composition of these danshen samples was analyzed using HPLC.Specifically,the amounts of magnesium tanshinoate B(MTB),danshensu,isotanshinone IIA,and cryptotanshinone were determined.In some of these samples,the content of MTB was further confirmed by liquid chromatography-tandem mass spectrometer (LC-MS)/MS method.RESULTS:There were great variations in the amount of the four active ingredients in the commercially available danshen crude drugs and drug preparations in this study.The amount of MTB was the highest among the four components measured in the crude drugs.However,the amounts of MTB in all danshen preparations were much lower than those in crude drugs.The 2 lipophilic components,isotanshinone IIA and cryptotanshinone,were very low or not detectable in both injection and oral preparations.CONCLUSION:MTB can be used to standardize the various forms of danshen crude drugs and drug preparations from different sources.In view of the variation in the amounts of MTB and other components,improvement in the production methods of danshen preparations is essential to ensure consistent amount of its active ingredients and reproducible pharmacological actions.     

不同厂家依达拉奉注射剂中有关物质及不溶性微粒的比较

目的对5个厂家不同批次的依达拉奉注射剂进行质量考察。方法以HPLC法测定样品中依达拉奉的含量和有关物质,用显微镜计数法和光子相关光度法测定不溶微粒。结果A、B、C、D、E5个厂家各3批样品中依达拉奉的含量分别相当于对照品的99．35％-100．21％、98．78％～99．24％、99．76％～101．76％、97．65％-99．12％和97．98％-100．04％;有关物质中单杂分别是0．33％、0．64％、0．58％、0．59％和0．80％;总杂分别是0．08％、0．12％、0．27％、0．07％和0．4％;不溶性微粒（≥10μm和≥25肿）均符合2010版《中国药典》要求。结论5个厂家样品虽然都符合规定,但其中A厂样品中的有关物质的含量显著少于其他厂家（P〈0。05）,且不溶性微粒的平均粒径最小以及粒子总数最少,因此A厂应加强内部质量控制。     

HPLC法同时测定复方丹参输卵管灌注液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的:采用HPLC法同时测定复方丹参输卵管灌注液中丹参素和原儿茶醛的含量.方法:采用Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长280 nm.结果:丹参素和原儿茶醛分别在9.8~78.2μg·ml-1(r=0.999 9)、2.0~19.9 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996);加样回收率分别为98.59%和100.20%,RSD分别为0.25%和0.78%.结论:该方法简单可行、灵敏准确,可用于复方丹参输卵管灌注液的质量控制.     

红霉素肠溶片质量分析

目的:对国内不同厂家生产的红霉素肠溶片的质量进行对比研究。方法:采用释放曲线测定、有关物质、含量测定等检测方法,综合评价不同工艺的制剂产品。结果:释放曲线测定结果显示目前国内的红霉素肠溶片厂家间质量差异较大,同一厂家不同批次的质量均一性不好。数据同时还显示存在低限投料和用不合格原料投料的情况。结论:结果表明国内红霉素肠溶片质量参差不齐,应引导企业进行制剂工艺改进,提高质量。     

高效液相色谱法测定复方丹参输卵管灌注液中丹参素含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方丹参输卵管灌注液中丹参素含量.方法 色谱柱:Inertsil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm);流动相:甲醇-1％冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0ml/min;检测波长:280 nm.结果 丹参素检测浓度在8.5～42.5 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(0.999 9);平均加样回收率为98.36％,RSD为1.02％.结论 该方法简单、灵敏、准确,可用于复方丹参输卵管灌注液的质量控制.     

复方蒲公英灌肠液氯仿部位薄层色谱指纹图谱的批间比较

目的:比较不同批次复方蒲公英灌肠液的薄层色谱指纹图谱,为建立更稳定的制剂工艺和质量标准打下基础。方法:对2批复方蒲公英灌肠液氯仿部位进行展开,运用薄层扫描仪对样品进行单波长280nm扫描,比较不同批次之间的差异。结果:该部位薄层色谱分离良好,经薄层扫描后发现2批样品有6个共有峰,2个非共有峰,并确定了部分峰的归属药材,但共有峰含量差异较大。结论:不同批次的制剂仍很难保证在成分数目和含量上的相对一致,制剂工艺以及投料标准尚待进一步优化,医院中药制剂的质量标准仍需进一步提高。     

丹参水溶性主成分丹参素和阿魏酸合用的药动学相互作用

目的研究丹参水溶性主成分丹参素和川芎水溶性主成分阿魏酸合用时的药动学相互作用。方法6只♂健康家兔,采用随机交叉与自身对照分组,分别进行单用丹参水溶性主成分丹参素和阿魏酸及同时合用丹参素和阿魏酸时的主要药动学参数比较。采用反相高效液相色谱法测定家兔血浆中丹参素及阿魏酸的浓度。结果静脉给药后,丹参素和阿魏酸在家兔体内符合二室开放模型,在单用和复合给药时的分布半衰期(T12α),消除半衰期(T21β),总体消除率(Cls),药-时曲线下面积(AUC)等主要药动学参数均无统计学显著性差异。结论在给药剂量下,丹参素与阿魏酸合用时,没有表现出明显的药动学相互作用。