高效液相色谱法测定心痛宁滴丸中阿魏酸的含量

心痛宁滴丸收载于国家药品标准,由川芎、肉桂、香附(醋炙)三味药组成,具有温经活血、理气止痛、用于寒凝气滞,血淤阻络,胸痹心痛等。但原药品标准只有定性鉴别,无含量测定,不能有效控制该产品质量,本品方中川芎的活性成分有以阿魏酸为代表的有机酸类,以川芎嗪为代表的生物碱类,以藁本内酯、川芎内酯为代表的苯酞类。其中以阿魏酸测定研究居多,多采用高效液相色谱法[1~3]、毛细管电泳法[4]等方法测定阿魏酸的含量。本文以川芎中活性成分阿魏酸作为质量控制的指标,建立高效液相色谱法测定心痛宁滴丸中阿魏酸的含量测定方法。1仪器与试药LC-10…     

偏痛宁片中阿魏酸的含量测定

目的偏痛宁片由川芎、香附、白芍、柴胡、白芷等八味药组成，具有行气、活血、止痛之功效，用于血管性头痛和偏头痛。方中川芎为君药，在对偏痛宁片进行质量评价时，选取川芎的主要成分阿魏酸的含量作为指标，建立含量测定方法。方法高效液相色谱法，色谱柱为C18（250mm×4．6mm，5μm），柱温：35℃，流动相为乙腈-0．085％磷酸溶液（20：80），检测波长为316nm。结果阿魏酸在2．8～42μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9991），精密度试验（n=6）RSD为0．9％，样品溶液在8h内稳定；阿魏酸平均回收率为97．6％，RSD=1．1％。结论本法简便、灵敏、准确，可作为偏痛宁片中阿魏酸的质量控制。     

芎归滴丸中阿魏酸的定性定量分析

本文报道了以薄层层析法对芎归滴丸所含川芎,当归中的主要成分进行定性鉴别,并建立了用薄层扫描法测定芎归滴丸中阿魏酸的含量,平均回收率为９８．６５％,ＲＳＤ＝２．９２％。方法简便,结果准确。     

速效心痛滴丸微生物限度检查方法学验证

目的:建立速效心痛滴丸微生物限度检查法.方法:以3株细茵、2株真菌对速效心痛滴丸进行了微生物限度检查方法的验证试验.结果:试验组金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌采用薄膜过滤法(冲洗量300mL)回收率为86％以上;白色念珠菌、黑曲霉菌采用常规法回收率为75％以上;控制菌检查试验组采用500mL以上增茵培养基,可...     

安乐片质量标准研究

目的建立安乐片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对安乐片中柴胡、钩藤、首乌藤、甘草进行定性鉴别，以高效液相色谱法对制剂中的川芎及当归的共有成分阿魏酸进行含量测定。结果在薄层色谱中均能检出柴胡、钩藤、首乌藤、甘草；阿魏酸的平均回收率为98．84％，RSD为0．88％。结论所用方法简便准确，重现性好，可用于安乐片的质量控制。     

HPLC法测定心痛宁滴丸中α-香附酮的含量

建立心痛宁滴丸中α-香附酮含量测定的HPLC法.采用Waters的C18反相色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速为1.0mL·min-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长270nm,柱温30℃.方法的线性范围为3.868～38.68μg·mL-1(r=0.9997),α-香附酮的平均回收率为98.55%,RSD为0.80%(n=9).本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于心痛宁滴丸中α-香附酮的含量测定.     

奇奥心脉丹滴丸质量标准研究

目的：制定奇奥心脉丹滴丸的质量控制标准。方法：用TLC法鉴定制剂中丹参、银杏叶及艾片，用RP-HPLC法测定滴丸中原儿茶醛的含量。结果：原儿茶醛在0．1～0．5腭范围内呈良好的线性关系，r=0．9998；平均回收率为99．40％，RSD为1．82％。结论：所建立的方法可准确、快速地对奇奥心脉丹滴丸进行定性、定量检测，可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定冠心宁注射液中阿魏酸的含量

冠心宁注射液是以丹参、川芎为主要成分的中药制剂，为了更好的监控其成品质量，对原质量标准进行了提高完善，建立用高效液相色谱法对制剂中川芎的主要成分阿魏酸进行含量测定，经方法学考察，表明该方法操作简便，专属性强，重现性好，可作为冠心宁注射液中阿魏酸的含量测定方法。     

当归腹宁滴丸微生物限度检查法的建立

目的:建立当归腹宁滴丸微生物限度检查法。方法:测定当归腹宁滴丸对5种验证菌株的回收率,并对控制菌的检查法进行验证。结果:当归腹宁滴丸对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌有较强的抑制作用,对大肠埃希菌、白色念珠菌、黑曲霉菌无抑制作用。结论:采用薄膜过滤法可消除当归腹宁滴丸在试验条件下的抑菌作用,并进行菌数计数检验;采用常规法即可进行控制菌检查。     

心痛灵滴丸对AS模型家兔心肌缺血再灌注损伤的保护效应

目的 探讨心痛灵滴丸对AS模型家兔心肌缺血再灌注损伤的保护作用机理。方法 采用冠脉粥样硬化(AS)家兔在体心肌缺血再灌注损伤模型，结扎冠状动脉左前降支3min，再灌注120min，观察心痛灵滴丸对兔心肌组织形态结构的影响，测定血清肌酸磷酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)含量。并用免疫组化法检测心肌细胞凋亡指数(AI)、Bcl-2、Bax基因蛋白表达。结果 心痛灵滴丸能减轻心肌缺血再灌注损伤时心肌组织及细胞超微结构的形态学损伤，降低兔血清CK、LDH含量，上调Bcl-2阳性表达。下调AI、Bax阳性表达。结论 心痛灵滴丸对家兔心肌缺血再灌注损伤具有保护作用。其作用机制与保护线粒体，抑制心肌细胞凋亡，下调Bax基因蛋白表达。上调Bcl-2基因蛋白表达有关。     

七宁胶囊主药鉴定检测方法研究

目的：控制七宁胶囊制剂质量，建立三七叶、地不容、三分三的质控标准。方法：用薄层色谱法对七宁胶囊中主要药材三七叶、地不容进行定性鉴别，对毒性药材三分三中硫酸阿托品的量进行限量检查，用高效液相色谱法测定七宁胶囊中人参皂苷Rb1的含量。结果：人参皂苷Rb1含量测定的线性范围为1－30μg/mL，平均回收率为98．10％，RSD为1．31％。结论：方法简便、实用，测定结果重现性好，可作为七宁胶囊的质量控制方法。     

健脑滴丸的制备与质量控制

目的：建立健脑滴丸的质量控制标准。方法：采用薄层色谱（HPLC）法对方中鹿茸、党参、甘草进行定性鉴别研究，用高效液相色谱法对淫羊藿苷进行含量测定。结果：薄层条件适合，斑点清晰，HPLC定量方法分离效果好，线性范围0．1688～1．0128μg。平均加样回收率98．2％，RSD为2．0%。结论：本法简便、快速、准确，可作为滴丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定镇脑宁胶囊中葛根素和阿魏酸的含量

目的建立HPLC法同时测定镇脑宁胶囊中葛根素和阿魏酸的含量。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱,流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液（30：70）;流速：1．0mL·min^-1,检测波长：328nm。结果葛根素的线性范围0．1574～1．574μg,r=0．9994;阿魏酸线性范围0．01696～0．1696μg,r=0．9999;平均回收率葛根素为99．57％．RSD为1．38％;阿魏酸为99．64％。RSD为1．90％。结论该法简便,结果可靠,可有效地用于镇脑宁胶囊的质量控制。     

多元线性模型和经典恒温法预测天宁滴丸有效期

目的　研究天宁滴丸中主要成分阿魏酸的稳定性,并预测有效期。方法　采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量,采用多元线性模型和经典恒温法研究温度对阿魏酸稳定性的影响,同时比较两种方法,并以长期试验验证。结果　天宁滴丸降解动力学过程符合一级动力学过程,用多元线性模型和经典恒温法预测天宁滴丸的有效期分别为21.8月、20.8月。结论　两种方法预测得到的有效期基本一致,多元线性模型可简化数据处理,作为一种简便方法用于有效期的预测。     

感宁颗粒质量控制

目的：建立感宁颗粒的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对金银花、栀子进行定性鉴别，用紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果：总黄酮的含量在4．0-24．0μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9997），平均回收率为98．1％，RSD=0．36％。结论：本法可用于感宁颗粒的质量控制。     

心痛治滴丸的制备及临床应用

目的：建立心痛治滴丸的制备工艺、质量标准及临床应用。方法：药材细粉分散于基质，制备滴丸，观察对心绞痛的疗效。结果：治疗组总有效率为95％，对照组总有效率为84％，有显著差异（P〈0．01）。结论：该制剂疗效可靠，服用方便。     

速效心痛滴丸与硝酸酯类药物在心绞痛治疗中的对比分析

目的观察与对比分析速效心痛滴丸与硝酸酯类药物治疗心绞痛的效果。方法选取109例心绞痛患者且将其分为两组,即速效心痛滴丸组(试验组)和硝酸酯类药物组(即对照组),给予两组患者相应治疗措施且对其效果和不良反应进行观察,同时对所得数据进行统计学处理与分析。结果治疗1个疗程时速效心痛滴丸与硝酸酯类药物临床疗效及心电图改善无明显差异(P>0.05),而在治疗2～3个疗程后速效心痛滴丸效果明显优于硝酸酯类药物(P<0.05)且速效心痛滴丸不良反应占16.4%、硝酸酯类药物不良反应占40.7%。结论速效心痛滴丸与硝酸酯类药物治疗心绞痛效果显著,但速效心痛滴丸远期效果优于硝酸酯类且不良反应发生率较低。     

心痛舒喷雾剂HPLC指纹图谱、含量测定及指标成分传递规律研究

目的 建立心痛舒喷雾剂高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，对其指认成分进行含量测定，并探究饮片、中间体、喷雾剂中指标成分的传递规律，为心痛舒喷雾剂的工艺把关和质量控制提供参考。方法 采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立13批心痛舒喷雾剂的HPLC指纹图谱，并指认共有峰；采用HPLC法对指认成分进行含量测定；以牡丹皮中的丹皮酚和川芎中的阿魏酸为指标成分，考察两者在饮片、中间体、喷雾剂中的传递规律。结果 13批心痛舒喷雾剂中共有33个共有峰，相似度均≥0.994；共指认了8个成分，分别为没食子酸（5号峰）、氧化芍药苷（9号峰）、绿原酸（10号峰）、咖啡酸（14号峰）、芍药苷（17号峰）、阿魏酸（21号峰）、洋川芎内酯Ⅰ（27号峰）、丹皮酚（31号峰）。8个成分的含量分别为0.590 3～0.719 7、0.565 7～0.851 3、0.279 4～0.368 1、0.080 6～0.106 1、1.922 5～3.033 5、0.151 3～0.191 6、0.250 6～0.336 0、3.056 7～4.161 0 mg/mL。丹皮酚和阿魏酸从饮片→喷雾剂的平均转移...     

冠心苏合滴丸中冰片的含量测定

采用气相色谱法对冠心苏合滴丸中挥发性成分冰片进行了含量测定。结果证明，该方法稳定性、重现性等均较好，为该药品的质量控制提供了一个较成熟的方法。     

肤痒颗粒质量标准研究

目的 制订肤痒颗粒的质量标准，寻找控制产品质量的方法。方法 对处方中苍耳子和地肤子进行薄层鉴别，采用高效液相色谱法（HPLC法）对制剂中川芎的有效成分阿魏酸进行含量测定。结果 苍耳子和地肤子的薄层色谱重现性好；阿魏酸进样量在0．0312—0．1560μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999，回收率为97．67％，RSD为1．80％。结论 HPLC法准确可靠、重现性好，可用于该制剂的质量控制。