不同产地菊花质量研究

目的:通过对市场上流通的不同产地、规格的杭菊、亳菊、滁菊、怀菊进行绿原酸、木犀草苷、槲皮素及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸4个指标性成分含量的检测,根据含量的差异探讨品种、栽培地区等因素对菊花含量的影响,为菊花引种栽培提供理论依据。方法:采用紫外–可见分光光度计法测定总黄酮含量;采用HPLC测定菊花中绿原酸、木犀草苷、槲皮素及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量。结果:综合分析,市场上流通的不同规格药用菊花中安徽滁州产区的滁菊质量较佳。结论:菊花的主要化学成分含量因栽培品种、栽培地区不同而存在明显差异。     

河南6个栽培类型药菊内在质量的研究

目的:综合评价河南种植的6个药菊栽培类型主要有效成分,为药菊在河南的安全生产提供理论依据。方法:采集不同栽培类型药菊第1茬花,蒸青干燥,测定绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、总黄酮、多糖、可溶性蛋白、氨基酸、微量元素含量,并进行聚类分析和TOPSIS法综合评价。结果:大洋菊(杭菊)、贡菊、怀菊、黄金菊、野金菊、小洋菊(杭菊)6个药菊栽培类型绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、总黄酮、多糖、可溶性蛋白、微量元素含量差异显著,有效成分绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量均达到了中国药典2015年版规定标准。结论:不同栽培类型间有效成分含量的差异主要来自遗传差异,杭菊引种到河南后内在质量优势明显。     

一测多评法同时测定菊花配方颗粒中8个成分的含量

目的：建立一测多评法(QAMS)同时测定菊花配方颗粒中绿原酸、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、芦丁、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法：采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为Agilent TC-C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为348 nm,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为30℃,进样量为10μL。以木犀草苷为内标物,采用多点校正法计算其他7个成分的相对校正因子,测定8个成分的含量,并比较与外标法测定结果的差异。结果：8个成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.7%～102.1%,RSD为1.8%～2.9%。QAMS与外标法测定7批菊花配方颗粒中8个成分含量差异无统计学意义。结论：建立的QAMS简便快速,可以更全面地控制菊花配方颗粒的质量。     

经典恒温法预测杭白菊和贡菊的有效期

目的:研究绿原酸、木犀草苷、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸在杭白菊和贡菊中的稳定性,并预测杭白菊和贡菊的有效期。方法:采用高效液相色谱法测定绿原酸、木犀草苷、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸在杭白菊和贡菊中的含量,在恒温条件下进行加速试验,以获得恒温下的动力参数。根据Arrhenius指数定律预测杭白菊和贡菊在室温下的有效期。结果:在室温条件下杭白菊贮存期为2.25年;贡菊贮存期为4.31年。结论:高温不利于杭白菊和贡菊的稳定,需置于避光阴凉处保存。     

正交试验法优选菊花炭炮制工艺研究

目的优选菊花炒炭的最佳工艺。方法通过L_9(3~4)正交试验设计法制备菊花炭样品,采用高效液相色谱法测定绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量,采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A和0.1%磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,检测波长为348 nm,柱温为30℃。并进行外观性状鉴别、水分和浸出物含量测定。以外观性状、浸出物含量和绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量综合评分,优选菊花炭的最佳炮制工艺和具体工艺参数。结果菊花的最佳炒炭工艺为:取净制菊花1 000 g,置300℃热锅内,翻炒6 min。结论通过此法优选得到的菊花炒炭的工艺稳定、技术参数明确、可行性高。     

一测多评法同时测定野菊花中7种成分

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。     

不同加工方法对菊米功效成分含量的影响

目的:比较不同加工处理方法对菊米主要功效成分含量的影响,评价不同加工方法处理的菊米质量.方法:收集不同加工方法处理的菊米样品,采用紫外-可见分光光度计测定总黄酮含量.采用HPLC测定菊米中绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量.结果:未经杀青直接烘干的菊米各指标成分含量普遍偏低;手工与机械加工方法处理后的菊米中总黄酮、绿原酸及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸的含量总体变化趋势是机械加工＞手工加工,且存在显著差异,而木犀草苷的含量不存在显著差异.结论:菊米以机械加工质量最佳,在菊米产地宜采用机械加工保证其质量.     

施用硼肥对菊花生长及品质的影响

目的:研究施用硼肥对于菊花生长和品质的影响,旨在为菊花生态种植合理施肥提供科学的依据。方法:以杭菊为研究对象,采用砂培实验,设置不施硼、适硼、高硼3个施硼浓度,测定不同硼浓度下菊花经济学性状及产量、矿质元素吸收以及内在成分含量等指标。结果:相较于不施硼肥,适量施硼可以显著提高杭菊花的产量,增产幅度可达39.02%,而高硼显著降低了杭菊花产量,降低了19.43%。适量硼肥能显著提高蕾期杭菊植株茎秆干物质量和花期植株叶片干物质量,分别为12.04%和36.63%。施加硼肥对于不同时期不同部位矿质元素吸收的影响不尽相同。施加适量硼肥能提高总黄酮和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量,但会降低绿原酸和木犀草苷含量;而高硼胁迫虽然能显著提高菊花的总黄酮、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸和木犀草苷含量,但却显著降低了菊花产量,结论:在菊花种植生产上,应重视硼肥的施用。     

采收期对杭白菊4个主栽品种功效成分的影响

为了揭示采收期对杭白菊4个主栽品种主要功效成分的影响,确定最佳采收期,采集杭白菊4个主栽品种花蕾、胎菊、幼菊、全菊4个时期16个样品,采用紫外-可见分光光度计法测定总黄酮含量;以反相高效液相色谱法测定绿原酸、木犀草苷、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量.结果表明杭白菊4个主栽品种不同采收期采收对其主要功效成分有显著影响,总黄酮和绿原酸含量在花蕾期最高,胎菊期次之;木犀草苷含量胎菊期最高,幼菊期次之;3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量胎菊期最高,花蕾期次之;4个品种单花质量从花蕾期到全菊期均显著增加,全菊最高.综合功效成分与采收期的关系,杭白菊4个主栽品种均在胎菊期采收最佳.     

忍冬叶中抗氧化化学成分研究

在抗氧化活性追踪下,采用多种柱色谱与高压制备液相色谱等方法从忍冬叶50％甲醇提取物的乙酸乙酯萃取部分与正丁醇萃取部分分离鉴定了9个化合物,分别是5-O-咖啡酰基奎宁酸(1),绿原酸(2),4-O-咖啡酰基奎宁酸(3),木犀草素-7-O-[α-L-吡喃阿拉伯糖基(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),木犀草苷(5),3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6),3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(7),4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(8)和木犀草素(9).通过清除DPPH能力考察了这9个化合物抗氧化活性,其抗氧化能力由高到低依次为:化合物5＞化合物9＞抗坏血酸(对照)＞化合物2＞化合物8＞化合物7＞化合物6＞化合物1＞化合物3＞化合物4;其中木犀草苷(IC50 0.018 18 g·L-1)的抗氧化活性最强,其次是木犀草素(IC500.023 6 g·L-1)与绿原酸(IC50 0.035 17g·L-1),且木犀草苷和木犀草素抗氧化活性均优于抗坏血酸(对照)(IC50 0.027 54 g·L-1).试验结果为忍冬叶抗氧化产品的开发与利用奠定了基础.     

湖北菊花HPLC指纹图谱建立及其品种间有效成分比较研究

该文采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立了湖北麻城福田河镇、黄土岗镇以及武汉三地共29批不同品种菊花的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价和共有峰聚类分析;还测定比较了样品中有效成分绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。29批不同品种菊花指纹图谱共有11个共有峰,相似度为0. 802～0. 975;聚类分析将杭菊和贡菊聚为一类,黄菊单独聚为一类。所建立的指纹图谱方法可为菊花品种的鉴别和质量标准制定提供依据。29批菊花绿原酸质量分数为4. 092～11. 723 mg·g-1,木犀草苷为1. 010～11. 713 mg·g-1,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸为8. 828～33. 435 mg·g-1,均达到药典标准,但不同品种之间差异较大。综合菊花中3种有效成分含量和指纹图谱峰多样性来看,麻城本地福白菊这一特色种质资源的品质比较优异,生产上要加强地方特色种质资源的保护。     

银菊散结口服液质量标准研究

目的建立银菊散结口服液(金银花、菊花、桔梗、玄参等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对金银花、菊花、桔梗进行定性鉴别;并采用HPLC法同时测定金银花与菊花中绿原酸及木犀草苷、玄参中哈巴俄苷、菊花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。结果薄层色谱斑点清晰;绿原酸、木犀草苷、哈巴俄苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在0.082 4⁰.824μg、0.103 90.824μg、0.103 9¹.039μg、0.0481.039μg、0.048⁰.48μg、0.185 60.48μg、0.185 6¹.856μg范围内呈良好线性关系(r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9、0.999 9),平均回收率分别为100.67%、99.42%、99.79%、99.89%,RSD分别为0.75%、1.46%、0.81%、0.63%。结论该方法可准确用来定性、定量检测,具有简便、准确及专属性强的特点,可用于银菊散结口服液的质量控制。     

RP-HPLC法测定菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷和绿原酸

目的建立菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸3种成分定量测定的方法,并对4种菊花3种成分的量进行比较。方法采用高效液相色谱法在同一色谱条件(色谱柱为Shimadzu VP-ODS 250 mm×4.6mm,5μm;流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃)下对菊花中3种成分同时进行定量测定。结果3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸分别在0.039 1~0.781 0μg(r=1.000 0),0.013 2~0.396 0μg(r=1.000 0),0.017 0~0.510 0μg(r=0.999 3)线性关系良好。3者的平均回收率分别为97.7%(RSD=2.7%),101.7%(RSD=1.5%),98.0%(RSD=1.2%)。结论所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,4种菊花的3种成分量有不同程度的差别。     

外翻肠囊法研究羊耳菊提取物在大鼠肠内的吸收

考察羊耳菊提取物在大鼠肠内的吸收特征,应用大鼠肠外翻模型,选择羊耳菊提取物中具有代表成分的东莨菪苷等9种成分为考察对象,建立其UPLC-MS/MS测定方法并测量其累计吸收量,阐明各成分在不同肠段的吸收特征。结果表明,不同浓度的1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸等成分随活性部位提取物的给药剂量增加而增加,无明显高浓度饱和现象,提示其可能的吸收方式均为被动扩散,东莨菪苷同样在高浓度条件下存在饱和现象,提示可能的吸收方式为主动转运。绿原酸的主要吸收部位在十二指肠,1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸和隐绿原酸的最佳吸收部位是空肠,东莨菪苷,新绿原酸,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的最佳吸收部位在回肠。以此推测,羊耳菊提取物中9种成分在小肠均有吸收,但各成分的吸收速率、最佳吸收部位及吸收机制不尽相同,提示小肠对羊耳菊提取物中9种成分的吸收具有选择性。     

外翻肠囊法研究羊耳菊提取物在大鼠肠内的吸收北大核心CSCD

考察羊耳菊提取物在大鼠肠内的吸收特征,应用大鼠肠外翻模型,选择羊耳菊提取物中具有代表成分的东莨菪苷等9种成分为考察对象,建立其UPLC-MS/MS测定方法并测量其累计吸收量,阐明各成分在不同肠段的吸收特征。结果表明,不同浓度的1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸等成分随活性部位提取物的给药剂量增加而增加,无明显高浓度饱和现象,提示其可能的吸收方式均为被动扩散,东莨菪苷同样在高浓度条件下存在饱和现象,提示可能的吸收方式为主动转运。绿原酸的主要吸收部位在十二指肠,1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸和隐绿原酸的最佳吸收部位是空肠,东莨菪苷,新绿原酸,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的最佳吸收部位在回肠。以此推测,羊耳菊提取物中9种成分在小肠均有吸收,但各成分的吸收速率、最佳吸收部位及吸收机制不尽相同,提示小肠对羊耳菊提取物中9种成分的吸收具有选择性。     

菊花含量测定方法提高

目的:改进《中国药典》中菊花含量测定方法,使其中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸与其同分异构体1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸得到良好分离,提高测定结果准确性。方法:Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2%冰醋酸溶液梯度洗脱,检测波长为348 nm,柱温30℃,流速1 m L/min,进样量10μL。结果:绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分离良好,在12.583～314.582、12.595～314.878、15.599～389.978μg/m L的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999、1.0000、0.9995);平均加样回收率分别为98.21%、102.18%、97.77%,RSD为1.54%、0.99%、1.01%(n=6)。结论:该方法专属性强,准确、灵敏,解决了现行方法的问题。     

种植密度对菊花产量和品质的影响

采用田间小区实验,设置5个不同密度处理,分别为2 500,3 000,5 000,6 660,8 000株/亩(1亩≈667 m~2),测定各种植密度处理下菊花农艺性状、经济性状、矿质元素吸收以及各有效成分含量等指标。结果表明,密植可以显著减少菊花二级分枝数,降低单株产量,而显著提高菊花群体产量,在密度为8 000株/亩时菊花产量最高,但随着种植密度增加增产效应会逐步下降。随着种植密度的增加,菊花花中氮(N)、磷(P)、镁(Mg)元素呈现先增加后降低的趋势;叶中N元素含量呈现逐步增加趋势,说明在一定范围内增加种植密度可以促进菊花对N,P,Mg元素的吸收。菊花中芦丁、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸成分的含量随着种植密度增加呈现出先增加后降低的趋势,当种植密度分别为5 500,5 000,3 750株/亩时,绿原酸、芦丁、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量有最大值;菊花中木犀草苷含量随着种植密度的增加呈现逐步降低的趋势,当种植密度为7 143株/亩时,木犀草苷含量有最小值。综合产量和有效成分含量等因素,菊花种植生产上以5 000株/亩(行株距为40 cm×30 cm)左右的栽培密度为适宜。     

基于在体循环肠灌流模型分析羊耳菊提取物的肠吸收特性

目的:考察羊耳菊提取物在大鼠肠内的吸收特征。方法:采用大鼠在体循环肠灌流模型,选择羊耳菊提取物中东莨菪苷等9种代表性成分为考察对象,建立其UPLC-MS/MS并测量各成分的累计吸收量,探究药物质量浓度,胆汁,P-糖蛋白(P-gp)抑制剂及不同肠段对羊耳菊提取物中东莨菪苷等成分肠吸收的影响,阐明各成分在不同肠段的吸收特征。结果:东莨菪苷在高质量浓度条件下存在饱和现象,提示可能的吸收方式为主动转运,而1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸等其余8种成分则无明显高浓度饱和现象,提示这8种成分可能的吸收方式均为被动扩散。木犀草苷,1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的主要吸收部位在空肠,东莨菪苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的主要吸收部位在回肠,绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸的主要吸收部位在十二指肠。羊耳菊提取物中东莨菪苷等9种成分的肠吸收均受到p H和胆汁的影响。结论:羊耳菊提取物中9种成分在小肠均有吸收,但各成分的吸收速率、最佳吸收部位及吸收机制不尽相同。     

怀菊花不同商品规格的质量评价分析

目的:对怀菊花的不同商品规格进行质量评价分析,为怀菊花商品规格标准的建立提供参考。方法:收集怀菊花样品,根据文献及市场调查分为4个商品规格,采用HPLC测定怀菊花4个商品规格的绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量;采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮;采用《中华人民共和国药典》2015版甲法测定挥发油含量,通过SPSS20.0软件对5个成分含量进行聚类及方差分析。结果:怀菊花不同商品规格间存在差异,传统品种大白菊木犀草苷含量不符合2015版《中华人民共和国药典》要求;珍珠菊与其3个规格差别较大,不适合做怀菊花药用,这与产地将其作为茶饮的习惯相一致。结论:此研究可为怀菊花质量评价及商品规格等级标准的建立提供参考。     

复方双黄连粉针剂金银花中间体化学成分研究

目的:对复方双黄连粉针剂中配剂金银花中间体的化学成分进行系统分离和鉴定,以寻找引起不良反应的物质基础.方法:采用柱色谱以及制备型HPLC等方法进行分离、纯化,运用1H-和13C-NMR,ESI-MS等谱学方法和技术对化合物结构进行鉴定.结果:从配剂金银花中间体中分离并鉴定了20个化合物,分别为黄酮类化合物:槐属苷(1)、木犀草素-7-O-葡萄糖苷(2)、芦丁(3)、槲皮素(4);绿原酸类化合物:3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(5)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(6)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(7)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(8)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(9)、绿原酸(10);环烯醚萜苷类化合物:表断马钱子苷半缩醛内酯(11)、獐牙菜苷(12)、断马钱子苷半缩醛内酯(13)、断氧化马钱子苷(14);皂苷类化合物:灰毡毛忍冬皂苷甲(15)、灰毡毛忍冬皂苷乙(16)、忍冬苦苷A(17)、忍冬苦苷B(18)、忍冬苦苷C(19)、续断皂苷B(20).结论:化合物1为首次从该属植物中发现,1～20均为首次从配剂金银花中间体中分离得到.