承德产山楂叶中总黄酮和5种黄酮类成分含量的动态分析

目的:对不同月份承德产山楂叶中总黄酮以及牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷5种黄酮类成分进行含量测定及动态分析,以确定山楂叶的最佳采收期.方法:采用紫外分光光度法测定不同月份山楂叶中总黄酮含量,同时用高效液相色谱法测定5种黄酮类成分含量,并分析其不同月份含量的动态变化.Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈-四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长340 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果:山楂叶总黄酮及牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷含量6月份最高,牡荆素、芦丁含量7月份最高.结论:若以提取山楂叶中黄酮类成分为目的,建议6月份采集.     

基于灰色关联-TOPSIS法评价不同产地山楂质量

目的 采用灰色关联-TOPSIS法对不同产地山楂质量进行评价。方法 建立高效液相色谱波长切换法同时测定山楂药材中绿原酸、表儿茶素、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素、牡荆素、牡荆素葡萄糖苷和牡荆素鼠李糖苷9种成分含量,并采用灰色关联-TOPSIS法进行分析,对收集的湖北、安徽、河北、山东、河南、山西、陕西7个产地山楂进行质量评价。结果 建立含量测定方法快速、灵敏、准确,通过灰色关联-TOPSIS分析表明,山东、河南、安徽产地的山楂质量较优。结论 该方法为山楂药材的质量控制和评价以及中药新药研究过程中山楂产地的选择提供依据。     

山楂叶HPLC指纹图谱研究

目的:建立山楂属植物叶的HPLC指纹图谱,对该属植物中所含的化学成分进行综合评价,并为该属植物叶鉴定提供依据。方法:对10个产地山楂叶进行分析,以绿原酸为内参照物,检测它们所含牡荆素,金丝桃苷,牡荆素鼠李糖苷,芦丁,鼠李糖芦丁,槲皮素,葡萄糖牡荆素的含量。结果:不同种山楂叶均显示了它们各自的指纹特征。结论:HPLC指纹谱可以用来鉴别山楂属的不同种植物叶,该属植物种间的化学成分差别较大,而且主要特征性成分的含量也存在明显差异。     

HPLC测定山楂叶中7种成分的含量

目的:建立同时测定山楂叶中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长370 nm,参比波长430 nm;柱温30℃。结果:绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为5.62～180、9.37～300、15.94～510、0.66～21、3.75～120、4.50～144、0.28～9.0μg/mL(r分别为0.9995、0.9999、0.9999、0.9998、0.9998、0.9998、0.9999);平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.2%)、99.0%(RSD=1.6%)、99.2%(RSD=1.4%)、100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论:该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制山楂叶内在质量提供科学依据。     

山楂叶指纹图谱研究

目的:研究不同产地山楂叶药材的HPLC指纹图谱并进行比较,同时建立绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的HPLC分析方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。对13批山楂叶药材进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行分析。结果:绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为3.75～120,9.69～310,24.69～790,6.25～200,0.31～10 mg.L-1(r分别为0.999 6,0.999 8,0.999 9,0.999 9,0.999 9);平均加样回收率分别为99.2%(RSD 1.7%),100.3%(RSD 1.8%),99.0%(RSD 1.4%),99.8%(RSD 2.1%),100.5%(RSD 1.9%);13批药材的HPLC指纹图谱共标定了15个共有峰,并对其中5个成分进行了含量测定。结论:该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制山楂叶内在质量提供科学依据。     

一测多评法用于梅花多成分含量测定的适用性研究

目的:建立一测多评法同时测定梅花中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁4种成分含量的方法,并验证该法在梅花质量控制中应用的可行性与适应性。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为355 nm;以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子对绿原酸、异槲皮苷、芦丁进行含量测定。同时采用外标法测定11批梅花药材中4个指标成分的含量。结果:建立了梅花中金丝桃苷与绿原酸、异槲皮苷、芦丁的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于梅花中4种不同成分的同步测定。     

HPLC测定山楂精中牡荆苷、牡荆苷-2"-O-鼠李糖苷、金丝桃苷、芦丁的含量

目的测定山楂精中牡荆苷、牡荆苷-2"-O-鼠李糖苷、金丝桃苷、芦丁的含量.方法高效液相色谱法.结果该法简单、快速、准确度高、重现性好.     

HPLC测定山楂叶中牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量

目的:用高效液相法同时测定山楂叶中牡荆素-4'-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱:Sepax HP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:A为乙腈-四氢呋喃(20:1),B为0.5%甲酸溶液,采用梯度洗脱;0-10min,A为14%-17%;10-26min,A为17%-18%;26-28min,A为18%～14%;检测波长:360nm,流速:1.0mL/min;柱温:320C.结果:该方法加样回收率牡荆素-4"-O-葡萄糖苷:99.59%(RSD=0.50%),牡荆素鼠李糖苷:99.57%(RSD=0.96%),牡荆素:98.70%(RSD=1.10%),芦丁:99.35%(RSD=1.16%),金丝桃苷:99.28%(RSD=0.88%).结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于山楂叶的质量控制.     

一测多评法测定槐花颗粒中7种有效成分含量

目的：建立槐花颗粒中7种有效成分绿原酸、芦丁、甘草苷、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、槲皮素一测多评的方法,并验证该方法在槐花颗粒质量标准评价的可行性及准确性。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定槐花颗粒中7种成分的含量,色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相：乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：25℃;进样量：10μl;检测波长：334 nm;以芦丁为内标物,测定与绿原酸、甘草苷、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、槲皮素的相对校正因子,计算槐花颗粒中7种成分含量,并比较一测多评法的计算值与外标法实测值的相似度。结果：在线性范围内,芦丁与绿原酸、甘草苷、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、槲皮素的相对校正因子分别是1.014 7、14.370 4、1.912 0、2.181 1、1.966 7、1.285 3。以外标法和一测多评法分别测定6个批次样品中各成分含量,外标法中芦丁含量为32.710 mg/g、绿原酸含量为0.790 mg/g（一测多评法为0.780 mg/g）、甘草苷...     

一测多评法测定蒌蒿药材中10种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定蒌蒿药材中10种成分的含量。方法:以白藜芦醇为内参物,建立白藜芦醇与绿原酸、咖啡酸、芦丁、毛蕊花糖苷、7-甲氧基香豆素、肉桂酸、槲皮素、木犀草素和异鼠李素的相对校正因子,计算各成分的含量。同时采用外标法测定这10种成分的含量,比较两者之间的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:采用一测多评法和外标法测定的结果无显著差异。结论:该方法准确度高、回收率好,可用于蒌蒿药材中多成分的质量评价。     

山楂叶总黄酮中不同极性成分磷脂复合物的表观油水分配系数研究

目的:探讨山楂叶总黄酮磷脂复合物提高总黄酮有效部位中不同极性成分的油水分配系数,从而改善口服生物利用度.方法:采用摇瓶法,运用HPLC测定山楂叶总黄酮中牡荆素鼠李糖苷、芦丁、槲皮素的含量,并计算山楂叶总黄酮、山楂叶总黄酮与磷脂的物理混合物以及山楂叶总黄酮磷脂复合物中此3种成分在正辛醇/水系统的表观油水分配系数.结果:山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷、芦丁、槲皮素3种成分的表观油水分配系数均高于山楂叶总黄酮、山楂叶总黄酮与磷脂的物理混合物中相应的成分.结论:对于含有不同极性成分的中药总黄酮有效部位,制备磷脂复合物可能是提高口服生物利用度的有效方法.     

单子山楂叶中多元酚类成分及其抗氧化活性研究

目的提取分离单子山楂Crataegus monogyna叶中多元酚类成分,并对其抗氧化活性进行比较。方法从干燥的单子山楂叶粗粉中提取分离其中的多元酚类成分,并比较它们体外对两种不同氧自由基(羟自由基.OH、过氧化氢H2O2)的清除活性。结果从单子山楂叶中分离得到10种多元酚类成分,分别为槲皮素(quercetin,Qu),金丝桃苷(hyperoside,HP),槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin3-O-β-D-glucoside,QG),芦丁(rutin,Rut),牡荆素(vitexin,Vit),6″-O-乙酰牡荆素(6″-O-acetyl-vitexin,AcV),牡荆素2″-O-鼠李糖苷(vitexin2″-O-rhamnoside,VRh),牡荆素4-O-乙酰-2″-O-鼠李糖苷(vitexin4-O-acetyl-2″-O-rhamnoside,VAR),表儿茶素[(-)-epicatechin,EP]和绿原酸(chlorogenic acid,ChA)。结果表明,所有样品对以上两种氧自由基的清除活性均呈明显的结构依赖性,然而在这些样品中Qu、HP、QG、Rut和EP对这两种氧自由基均有很强的清除活性。结论Qu、HP、QG、Rut和EP可能是单子山楂叶中最主要的抗氧化活性成分。     

RP-HPLC法测定山楂叶中牡荆素鼠李糖苷及牡荆素葡萄糖苷的含量

山楂叶为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bunge var．major N．E．Br．或山楂C．pinnatifida Bunge的干燥叶，具有调血脂、降血压的功效。山楂叶主要含有黄酮类化合物(槲皮素、金丝桃苷、牡荆素、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷)、有机酸类化合物及一些微量元素。其中黄酮类化合物具有调血脂、防止动脉硬化、增加冠脉流量、抗心肌缺氧及心律失常等活性。     

山楂的化学成分、药理作用及质量标志物（Q-Marker）预测

山楂是我国传统的药材,具有健胃消食、行气散瘀、化浊调脂的功效。其主要化学成分类型为黄酮类、萜类、有机酸类、多糖类等。现代药理研究表明,山楂具有促进胃肠蠕动及软化心脑血管方面的作用。此外,还具有调节免疫、抗氧化、抗肿瘤、抑菌等作用。因山楂具有多基原、多功效、多炮制品的特点,而《中国药典》中指标成分仅为枸橼酸,故对山楂的化学成分、药理作用进行了总结概括,并根据质量标志物(Q-Marker)的概念从植物化学成分专有性、化学成分与有效成分、化学成分可测性等方面进行了分析,有机酸类和黄酮类中的槲皮素、金丝桃苷、芦丁、山柰酚、牡荆素-4′-鼠李糖苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷可作为Q-Marker成分,为山楂的质量评价研究提供依据。     

一测多评法同时测定菊花中4种活性成分含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同步测定菊花中绿原酸、木犀草苷、槲皮素和金合欢素4种成分的含量,并验证该方法在菊花质量评价中的应用价值。方法:采用Shim-pack C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长348 nm。以绿原酸为内参物,建立其与木犀草苷、槲皮素和金合欢素的相对校正因子,并计算各成分含量,实现一测多评。同时采用外标法验证一测多评法的准确性和可行性。结果:绿原酸与木犀草苷、槲皮素和金合欢素的相对校正因子分别为0.6865、0.9976、0.6665,RSD(n=6)分别为0.1439%、0.2512%、0.3971%;一测多评法与外标法含量测定结果无显著性差异。结论:以绿原酸为内标同时测定木犀草苷、槲皮素和金合欢素的一测多评法可用于菊花的定量分析。     

一测多评法测定南方菟丝子中7种活性成分的含量

目的建立同时测定南方菟丝子Cuscuta australis中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法,验证该方法在南方菟丝子质量分析中应用的科学性及可行性。方法采用高效液相色谱法,以金丝桃苷为内参物,建立该成分与绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和山柰酚的相对校正因子,采用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定南方菟丝子及其炮制品中7种活性成分的质量分数,对南方菟丝子一测多评的计算结果与外标法实测值进行比较,评价一测多评法在南方菟丝子中应用的准确性和科学性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以金丝桃苷为内标同时测定绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法可用于南方菟丝子的定量分析。     

山楂质量标准的规范化研究

山楂质量标准的规范化研究 “九五”国家重点科技攻关项目——山楂质量标准的规 范化研究,由山东省中医药研究所研究员杨书斌等人历时5 年圆满完成。研究首次证实,山楂中的化学成分金丝桃苷、熊 果酸能有效降低血脂,枸橼酸能明显增加胃蛋白酶活性。这项 属国家中医药管理局的招标课题,首次从山楂中分离出牡荆 素鼠李糖苷,并确定了立体结构。证实牡荆素鼠李糖苷是山楂 的专属性成分,建立了定性的鉴别方法和对金丝桃苷的含量 进行测定的分析方法,以及中药山楂的规范化质量标准。在 “鉴别”项下,增加了用聚酰胺TL…     

一测多评法测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分

目的建立一测多评法同时测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量,并验证此方法在昆仙胶囊中应用的可行性和适用性。方法采用HPLC法,以金丝桃苷为内参物,建立朝藿苷A、朝藿苷C、朝藿苷B、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的相对校正因子(fs/i),并利用fs/i计算昆仙胶囊样品中成分的含量,同时用外标法计算各成分的含量,比较两种方法的差异,采用t检验法比较分析昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量。结果朝藿苷B、朝藿苷A、朝藿苷C、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的fs/i分别为0.756 5、2.199 4、1.232 7、1.008 5、0.635 7、0.576 0、0.487 5、0.545 6、0.675 8。采用一测多评法与外标法得到的10批昆仙胶囊样品含量测定结果 RSD2.0%,无显著差异。结论以金丝桃苷为内参物建立fs/i准确、可行,一测多评法可用于昆仙胶囊的质量评价。     

一测多评法同时测定野菊花中7种成分

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。     

一测多评法测定藏族药烈香杜鹃中5种黄酮类成分的含量

建立烈香杜鹃中5种黄酮类成分的一测多评法,并验证其在烈香杜鹃药材中的可行性和适用性。采用高效液相色谱法(HPLC),以金丝桃苷为内参物,建立芦丁、槲皮苷、槲皮素和山柰酚的相对校正因子(RCF),计算烈香杜鹃样品中其他4种黄酮类成分的质量分数,同时考察其系统耐用性和色谱峰的定位,采用一测多评法(QAMS)和外标法(ESM)分别测定12批来源不同产地的烈香杜鹃药材中5种黄酮类成分的质量分数,并对2种测定方法所得结果进行统计分析,以验证一测多评法的准确性及可行性。结合烈香杜鹃指纹图谱和聚类分析数据,就药材批次间的差异性进行分析及讨论。结果表明,芦丁、槲皮苷、槲皮素和山柰酚的相对校正因子分别为1.242 6,0.990 5,0.535 0和0.781 3,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,采用一测多评法和外标法测得12批样品含量测定结果无显著差异,指纹图谱和聚类分析数据表明分类情况与该药材的产地分布情况相一致。这表明建立以金丝桃苷为内参物,同时测定芦丁、槲皮苷、槲皮素和山柰酚的一测多评法是准确且可靠的,可用于烈香杜鹃药材的质量控制。