UPLC法同时测定玉屏风颗粒中9种成分

目的建立UPLC法同时测定玉屏风颗粒(黄芪、白术、防风)中升麻素苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.20 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.40%～106.82%,RSD 2.14%～3.85%。结论该方法简便、快速、准确,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

复方芪麻胶囊UPLC指纹图谱建立和同时测定8种成分研究

目的建立复方芪麻胶囊(CQC)的UPLC指纹图谱,并同时测定指标成分天麻素、5-羟甲基糠醛(5-HF)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(CG)、野漆树苷、柚皮苷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(FG)、毛蕊异黄酮、芒柄花素的量,为评价CQC质量提供依据。方法分析采用Agilent Eclipse C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温25℃,检测波长为265 nm。结果得到分离度和重现性良好的CQC UPLC指纹图谱,相似度在0.98以上,标示出22个共有峰;8种成分中天麻素在5.976~29.880μg/m L、5-HF在10.596~52.980μg/m L、CG在2.697~13.485μg/m L、野漆树苷在2.262~11.309μg/m L、柚皮苷在40.768~203.840μg/m L、FG在5.825~29.126μg/m L、毛蕊异黄酮在0.372~1.858μg/m L、芒柄花素在1.888~9.440μg/m L线性关系良好,r均0.999 9,加样回收率分别为1.04%、1.30%、1.81%、1.41%、1.29%、1.01%、1.48%、1.29%。10批样品中天麻素量在2.883~3.491 mg/g,5-HF量在1.710~3.791 mg/g,CG量在0.107~0.286 mg/g,野漆树苷量在0.157~0.346 mg/g,柚皮苷量在8.853~10.726 mg/g,FG量在0.282~0.692 mg/g,毛蕊异黄酮量在0.097~0.135 mg/g,芒柄花素量在0.041~0.063 mg/g。结论同时对CQC UPLC指纹图谱和8个指标成分进行分析,方法快速、简便、准确,可以作为有效评价该制剂质量的方法。     

止动颗粒UPLC指纹图谱建立及3种成分测定

目的建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量。方法以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,柱温40℃,检测波长254nm,测定黄芩苷、栀子苷和芍药苷的含量。结果建立了UPLC指纹图谱,鉴定了没食子酸、车叶草苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、绿原酸、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、白杨素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷异构体、黄芩苷、黄芩苷异构体、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、五味子醇甲16个成分,11批制剂相似度达到0.98以上。黄芩苷、栀子苷、芍药苷分别在12.15～388.80μg/mL、6.52～209.00μg/mL、8.38～268.00μg/mL线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.98%(3.04%)、100.49%(0.60%)、100.55%(2.73%)。11批制剂中黄芩苷为7.46～12.40 mg/g,栀子苷为7.01～13.27 mg/g,芍药苷为7.68～12.76 mg/g。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于止动颗粒质量控制。     

桂葛颗粒UPLC指纹图谱的建立及含量测定

目的：建立桂葛颗粒指纹图谱及7个成分的定量分析方法,为其质量控制研究提供参考。方法：采用UPLC法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm, 1.6μm)柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min;检测波长为245 nm;柱温为30℃;进样量为1μL。建立14批桂葛颗粒指纹图谱;并测定其中7个成分的含量。结果：建立了桂葛颗粒UPLC指纹图谱,共确定21个共有峰,指认出其中11个成分。7个成分在一定的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,方法学考察RSD均<3.50%。结论：该研究建立的桂葛颗粒指纹图谱及含量测定方法可用于该制剂的质量控制。     

复方金银花颗粒UPLC指纹图谱研究及3种成分含量测定

目的:建立复方金银花颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种主要成分含量,为复方金银花颗粒质量控制提供部分参考。方法:采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:建立了复方金银花颗粒专属性的UPLC指纹图谱,确定了16个共有峰并测定了其中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分含量,15批复方金银花颗粒制剂相似度均大于0.97;聚类分析可将15批产品分为2类;绿原酸、栀子苷和黄芩苷分别在18～180、10～100、21～210μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率在97.95%～99.26%。结论:该方法稳定可靠,可用于复方金银花颗粒的质量控制与评价。     

大秦艽汤UPLC指纹图谱及8种成分含量测定研究

目的:建立大秦艽汤UPLC指纹图谱,并同时测定其中8个成分的含量.方法:采用ACQUITY UPLC? BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱;以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;检测波长为240 nm;柱温为33℃;进样量为2 μL.结果:建立了大秦艽汤U...     

UPLC同时测定枳壳厚朴8种成分含量

目的建立UPLC同时测定枳壳厚朴中厚朴酚、和厚朴酚、水合橙皮内酯(Meranzin hydrate,MH)、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素8种成分含量的方法。方法采用Waters UPLC CLASS-H色谱柱(BEH C_(18),2.1 mm×100 mm,1.7μm)。流动相为乙腈(A)-0.5%乙酸水(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),检测波长290 nm,柱温40℃。结果厚朴酚、和厚朴酚、MH、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素分别在0.418 75～13.4,0.328 125～10.5,1.375～44,25.062 5～802,3.718 75～119,21.5～688,4.875～156,0.387 5～12.4μg线性关系良好(r0.999 8),平均回收率均大于95.0%,加样回收率分别为99.28%(RSD2.01%),93.27%(RSD4.45%),100.38%(RSD2.36%),106.98%(RSD1.98%),104.60%(RSD 1.57%),100.62%(RSD1.41%),102.04%(RSD 0.25%),95.76%(RSD5.32%)。结论该方法重复性好、专属性强、简便、快速、分离效果好,可为科学评价及全面控制枳壳厚朴的质量提供参考。     

补骨脂药材UPLC指纹图谱建立及12种主要成分含量测定

目的 建立补骨脂Psoralea corylifolia药材的UPLC指纹图谱,同时对其中12种成分进行含量测定,为其质量控制提供参考.方法 采用Shim-pack GIST-HP色谱柱(100 mm×2.1mm,1.9 pum);以水和乙腈为流动相,梯度洗脱,建立10个产地29个批次的补骨脂药材的UPLC指纹图谱,并...     

抗病毒颗粒HPLC指纹图谱建立及9种成分同时测定

目的建立抗病毒颗粒(金银花、连翘、蒲公英等)HPLC指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、异绿原酸B、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的含有量。方法该药物水提液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;检测波长320 nm;柱温30℃。结果 12批样品指纹图谱中有17个共有峰,并指认出其中10个,相似度大于0.97,无明显分类。9种成分在各自范围内线性关系良好(R~2>0.999 0),平均加样回收率97.34%～102.69%,RSD 0.79%～2.20%。结论该方法准确、重复性好,可用于抗病毒颗粒的质量控制。     

青蒿UPLC指纹图谱的建立与多种成分含量测定

目的:建立30批青蒿样品的UPLC指纹图谱及有机酸类、黄酮类、香豆素类等成分的含量测定方法。方法:采用Agilent Eclipise Plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;以0.1%磷酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱;建立指纹图谱;并对青蒿中有机酸类、黄酮类、香豆素类等9个成分进行含量测定。结果:建立了青蒿UPLC指纹图谱及同时测定多成分含量的方法。9种成分在测定范围内线性关系良好,不同产地的青蒿药材质量存在一定差异。江苏盱眙的青蒿综合评价质量最优。结论:本实验建立的方法准确可靠,可同时测定青蒿中东莨菪内酯、滨蒿内酯、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素、猫眼草黄素、艾黄素的含量。     

天葵子UPLC指纹图谱建立及指标性成分测定

目的:建立天葵子指纹图谱及指标性成分的测定方法,为天葵子质量评价提供参考。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立天葵子药材的指纹图谱,并测定天葵子中格列风内酯、木兰花碱含量。结果:建立了天葵子指纹图谱,确定了17个共有峰,指认了3个,其相似度均大于0.9。格列风内酯、木兰花碱分别在质量浓度为0.525～524.770、0.514～514.108μg·mL~(-1)具有良好的线性关系,平均加样回收率为94.73%、92.90%,RSD均小于3.0%。结论:该方法快速准确、专属性强、重复性好、简便高效,可作为天葵子的质量控制方法。     

布渣叶HPLC指纹图谱的建立和5种成分含量的同时测定

目的:建立布渣叶HPLC指纹图谱,并同时测定布渣叶中阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷和水仙苷的含量。方法:采用phenomenex Kinetex~XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为332 nm;柱温为30℃;流速为0.8 m L/min。结果:建立了分离度和重现性较好的布渣叶HPLC指纹色谱图,相似度均在0.900以上;标定37个共有色谱峰;5种指标成分中阿魏酸在2.048~20.480μg/m L、牡荆苷在4.494~44.940μg/m L、异牡荆苷在16.020~80.100μg/m L、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷在12.816~89.712μg/m L、水仙苷在117.800~265.050μg/m L范围内线性关系良好,r均>0.9990,平均加样回收率分别为99.32%、98.76%、96.94%、97.47%、99.53%。14批布渣叶样品中阿魏酸含量为0.178~0.250 mg/g、牡荆苷含量为0.173~0.617 mg/g、异牡荆苷含量为0.446~1.247 mg/g、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷含量为0.967~2.727 mg/g、水仙苷含量为2.803~5.872 mg/g。结论:所建立的布渣叶HPLC指纹图谱和5种指标成分定量测定分析方法简单、准确、专属性强、重复性好,可以有效地综合评价布渣叶的质量。     

蟾酥原浆HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定

目的建立蟾酥原浆HPLC指纹图谱及原浆中8种成分含量测定方法,对不同产地蟾酥原浆进行成分含量差异比较,同时进行质量评价。方法以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,体积流量1.2 m L/min,柱温30℃,进样量10μL;建立蟾酥原浆指纹图谱,测定8个成分含量,对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 18批样品指纹图谱中有12个共有峰,各样品相似度有所差异,8个成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.999 5),精密度、重复性RSD0.5%,在30 h内稳定性较好(RSD0.7%),日蟾毒它灵、沙蟾毒精、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基回收率平均值分别为103.7%、103.0%、102.9%、103.0%、103.9%、100.3%、103.4%、103.2%,且RSD均小于1.2%,8个成分含量测定结果及聚类分析和主成分分析结果可知不同产地原浆质量有所差异。结论该方法简便可靠,为蟾酥原浆质量把控提供一定依据及参考。     

UPLC同时测定银黄颗粒中4种黄酮类成分含量

目的:建立银黄颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的UPLC含量测定方法.方法:采用ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm);流动相甲醇-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长274 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为1.09 ～21.8,0.340～6.80,0.116 ～2.32,0.102～2.04 μg,加样回收率分别为100.8％(RSD 0.32％),97.1％ (RSD 0.95％),101.5％ (RSD 1.6％),98.7％(RSD 0.059％).结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考.     

扭肚藤UPLC指纹图谱建立及2种成分测定

目的建立扭肚藤Jasminum elongatum(Bergium)Wild.UPLC指纹图谱,并测定异绿原酸B和咖啡酸甲酯的含有量。方法扭肚藤甲醇提取物的分析采用Agilent Ecplise XDB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.85。异绿原酸B和咖啡酸甲酯分别在7.67~38.35μg/mL(R~2=0.999 4)和9.60~96.0μg/mL(R~2=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.61%、99.09%,RSD分别为0.84%、1.25%。结论该方法稳定可靠,可用于扭肚藤的质量控制。     

UPLC同时测定墨旱莲药材中8种成分的含量

建立一种超高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的异槲皮苷、木犀草苷、异去甲蟛蜞菊内酯、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素、蟛蜞菊内酯、芹菜素8种成分含量的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为乙腈,B为0.1%的甲酸水,梯度洗脱条件:0~4 min,10%~13%A;4~10 min,13%~16%A;10~13 min,16%~25%A;13~17 min,25%~28%A;17~20 min,28%~40%A;20~25 min,40%~95%A。流速:0.3 m L·min~(-1);柱温35℃;检测波长350 nm。研究结果表明各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率(n=6)在96.60%~103.4%,RSD为0.86%~2.4%。所建立的UPLC同时测定墨旱莲药材中8种指标成分的含量的方法回收率较好,重复性、稳定性良好,为墨旱莲的鉴别及质量评价提供了科学依据。     

蓝布正HPLC指纹图谱建立及8种成分测定

目的 建立蓝布正Geum japonicum Thunb. var.chinense Bolle HPLC指纹图谱，并测定没食子酸、大麻黄鞣宁、二聚鞣花鞣质G、二聚鞣花鞣质C、木麻黄鞣亭、特马里素Ⅱ、蛇含鞣质、鞣花酸的含量。方法 蓝布正的分析采用Waters XSelect HSS T3 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰，相似度均大于0.963。8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率82.87%～106.14%,RSD 0.52%～4.18%。结论 该方法稳定可靠，可用于蓝布正的质量控制。     

龙骨风HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的 建立不同产地龙骨风Alsophila spinulosa(Wal1.ex Hook.) Tryon HPLC指纹图谱,并同时测定5种成分的含量.方法 龙骨风甲醇-1％冰醋酸溶液的分析采用COSMOSIL 5C18-PAQ色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1...     

复方苦参注射液UPLC指纹图谱检测及6种成分含量测定

目的 建立复方苦参注射液的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中6种指标成分的含量。方法 采用ACQUITY UPLC CSH^TM C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以甲醇2 g·L^-1磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长211 nm。结果 建立复方苦参注射液UPLC指纹图谱,确立了9个共有峰,10批样品相似度均大于0.99。甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱6种成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为100.42%、100.90%、101.45%、103.85%、99.95%、100.46%,相对标准偏差(RSD)值分别为1.96%、0.67%、1.60%、1.15%、1.02%、1.20%。结论 本研究建立的复方苦参注射液的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,操作简单,重复性好,稳定可靠,为复方苦参注射液的质量标准研究提供更加全面的依据。     

葛根芩连丸UPLC指纹图谱建立及7种成分测定

目的建立葛根芩连丸(葛根、黄芩、黄连、炙甘草)UPLC指纹图谱,并测定葛根素、黄芩素、巴马汀、汉黄芩素、大豆苷、大豆苷元、药根碱的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC~ BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);甲醇-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;检测波长260 nm;柱温30℃。结果 10批样品指纹图谱中有25个共有峰,相似度大于0.98。7种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率98.99%~103.6%,RSD 1.13%~2.03%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于葛根芩连丸的质量控制。