ICP-MS法分析禽类肉中10种元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鸡、鸭肉中铅、砷、镉、汞、铝、硒、锰、铁、铜、锌10种元素.方法:样品经压力消解罐消解后,以Sc、Y、In、Bi作为内标物质,有效地校正了基体干扰,直接用ICP-MS同时测定上述10种元素.结果:10种元素的检出限分别在10～300 ng/L之间,线性相关系数0.9995～1.000,相对标准偏差均小于5.0%;回收率在90%～115%之间,对标准物质GBWO7605、GBW08508测定,结果满意.结论:ICP-MS法分析禽类肉中的10种金属元素速度快,线性范围宽,精密度、准确度高.     

ICP-MS法测定罐头中11种元素

目的建立罐头食品微波消解后在ICP-MS上测定其中11种元素含量的分析方法。方法将罐头中可食用部分匀浆后,称取适量放入微波管内,加入硝酸和双氧水微波消解,在ICP-MS上同时测定其中铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、镉、锡、汞、铅共11种元素的含量。结果 11种元素标准曲线的相关系数r>0.999 09;检出限范围为0.382～16.7μg/kg;重复测定标准溶液的相对标准偏差在0.685%～3.14%之间;加标回收率92.6%～103.7%;与标准值相比,测定国家标准物质的结果均在范围之内;检测了45份罐头中11种元素的含量,结果令人满意。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应罐头中多种元素同时测定的分析要求。     

ICP-OES和ICP-MS测定黄金茶中26种矿质元素含量

收集了2种不同产地的黄金茶样品,经过微波消解或密封消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定了其中Al,As,B,Ba,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,Rb,S,Sb,Se,Sr,V和Zn等26种矿质元素的含量,并用生物标准参考物质灌木枝叶组合样(GBW07603)评价分析了方法的准确度。研究结果表明:黄金茶中人体必需宏量元素K,Na,Ca,Mg,S,P和人体必需微量元素Zn,Cu,Fe,Mn等含量十分丰富,而有害元素Pb,Cd,As,Sb等含量极低。2种不同产地的黄金茶中一些元素的含量存在明显的差异,可能与地壳中化学元素分布的不均一性等因素有关。     

HPLC法测定丹参胶囊中丹参素钠和原儿茶醛含量

目的：建立用HPLC法同时测定丹参胶囊中丹参素钠和原儿茶醛含量的检测方法。方法：研究丹参胶囊中丹参素钠和原儿茶醛的含量检测方法。ODS为固定相;甲醇-0.5%冰醋酸溶液（17∶83）为流动相;检测波长280nm。结果：丹参素钠在0.0499～0.4990mg.ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.34%（RSD=1.34%）;原儿茶醛在0.0118～0.1180mg.ml-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.25%（RSD=1.39%）。结论：本法简便、快速、准确、灵敏,重现性好,可以用于控制丹参胶囊的质量。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

丹芩口服液中丹参素阿魏酸的含量测定

丹芩口服液由丹参、当归、黄芩等多味中药组成。为控制其制剂质量,本文采用反相高效液相色谱法,同时分离测定了2种水溶性有效成分——丹参素和阿魏酸。方法简便、快速、准确。 1 仪器和试药 1.1 仪器岛津LC—6A高效液相色谱仪,SPD—6A可见紫外检测器,CR—3A计录仪,CTO—6A恒温柱箱。SCL—6A自动控制器,SIL—6A自动进样器,色谱柱YWG—C_(18)10um4.6×150mm。 1.2 试剂甲醇,冰醋酸,四氢呋喃均为分析纯。 1.3 药品丹参素对照品(上海医科大学提供)阿魏酸(中国药品生物制品检定所),丹芩口服液(本院制剂室提供)。 2 实验方法与结果 2.1 色谱条件国产YWG—C_(18)分析柱,加一根相同固定     

甘西丹参野生品的无机元素含量研究

目的:检测比较国产道地优质甘西丹参的24种无机元素含量,为甘西丹参的药源利用和规范化种植提供了科学依据。方法:用等离子体发射光谱(ICP)法和碱解蒸馏法,t检验。结果:甘西丹参野生品24种无机元素总贮量为33.347 mg/g,常量元素与微量元素的构成比例为45.73∶1.00;药材商品中的Hg、Cd、Pb、As含量均低于0.50μg/g。结论:丹参无机元素含量与产区生态、土壤等条件密切相关,含量各异的活性元素是构成不同道地优质丹参品种间临床疗效差异的重要物质基础,国产地道优质绿色甘西丹参具有相对稳定的元素构成比例。     

原子荧光光谱法测定食品中砷的前处理探讨

[目的]确定原子荧光光度计测砷最佳前处理方法。[方法]用国家标物中心的质控样,采用四种消解法,进行原子荧光光度测砷比较。[结果]湿法消解测定结果3.83mg/kg,干法消解测定结果4.39mg/kg,均落在扇贝质控样（3.7±0.9）mg/kg的范围内,RSD分别为2.0%、3.5%。[结论]要根据样品性质而定,选择湿法消解或干法消解。     

微波消解ICP-MS同时测定海产品及禽畜内脏中14种元素的方法改进及应用

目的 通过优化微波消解和空白实验,解决国家标准方法对生物样品消解不彻底的问题,建立海产品及禽畜内脏中铝、锰、铜、钡、铬、钒、镉、铅、硒、锑、镍、锡、砷、锂14种元素同时测定的分析方法。方法 采用大虾、扇贝、猪肝等标准参考物质作为样品,同时用国家标准消解方法和优化后的消解方法进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定14种元素,对优化后的方法的线性,精密度、检出限、加标回收进行试验并将此方法应用于实样测定。结果 方法检出限为0.001 mg/kg～0.08 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg～0.3 mg/kg,线性范围为0.5μg/L～500μg/L,RSD≤4.8%,加标回收率为90.3%～109.6%,采用优化后的方法测定标准参考物质,其回收率高于国家标准方法。结论 经优化后的检测方法相比于国家标准更准确,且快速、灵敏,适用于海产品及禽畜内脏中的多元素同时分析。     

食品中铅镉重金属检测前处理方法的探讨

目的采用三种不同的前处理方法消化处理食品,以测定食品中铅镉等重金属,用以探讨三种前处理方法各自的优缺点。方法采用微波消解仪,电热板湿法消解,全自动消解仪消化处理食品样品,最后用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅镉的含量。结果微波消解~([1-3])测定标准物质的准确度高,空白本底值低,前处理时间短,两种元素的回收率都比较高。电热板湿法消解适用于大量样本的处理,但准确度较低,空白本底值高,回收率偏低,试剂消耗量大。全自动消解仪自动完成消化前过程,可同时消化多个样品,准确度较高,空白本底值低,回收率较高,试剂消耗量大。结论采用微波消解进行样品前处理,具有快速、准确等优点,是比较理想的前处理方法,全自动消解仪更适合大批样品的前处理。     

化妆品铅含量测定的样品预处理方法比较研究

采用干法消解、湿法消解和微波消解三种方法消解化妆品样品,并用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定样品中铅的含量,对三种消解方法做了系统的比较。结果表明,微波消解的准确度、精密度及回收率符合分析要求,并且具有高效快速、损失低、污染少、试剂利用率高等特点。     

ICP-AES法同时测定淡竹叶中微量元素的研究

目的:为了探讨淡竹叶中多种金属元素的测定方法。方法:本文采用HNO3-HC lO4进行湿法消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定As、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、N i、Pb、Zn等14种常量元素与微量元素。结果:其检测限分别为1.0~80μg/L,变异系数2.3%~7.5%。元素的回收率为91.0%~110.0%,测定结果理想。结论:发现淡竹叶中含有丰富的Ca、K、Mg,而Fe、Mn含量相对较高,微量元素在淡竹叶中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定淡竹叶微量元素以评价其药理价值具有重要的意义。     

ICP-AES测定清凉类中成药中Cu、Zn的研究

〔目的〕分析探讨清凉类中成药中Cu、Zn的组成。〔方法〕采用硝酸—双氧水—高氯酸湿法消解样品 ,用电感藕合等离子体原子发射光谱 (ICP -AES)法同时测定了中成药中的锌、铜等元素。〔结果〕锌、铜元素的回收率分别为99.9%、10 3 .3 %之间 ,RSD为 0 .4%、3 .7%,Cu/Zn为 0 .42 -0 .0 68。〔结论〕结果满意。     

微波消解/ICP-MS法测定海产品中总锡

目的测定深圳海域海产品中总锡含量,以初步探明深圳海域海产品有机锡的污染状况。方法有代表性地采集深圳海域5个海区海产品,样品经HNO3 H2O2微波消解体系消解后,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总锡含量。结果所检测的28种共58个海产品样品中,以湿重计算的总锡含量最高的为0.48mg/kg,总锡平均浓度是0.168mg/kg,以牡蛎的总锡浓度水平为最高;其中在C海区采集的各类样品总锡含量均高于其它海区同类样品。结论深圳海域海产品中总锡含量总体偏高,并有一定的区域分布特点,提示深圳某些海区可能存在有机锡污染。     

丹参素保护内皮祖细胞炎症损伤的机制研究

目的观察丹参素对氧化低密度脂蛋白（ox-LDL）损伤后外周血内皮祖细胞（EPCs）功能的影响,并探讨其可能的保护机制。方法密度梯度离心法获取外周血单个核细胞,通过流式细胞仪鉴定内皮祖细胞。培养7 d后,收集贴壁细胞并随机分为对照组、氧化低密度脂蛋白组（100 mg/L）及丹参素干预组（氧化低密度脂蛋白100 mg/L加丹参素,浓度分为2、10和50 mg/L）,干预24 h后分别采用MTT比色法、黏附能力测定实验观察EPCs的增殖能力、黏附能力,并取各组细胞上清液行白细胞介素-6（IL-6）和肿瘤坏死因子α（TNF-α）的含量检测。应用SPSS 13.0软件进行单因素方差分析,P〈0.05为差异有统计学意义。结果氧化低密度脂蛋白损伤后,EPCs的增殖能力、黏附能力显著受损,细胞培养液IL-6及TNF-α含量显著增高;丹参素干预24 h后,显著改善了外周血EPCs的功能,且丹参各组IL-6及TNF-α含量显著减少。结论丹参素对氧化低密度脂蛋白损伤后内皮祖细胞的功能有显著保护作用,其机制可能与抑制炎症因子释放有关。     

非职业人群尿液中20种无机元素含量ICP-MS分析研究

目的:分析某矿区周围居民、非职业人群尿液中20种无机金属元素含量。方法:尿样经离心取上清液用纯水稀释,以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)定量分析Be、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb。基体干扰以内标元素进行校正,以标准物质进行质量控制,所得结果进行比重校正。结果:检测方法回收率85%～108%,线性范围0μg/g～100μg/g(r>0.9999),RSD(n=5)<8%,对比分析406份对照尿样与928份调查尿样,结果表明该矿区周围居民、非职业人群体内大部分元素均有不同程度暴露蓄积,其中Be、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb有毒元素的暴露蓄积更强。结论:该矿区周围居民、非职业人群有毒元素在人体内含量蓄积较其他元素大,ICP-MS检测方法应用于人尿中无机元素调查研究的定量分析,简便、快速、准确。     

微波消解ICP-MS法测定山茱萸中5种重金属的含量

建立电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定山茱萸药材中铜、镉、汞、铅和砷含量的方法。山茱萸样品经微波消解法处理,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述5种重金属元素。对于所测元素,校准曲线相关系数r>0.9994,回收率均在96.8%～104.0%,RSD<5.6%。方法准确、简便、快速、灵敏,可用于山茱萸中重金属的含量测定。     

微波消解ICP-MS法测定豆类中16种稀土元素

目的 建立豆类中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析法。方法 豆类样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.998,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),平均加标回收率为80.4%～110%,方法检出限为1.6×10-6μg/g～5.5×10-4μg/g。测定了标准参考物质圆白菜(GBW l0014)中的待测元素,结果与推荐参考值相符。结论 该方法简便,灵敏,准确,适用于豆类中稀土元素的测定。     

ICP-MS法测定生活饮用水中18种元素

目的 建立ICP-MS法同时测定生活饮用水中18种元素的方法.方法 优化仪器工作条件,采用内标法,用ICP-MS直接进样测试分析.结果 18种元素测定结果表明,该法线性相关系数均＞0.999 5;检出限在0.000 2～1.200 0μg/L之间;相对标准偏差在0.1％～3.6％;水样加标回收率为96.8％?104.2...