RP-HPLC法测定川芎中丁基苯酞

川芎为伞形科植物川芎Ligusticum wallichii Franch.的干燥根茎，具有活血行气、祛风止痛之功效。川芎中的苯酞类成分藁本内酯（ligustilide）、丁基苯酞（butylphthalide）、丁烯基苯酞（butylidenephthalide）、新蛇床内酯（neocinidilide）等是其主导香味成分，并具有广泛的生理活性。日本也曾以苯酞类成分来评价川芎的质量。虽然藁本内酯在川芎中的量较高，但藁本内酯很不稳定，易分解，这给质量检测带来了很大的麻烦。     

RP—HPLC法测定川芎挥发油中丁基苯酞的含量

目的采用HPLC法测定川芎挥发油中丁基苯酞的含量。方法用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05mol/L醋酸钠溶液-乙腈(45∶55)用醋酸调节pH4.0为流动相;检测波长228 nm;流速1.0 mL/min;柱温40℃。结果丁基苯酞在浓度9.7~311.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率为98.5%,RSD为1.12%。测得川芎挥发油中丁基苯酞的含量分别为13.12%、13.83%、13.54%。结论本方法简便,准确,重复性好,可用于川芎挥发油中丁基苯酞的含量测定。      

3-丁烯基-4,4a,7,7a—四氢苯酞的合成

３－烃基苯酞类化合物是一类存在于伞形科植物Ｃｎｉｄｉ ｕｍｏｆｉｃｉｎａｌｅ［１］、ＬｉｇｕｓｔｉｃｕｍＷａｌｉｃｈｉ［２］、Ａｎｇｅｌｉｃａａｃｕｔｉｌｏｂａ［３］等植物中的有效成分，这些药用植物被广泛用在传统的中药方中，用来治疗妇科疾病及其它疾病...     

Z-3-(2-羟基丁烯基)苯酞的合成研究

研究目的探讨苯酞类天然产物的合成方法及其生物活性。研究方法以邻苯二甲酐为底物，首先引入丁烯基，再进行烯丙位氧化，制得目标化合物。结果通过丁基锂反应，得到了具有药物活性的丁烯基苯酞，然后利用SeO2烯丙位氧化，首次合成了Z－3－（2－羟基丁烯基）苯酞。结论此合成方法原料易得，方法简便，为苯酞类化合物的合成研究提供了一个新的途径。     

HPLC法测定川芎中阿魏酸和香草醛的含量

川芎是我国广泛应用的传统中药之一，大量的药理实验证明，阿魏酸是川芎中的主要有效成分之一。香草醛广泛应用于香料工业，此外有镇静和抗癫痫的作用，又称抗癫香素。文献报道阿魏酸的含量测定方法主要采用薄层扫描法、高效液相法HO和毛细管电泳法嘲。本实验采用反相高效液相色谱法     

HPLC法测定川芎及天芎注射液中阿魏酸的含量

天芎注射液由川芎、天麻两味中药组成，用于偏头疼、老年痴呆、头风眩晕、目系眩急、身体拘倦等症。方中川芎的主要成分为阿魏酸。现代药理研究表明，阿魏酸有抑制血小板聚集、降低血小板活性和改善微循环的作用，是天芎注射液中的有效成分之一。因此，本实验选择阿魏酸作为定量指标，采用     

大黄药材中苯丁酮及二苯乙烯类成分的含量测定

目的进行不同产地、不同品种大黄药材中苯丁酮及二苯乙烯类成分的含量测定。方法以HPLC法对大黄药材中反-3,5,4′-三羟基苯乙烯基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(a)、4′-羟基苯基-2-丁酮(b)、4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(6″-没食子酰基)-葡萄糖苷(c)等3种成分进行含量测定。流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;柱温35℃。结果正品大黄药材中均能检测到上述3种成分,成分a在掌叶大黄中的含量普遍高于唐古特大黄和药用大黄,伪品土大黄中含量最低,仅为掌叶大黄的4%左右。成分b和c的含量在掌叶和唐古特大黄中较为接近,药用大黄中含量较低。伪品土大黄中不含成分c。结论 3种成分均可作为大黄药材的质量评价指标,丰富了大黄药材的质量评价方法。     

高效液相色谱法测定川芎中孕烯醇酮的含量

目的:建立川芎药材中孕烯醇酮的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法,并对10批川芎药材进行了含量测定.方法:采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil(r) (钻石)C18(25cm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(48:2),流速:1 mL/min,测定波长:204 nm.结果:孕烯醇酮在0.4016～2.008μg(r=0.9996)范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.97%;RSD为1.97%.结论:该方法简便、准确、快速、重复性好,可作为川芎质量评价标准之一.     

大黄5种饮片中2个苯丁酮成分含量比较研究

目的观察大黄生、酒、醋、熟、炭5种饮片中2个苯丁酮成分的含量。方法采用HPLC法对大黄5种饮片中4′-羟基苯基-2-丁酮(简称苯丁酮01),4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(6″-没食子酰基)-葡萄糖苷(简称苯丁酮02)2种成分进行含量测定。流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(20:80);检测波长280nm;流速1mL/min;柱温35℃。结果大黄5种饮片中均能检测到上述2种成分,苯丁酮01在大黄生、酒、醋、熟饮片中含量接近,炮制为炭片后与生片相比含量增加了138%。苯丁酮02在大黄5种饮片中变化趋势较缓和,醋片含量最高,与生片相比增加了23%;而炭片与生片相比则含量降低了47%。结论大黄炒炭炮制可导致苯丁酮苷类成分转化为相应的苷元。     

RP-HPLC法测定苯噻啶片含量

目的:建立苯噻啶片的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法选用S inoChrom OPS-AP(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,检测波长为200nm,流动相为0.05m o l/L磷酸二氢钠缓冲液-乙腈-甲醇(50∶41∶9)(含1.5%三乙胺,磷酸调pH 3.0),流速为0.8 m l/m in,β-萘酚作为内标物。结果:苯噻啶在7~112μg/m l范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.46%(RSD=0.53%,n=3)。结论:本法可用于该片的含量测定,操作简便,结果准确。     

复方芪麝片中川芎挥发油提取及包合工艺研究

目的:探讨复方芪麝片中川芎挥发油最佳提取工艺参数及最佳包合工艺。方法:以挥发油提取率为指标,采用正交实验设计法优选复方芪麝片中川芎挥发油提取工艺参数;同时以包合率为指标,考察不同包合方法对挥发油包合效果的优劣。结果:最佳提取工艺为川芎浸泡2h,加入10倍水提取8h;最佳包合方法为组织捣碎法。结论:挥发油最佳提取方法、包合方法均具有良好重现性。     

三七剪口指纹图谱研究及应用

目的建立三七剪口的HPLC指纹图谱,同时用于不同产地药材的皂苷成分定量。方法采用梯度洗脱法,对三七剪口水提物进行HPLC测定,流动相为水-乙腈,检测波长203nm;记录时间65min。结果运用梯度洗脱的方法能分离三七剪口的各类组分,并可对其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd进行定量。结论本实验建立的HPLC指纹图谱和测定方法可作为三七剪口有效组分的控制手段。     

不同产地垂盆草HPLC指纹图谱研究

目的:建立垂盆草的HPLC指纹图谱,对比不同产地垂盆草的差异,为垂盆草质量控制提供参考。方法:采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%乙酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长360 nm,建立垂盆草HPLC指纹图谱,采用相似度软件对指纹图谱进行分析,通过聚类分析和主成分分析,评价不同产地垂盆草的差异。结果:建立垂盆草特征指纹图谱,共确定7个共有峰,同产地样品相似度均在0.90以上,而不同产地之间相似度均小于0.9;聚类分析和主成分分析结果显示:四川产的4批垂盆草成分之间差异最小,而安徽产的3批垂盆草成分之间差异较大。结论:所建立的垂盆草HPLC特征指纹图谱方法简单,分离效果较好,可用于垂盆草的质量控制,为其相关研究提供指导;并且不同产地垂盆草化学成分差异较大。     

川芎郁金不同配伍比例对阿魏酸在家兔体内的药代动力学影响研究

目的探讨川芎配伍不同比例的郁金对阿魏酸在家兔体内的药代动力学的影响。方法采用高效液相色谱法,3P97药物代谢动力学软件拟合药动学模型,采用方差分析和SNK检验方法统计处理。结果川芎单煎组、川芎郁金1∶1和1∶2组中阿魏酸在兔体内的动力学行为均符合二室模型,各组的药代动力学主要参数分别为：吸收半衰期为(1．867±0．602)、(3．369±2．746)、(5．751±3．657)min,分布半衰期为(25．944±10．536)、(19．234±3．603)、(22．120±6．774)min,消除半衰期为(1029．501±510．000)、(1221．933±260．307)、(977．542±363．250)min,血药浓度时间曲线下面积为(740．197±978．625)、(697．046±466．889)、(711．389±619．103)mg/(L·min),CL(s)为(0．014±0．007)、(0．014±0．007)、(0．017±0．009)mL/min,T(peak)为(8．479±4．112)、(11．633±6．227)、(18．349±5．928)min,最高血药浓度为(3．916±1．404)、(4．713±1．926)、(2．782±1．581)mg/L。结论川芎配伍不同比例的郁金后,阿魏酸在家兔体内的动力学过程整体上均符合二室模型。川芎配伍一定比例的郁金时,有利于阿魏酸在家兔体内的转运;而郁金用量较大时会使阿魏酸的吸收减慢,为临床用药提供参考依据。     

不同产地毛脉酸模药材HPLC指纹图谱研究

目的采用RP-HPLC(DAD)对不同产地毛脉酸模药材进行指纹图谱比较。方法用PlanetsilC18分析柱,甲醇-0.1%磷酸水线性梯度洗脱,检测波长254nm,洗脱时间50min,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,测定了12个不同产地的毛脉酸模药材的HPLC指纹图谱。结果方法学考察表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性;不同产地毛脉酸模药材共有峰面积的比值有一定的差异。结论本方法可用作毛脉酸模药材的具有专属性的指纹图谱的建立。     

川芎中藁本内酯对照品的制备

目的研究川芎的对照品藁本内酯的制备。方法从川芎药材提取挥发油,从挥发油中分离、制备对照品,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和氢谱对其进行了结构鉴定。结果从川芎成分中筛选出藁本内酯对照品。结论该对照品可作为控制川芎质量的指标成分。     

山银花不同产地加工品的HPLC指纹图谱研究

目的建立山银花不同产地加工品HPLC色谱指纹图谱。方法以水煎煮法制备供试液,采用高效液相色谱法,甲醇和0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,紫外检测波长:238nm,柱温:30℃,体积流量:1.0mL/min。结果分析了5个不同产地加工方法生产的山银花药材,确定了12个共有峰,可作为其指纹特征。结论所建立的指纹图谱具有稳定、重现的特点,为全面控制山银花不同产地加工品的质量提供了依据。     

不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立河北道地药材热河黄芩的HPLC指纹图谱，并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较，为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法。方法采用HPLC法测定了热河黄芩等11个不同产地黄芩样品。色谱条件：C18柱，乙腈-0．25％磷酸-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱，检测波长274nm，体积流量1．0mL／min，柱温30℃。结果建立了HPLC指纹图谱共有模式，并对不同产地药材进行了相似度比较。结论色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的黄芩药材，为全面控制黄芩药材的质量提供了依据。     

RP-HPLC法测定不同品种和产地红景天中指标成分的含量

目的 建立快速、有效的反相高效液相(RP-HPLC)检测方法，测定不同品种和产地红景天中红景天苷、红景天芬、酪醇、红景天素、红景天任的含量，以评价红景天的质量。方法 方法Ⅰ：甲醇-水(0．5 mmol／L SDS的1％醋酸水溶液)检测红景天苷；方法Ⅱ：乙腈-水检测红景天芬；方法Ⅲ：乙腈-磷酸水溶液梯度洗脱同时检测5个有效成分。结果 红景天苷的含量为0．021％～1．420％；红景天芬除在蔷薇红景天和高山红景天中含量较高外，在其他品种中均非常低或低于检测限；5个有效成分的含量因品种或产地的不同而有很大的变化。结论 建立的3种RP-HPLC方法可同时测定红景天苷、红景天芬等5个有效成分。综合考虑不同品种中5个有效成分的含量，以产自新疆的蔷薇红景天和吉林的高山红景天为国内较好的品种。     

北沙参化学成分的研究

目的 研究北沙参的化学成分。方法 用硅胶柱层析，通过光谱数据分析确定化合物的结构。结果 从北沙参乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分分率得到8个化合物，分别鉴定为法卡林二醇（falcalindiol,Ⅰ）、（8E）十七碳－1，8－二烯－4，6－二炔－3，10－二醇[(8E)-1,8-heptadecadiene-4,6-diyne-3,10-diol,Ⅱ]、佛手柑内酯（bergapten,Ⅲ）、蛇床克尼狄林（cnidilin,Ⅳ）、花椒毒素（xanthotoxin,Ⅴ）、水杨酸（salicylic acid,Ⅵ）、香草酸（vanillic acid,Ⅶ）、阿魏酸（ferulic acid,Ⅷ）。结论 化合物Ⅱ和Ⅵ-Ⅶ为首次从该植物中分离得到。