头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的含量测定

目的：建立头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质含量测定方法。方法：以交联葡聚糖凝胶SephadexG-10(粒度40-120μm)为凝胶柱;洗脱剂为PH=7．0的0．01mol／L磷酸盐缓冲液;洗脱速度1．0ml／min;用BP9300-B型高分子杂质分析仪检测。结果：头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的分离令人满意。结论：头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的含量测定方法可行。     

头孢他啶/舒巴坦钠含量测定方法的研究

目的：分析测定头孢他啶／舒巴坦钠混合制剂中各组份的含量;方法：利用高效液相色谱法。结果：头孢他啶及舒巴坦的回收率分别为99．88％和99．89％。结论：结果表明实验方法简便、快速,结果准确,可以用于该制剂的质量控制。     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的含量测定

目的：建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质含量的测定方法。方法：以葡聚糖凝胶Sephadex G-10(粒度40～120μm）为凝胶柱；洗脱剂为pH=7.0的0.01mol／L磷酸盐缓冲液；洗脱速度1.0mL／min；上样量为200μL；用BP9300-B型高分子杂质分析仪检测。结果：注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的分离令人满意。结论：方法可行。     

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠含量测定方法的研究

本文采用HPLC法测定注射用阿莫西林钠／舒巴坦钠的含量。固定相为ODS柱,流动相为NaH2P04(0．05mol／L)-甲醇(95：5),1mol／L磷酸调pH为3．6,检测波长为230nm。阿莫西林及舒巴坦的回归方程及线性范围分别为：Y=17548276．03X 106939．82 r=0．99991．4-4．8μg;Y=4664450．94X-11941．32 r=0．9994 0．3-2．7。平均回收率分别为100．0％,RSD=0．55％(n=6);99．6％,RSD=0．56％(n=6)。     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮杂质C的含量测定

目的建立HPLC外标法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的头孢哌酮杂质C。方法使用C18色谱柱,以0.005mol/L氢氧化四丁基铵溶液-乙腈(75:25)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm,柱温为30℃。结果头孢哌酮杂质C与相邻杂质、主成分与有关物质间达基线分离,头孢哌酮杂质C在3.19～25.6μg/mL范围内线性关系良好,其相关系数r=0.9998,平均回收率为97.45%,RSD为2.4%(n=9)。结论所建立的方法准确、灵敏、专属性强,可用于测定制剂中头孢哌酮杂质C的含量,更有效的控制药品质量。     

注射用头孢他啶/舒巴坦钠含量及有关物质测定方法研究

目的用RP-HPLC法测定注射用头孢他啶/舒巴坦钠中头孢他啶和舒巴坦的含量及其有关物质。方法用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈∶[(0.03m ol/L磷酸二氢钾溶液∶10%四甲基氢氧化铵溶液(795∶15),磷酸调pH值为4.0](9∶91)为流动相,检测波长230nm,流速1m l/m in,进样量10μl,柱温30℃。结果头孢他啶与舒巴坦分别与其相邻杂质峰能完全分离,头孢他啶在18.07~3614.88μg/m l和舒巴坦在73.15~1755.53μg/m l浓度范围内线性关系良好(r=1.0000)。结论该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢他啶/舒巴坦钠中头孢他啶和舒巴坦的含量测定及有关物质检查。     

旋光法测定舒巴坦钠的含量

目的建立旋光法测定舒巴坦钠含量的方法.方法以水为溶剂,运用旋光法对舒巴坦钠进行含量测定.结果舒巴坦钠浓度在1～25 mg/ml范围内与其旋光度呈良好线性关系,回归方程:C=4.0397a-0.0402,r=0.9999,平均回收率99.7%,RSD为0.8%(n=5).结论本法简便易行,结果准确,可作为该原料的质控方法.     

旋光法测定舒巴坦钠的含量

目的建立旋光法测定舒巴坦钠含量的方法。方法以水为溶剂,运用旋光法对舒巴坦钠进行含量测定。结果舒巴坦钠浓度在1~25mg/ml范围内与其旋光度呈良好线性关系,回归方程:C=4.0397a-0.0402,r=0.9999,平均回收率99.7%,RSD为0.8%(n=5)。结论本法简便易行,结果准确,可作为该原料的质控方法。     

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠近红外快速定量分析模型的建立

摘 要 目的：利用近红外漫反射光谱（NIR）分析技术和化学计量学的方法,无损、快速的对注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠进行定量分析。方法: 采集41批原始样品及20批破坏样品的近红外漫反射光谱,同时以法定方法分别测得阿莫西林、舒巴坦的含量,光谱预处理方法为一阶导数+矢量归一化,谱段范围为8 720 ～5 446 cm-1。结果: 以0.75 g规格的16批原始样品及15批破坏样品作为校正集经交叉验证建立定量模型,阿莫西林、舒巴坦的浓度范围分别为4.45%～61.82%、15.75%～30.25%,交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.858、0.541,确定系数(R²) 分别为0.998 1、0.988 1;以0.75 g规格的5批原始样品及5批破坏样品作为验证集Ⅰ进行外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为0.936、0.423;预测结果与法定方法参考结果对比,偏差均在1.5％之内;以1.5 g规格的10批原始样品及2批不同生产企业样品作为验证集Ⅱ,结果与法定结果一致,说明此模型通用于两种规格、适用性强。结论: 此方法快速、可靠,可在安瓿瓶外无损采集光谱,可用于药品的快速定量分析。     

氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中的残留溶剂检测

目的建立测定氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法色谱柱为Innowax(PEG-20M固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.32 mm,0.25μm),载气为氮气。进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;柱温为40℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,分流比为1∶1,水为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中残留溶剂的检测。     

注射用头孢哌酮舒巴坦钠的质量评价

目的考察不同厂家注射用头孢哌酮舒巴坦钠在同一温度、湿度下的稳定性,进而对其质量评价。方法建立HPLC法测定不同厂家的注射用头孢哌酮舒巴坦钠的初始含量、高温加速及引湿后含量,并比较其性状及含量变化的情况。结果初始含量合格率为90.91%,高温及高湿条件下样品含量及性状变化显著。结论不同厂家生产的注射用头孢哌酮舒巴坦钠的质量差异显著。     

注射用头孢哌酮舒巴坦钠的质量评价

OBJECTIVE To investigation the stability of product from 11 different pharmaceutical enterprises in the same temperature or humidness situation.METHODS The contents of Cefoperazone Sodium and Sulbactam Sodium for Injection was determined by HPLC.RESULTS 9     

分子排阻色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物

目的建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的测定方法。方法采用Sephadex G-10凝胶色谱柱(15.0mm×300mm),以pH 7.0的0.05mol.L 1磷酸盐缓冲液[0.05mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]为流动相A,以水为流动相B,流速为1.2 mL.min 1,检测波长为254 nm。结果头孢哌酮高分子聚合物与头孢哌酮药物单体能较好分离,头孢哌酮自身对照的线性范围为5.01～250.71μg.mL-1(r=0.9999);在10.13～30.24 mg.mL 1内,供试品溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);定量限为0.14μg;方法精密度良好(RSD=0.50%,n=5);样品测定重复性与重现性好(RSD=0.82%,n=5;RSD=3.4%,n=3)。结论所建方法操作简便、结果可靠,可用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的检测。     

哌拉西林钠舒巴坦钠治疗下呼吸道感染的疗效评价

目的评价哌拉西林钠舒巴坦钠治疗下呼吸道细菌性感染的临床疗效及安全性。方法选择65例下呼吸道细菌性感染患者,静脉滴注哌拉西林钠舒巴坦钠2．5-5g,每12h给药1次,疗程7-14d。结果1个疗程后,65例患者中28例痊愈,33例显效,3例进步,1例无效,总有效率为93．85％;细菌学检查检出阳性细菌58株,疗程结束后有51株被清除,清除率为87．93％;不良反应发生率为4．62％,试验过程中未见严重不良反应。结论哌拉西林钠舒巴坦钠可作为治疗下呼吸道细菌性感染安全、有效的抗生素。     

高效液相色谱法测定注射用头孢噻肟钠舒巴坦钠中2-巯基苯并噻唑的残留量

目的：建立高效液相色谱法测定注射用头孢噻肟钠舒巴坦钠中2-巯基苯并噻唑的残留量。方法：高效液相色谱法的色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Kromasil 100-5-C18（250 mm × 4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵（55∶45）；柱温：30 ℃；检测波长：320 nm；流速：1.0 mL·min-1；进样量：10 μL。结果：定量限、检测限、线性关系、耐用性、重复性、进样精密度均良好。结论：本法可用于注射用头孢噻肟钠舒巴坦钠中2-巯基苯并噻唑限度的测定。     

2005年监督抽验的54批国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量评价

目的对国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量现状进行评价。方法按中国药典及有关标准进行检验，利用统计手段分析检验结果。结果30个企业生产的54批注射用头孢哌酮舒巴坦钠中．17批不合格，占31．5％，涉及10个厂家。不合格项目主要是溶液的澄清度和头孢哌酮的纯度。结论目前国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠存在的主要质量问题是头孢哌酮的稳定性和溶液的澄清度．其中头孢哌酮钠的质量是决定制剂质量的关键。     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠-氯化钠注射液过敏试验研究

目的 观察注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠-氯化钠注射液对豚鼠的致过敏作用。方法取健康豚鼠24只，按体重随机分为4组，即注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠-氯化钠注射液规格l组、规格2组、2％卵蛋白阳性对照组度0．9％氧化钠注射液阴性对照组。对各组动物隔日分别腹腔注射给药，0．5mL／只，共3次致敏并激发。结果注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠-氯化钠注射液给药组两次激发后，未见明显异常症状，试验结果为阴性。结论 注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠-氯化钠注射液对受试动物无致敏作用。     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦（1：1）的细菌内毒素检查法

目的探讨采用干扰初筛法检测注射用头孢哌酮钠舒巴坦（1：1）中细菌内毒素的可行性。方法运用干扰初筛法对供试品进行干扰试验和细菌内毒素限量检查。结果选用0．25EU／mL以上灵敏度的鲎试剂可以消除供试品对细菌内毒素检查的干扰，并且干扰初筛试验法一步就可以确定出供试品对细菌内毒素检查无干扰的有效稀释范围，以及所需的鲎试剂灵敏度范围。结论采用干扰初筛法检查注射用头孢哌酮钠舒巴坦（1：1）中细菌内毒素，方法简便、切实可行。