复方三生口服液乌头碱的限量检查

目的　探讨乌头碱限量的检查方法 ,以保障复方三生口服液在临床中的用药安全。方法　筛选几种展开条件 ,确定在最佳展开条件下乌头碱的灵敏度和复方三生口服液中乌头碱的检出限量。结果　氯仿∶甲醇∶水 (80∶2 0∶2 )为展开系统 ;I2 显色 ,在此条件下 ,乌头碱灵敏度为 0 .8μg ,点样量在一定范围内 ,乌头碱检出不受任何影响 ,并可随点样量增加 ,色斑相应增大。在复方三生口服液中 ,乌头碱检出限量实际值在 5 .3mg/L以下。结论　复方三生口服液临床使用安全。     

附子中乌头碱限量检查方法改进

附子为毛莨科植物乌头Aconitum carmichaeliDebx.的子根的加工品.原来生品中所含毒性很强的双酯类生物碱(乌头碱等),在加工炮制过程中易水解生成毒性较小的单酯类生物碱,继续水解,则生成毒性更小的不带酯键的生物碱.因此,<中国药典>(1985,1990,1995,2000)一部均以检查乌头碱限量作为检测其质量的一个重要指标.但是,笔者在检验操作中发现,按药典标准进行TLC试验检查乌头碱限量,色谱斑点拖尾严重,各成分之间不能很好的分离,结果难以判定.为此,笔者在分析其诸多因素之后,对原标准中薄层色谱试验的供试品制备及层析条件作了改进,结果供试品及对照药材色谱的分离效果较好,斑点也较规则,利于结果的判定.     

流感丸中乌头碱的限量检查及HPLC含量测定方法的建立

目的:建立流感丸中乌头碱的限量检查及HPLC含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对流感丸中乌头碱进行限量检查;采用高效液相色谱法测定流感丸中乌头碱的含量。结果:薄层色谱方法简便、专属性强,乌头碱在8.0~20μg/m L范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为98.85%(RSD%=1.43%)。结论:该法稳定、快速、简便,结果准确、可靠,可用于流感丸中乌头碱的限量检查及含量测定。     

HPLC法测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱

目的 建立癌痛巴布剂(草乌、生天南星、赤芍、乳香、生姜,等)中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的定量测定方法.方法 色谱柱Elipse CDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)键合硅胶柱;流动相乙腈-0.2％冰乙酸(加三乙胺调节pH值为6.25)(29∶71);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长235 nm.采用HPLC法测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱.结果 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分别在进样量53.6～321.6 ng、145.2～871.2 ng、326.4～1 598.4 ng范围内线性关系良好,r均为1,在8 h内稳定性良好.平均加样回收率分别为99.26％(RSD为1.83％)、99.71％(RSD为1.52％)、97.82％(RSD为1.15％)(n=6).结论 该方法准确、简便、快速,可以用于定量测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱.     

活血膏薄层鉴别及乌头碱限量检查

[目的]研究活血膏的质量标准。[方法]采用TLC法对制剂中续断进行了定性鉴别实验,应用TLC法对制剂中主药生草乌的有效成分乌头碱进行了限量试验。[结果]薄层色谱中样品色谱斑点显色清晰,分离度好。乌头碱限量检查同样杂质干扰小、分离度好。[结论]本法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

RP—HPLC法对健龙强肾浴剂中毒性成分——乌头碱的限量检查

健龙强肾浴剂是由蛇床子、肉桂等数味中药组成的复方外用制剂,它通过沐浴过程使方中有效成分通过皮肤吸收,达到治疗男性阳痿的目的。现已通过江苏省卫生厅有关中药保健药临床前和临床试验的评审。方中黑顺片含毒性成分—乌头碱、中乌头碱等双酯型生物碱,因此,我们在文献的基础上采用反相HPLC法对健龙强肾浴剂中的乌头碱进行限量测定。     

HPLC法测定舒痹宁颗粒中次乌头碱、新乌头碱的含量

目的建立舒痹宁颗粒中次乌头碱及新乌头碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件：色谱柱：Akasil C18（4．6mm&#215;250mm，5μm）；以甲醇-0．1％三乙胺（70：30）为流动相，流速1．0mL&#183;min^-1；检测波长：230nm。柱温：30℃。结果该法可用于测定舒痹宁颗粒中次乌头碱、新乌头碱的含量。乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在0．22～4．4μg、0．126～2．520μg、0．152～3．04μg范围内成良好线性关系，平均回收率次乌头碱为101．12％；新乌头碱为99．68％。结论该测定方法简便可行、重复性好，可用于本制剂中有效成分次乌头碱、新乌头碱的含量测定。     

HPLC法测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量

目的建立测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水-氯仿-冰醋酸-三乙胺(50∶50∶2∶1∶0.6);柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱在30～150 mg/L范围内呈良好的线性关系,RSD分别为0.73%,0.84%和0.92%。结论本方法简便、快速、准确,适应于嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量测定。     

HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量

[目的]建立HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的方法。[方法]采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%氨水(磷酸调pH9.0)梯度洗脱,检测波长235nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。[结果]三种生物碱得到有效分离,线性范围分别为新乌头碱0.1944～1.1664μg(r=0.9997)、乌头碱0.9920～5.9520μg(r=0.9998)、次乌头碱0.0792～0.4752μg(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=0.97%,n=6)、99.2%(RSD=0.84%,n=6)、98.1%(RSD=1.1%,n=6)。[结论]该方法重复性好,可操作性强,能够用于对草乌的质量控制。     

高效液相色谱法测定大鼠组织中乌头碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定口服乌头碱后大鼠组织中的含量。方法:采用Waters 2690-996PAD色谱系统。色谱条件:用HAlSIL100 C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇∶水∶二乙胺(75∶25∶0.1),流速0.9 mL/min,检测波长240 nm。脏器样品按重量体积比(1∶5)加入1.0 mmoL/L HCl,匀浆离心取上清液,冷冻干燥,有机溶剂提取,减压蒸干,用适量甲醇溶解残渣,30μL进样。结果:大鼠脏器心、肝、脾、肺、肾均检测出乌头碱,脑与脊髓中未检出。心、脾、肺、肾线性范围为8.0 ng~2.0μg,相关系数(r)分别为0.9972,0.9986,0.9993,0.9994;肝脏线性范围为0.04μg~4.0μg,相关系数(r)为0.9990。最低检测限为0.4μg/mL。样品回收率均大于88%,精密度RSD均小于10%。结论:该法是一种准确高效的检测方法,为临床检测乌头碱中毒提供了依据。     

HPLC测定小金丸中乌头碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定小金丸中乌头碱的含量.方法:采用ultimate C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.03 mol·L-磷酸二氢钾溶液-三乙胺(45∶55∶0.04)为流动相,流速1.0 mL·min-,检测波长240 nm,柱温25℃.结果:乌头碱在0.114 ～2.28 μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.79％,RSD 2.31％.结论:该方法准确、灵敏,重复性好,可用于小金丸中乌头碱的含量测定.     

HPLC测定复脉灵胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量

目的: 建立复脉灵胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量测定方法。方法: 采用HPLC,流动相甲醇-0.5%的三乙胺(70:30),Aglient TC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长235 nm,流速 1.0 mL·min^-1,柱温室温。结果: 乌头碱的进样量在0.080 8~0.808 0 μg具有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率98.40%,RSD 2.84%;新乌头碱的进样量在0.866~4.330 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.04%,RSD 2.05%;次乌头碱的进样量在0.089~0.890 μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD 2.34%。结论: 方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可作为复脉灵胶囊的含量测定方法。     

HPLC同时测定生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

 目的建立同时测定血液、肝组织中新乌头碱(mesaconitine)、乌头碱(aconitine)、次乌头碱(hypaconitine)含量的HPLC分析方法。方法采用Welchrom C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.03%四丁基氢氧化铵(用冰醋酸调至pH9.74)(58∶42)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为230nm。结果生物样品中新乌头碱在0.077～23mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),乌头碱在0.083～25mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),次乌头碱在0.08～24mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9996)。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的回收率不低于83.6%。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的日内精密度和日间精密度分别在5.1%和9.3%以内。结论本方法简便、灵敏、准确,适用于血液、肝组织中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的分析。     

HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量和乌头碱的限量

目的:建立HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量的方法以及乌头碱的限量检查.方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm × 150 mm,5μm);芍药苷检测以乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL· min-,检测波长230 nm.乌头碱检测乙腈-四氢呋喃(25∶ 15)为流动相A,以0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8 mL· min-1,检测波长235 nm.结果:芍药苷在0.035 5 ～0.709 6 μg线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率101.9％ (RSD 1.86％,n=6);乌头碱在0.066 0～0.495 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率102.0％(RSD 1.75％,n=6).结论:方法简便,准确,重复性好,可用于复方小活络丸芍药苷的含量测定和乌头碱的限量检查.     

HPLC法在中药饮片制川乌、乌头碱含量测定中的应用

目的：建立利用高效液相色谱法（HPLC）对中药饮片制川乌、乌头碱含量的检测方法。方法：利用高效液相色谱法对中药饮片制川乌、乌头碱的含量进行测定。结果：中药饮片中制川乌和乌头碱的线性范围分别为0.49~5.30μg（r=0.999 9）、0.34~3.4μg（r=0.999 9）,线性关系良好;制川乌的回收率为99.2%,乌头碱的回收率为98.6%。结论：该方法具有准确、高效、简便易行等特点,适用于同时测定中药饮片中制川乌和乌头碱的含量。     

HPLC测定附子理中丸中双酯型乌头碱含量

采用高效液相色谱法测定附子理中丸中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量，在碱性条件下用乙醚提取，以ＯＤＳ－Ｃ_（１８）为固定相，甲醇－水－氯仿－二乙胺（７０：３０：３：０．２）为流动相，用外标法进行定量分析，其平均回收率：新乌头碱９７．８％，ＲＳＤ＝１．６９％，乌头碱９６．０％，ＲＳＤ＝２．４１％；次乌头碱９６．７％，ＲＳＤ＝１．９８％。本法快速简便，准确灵敏，可作为双酯型乌头碱的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定白附片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱

目的:测定白附片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱3种脂溶性生物碱含量。方法:用反相离子对HPLC法,使用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-5 mmol·L-1NaH2PO4溶液,磷酸调至pH4.5(52∶50),内含7 mmol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS);检测波长:235 nm;流速:1.0 mL·min-1;结果:以上3种生物碱可以完全分离,准确测定。结论:该方法准确度高,可应用于白附片中生物碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定蒙药巴特日七味丸中乌头碱的含量

目的:建立蒙药巴特日七味丸中乌头碱的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65∶35),流速为0.8 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。结果:乌头碱在1~5μg范围内呈良好的线性关系。结论:本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。