顶空-气相色谱法同时测定药品包装材料中30种溶剂残留量

摘要：目的:建立药品包装材料中溶剂残留量的方法。方法:采用顶空-气相色谱法对药品包装材料中可能存在的30种残留溶剂进行含量测定。结果:30种残留溶剂能实现完全分离,线性关系良好,相关系数范围为0.994 7～0.999 3,检出限为0.07～0.61 ng·m-2,定量限为0.22～2.03 ng·m-2,加标回收率为99.18%～103.46%,相对标准偏差为0.06%～2.40%。结论:本方法适用于药品包装材料中有机溶剂残留量的检测,为该领域的相关研究提供了理论依据。     

气相色谱法测定一次性使用输液器中环氧乙烷残留量

目的建立气相色谱法测定一次性使用输液器中环氧乙烷残留量。方法采用顶空气相色谱法;氢火焰离子化检测器（FID）;DB-624毛细管柱（30m×0．450mm×2．55μm）;柱温：90℃;进样口温度：220℃;检测器温度：250℃;氮气（3ml·min^-1）为载气;氢气流量：45ml·min^-1,空气流量：450ml·min^-1;分流比5：1。结果环氧乙烷在1．0738—9．6646μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率为98．55％,RSD=1．35％。结论本法准确、简便、灵敏度高,可以作为一次性使用输液器中环氧乙烷残留量的测定方法。     

气相色谱法测定预充注射式无菌溶药器中环氧乙烷残留量

目的:探讨气相色谱法测定预充注射无菌溶药器中环氧乙烷残留量的方法.方法:顶空气相色谱法.色谱柱为ZB-WAX毛细管柱(0.32 mm×30m×0.25umDF);氢火焰离子化检测器(FID);柱温80℃;气化室温度200℃;检测器温度250℃;氮气为载气;分流比1:5.结果:环氧乙烷在1-10 ug/mL范匍内呈良好的线性关系(r=0.992),平均回收率为99.45%,RSD为0.65%.结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为预充注射无菌溶药器中环氧乙烷残留量的测定方法.     

气相色谱法测定医用棉签中环氧乙烷残留量

目的建立医用棉签中环氧乙烷残留量的测定方法。方法以水为溶剂,DM-624(6%氰丙苯基-94%二甲基聚氧硅烷)石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),FID检测器,以高纯氮为载气,进样口温度200℃,检测温度250℃,对柱温采用程序升温法(35℃保持5min,以30℃/min升至150℃,保持5min),柱前压40kPa,采用顶空进样法进样,顶空温度60℃加热30min,进样量1mL。结果样品中环氧乙烷能与相邻杂质良好分离,浓度与峰面积的线性范围为0.2715～2.7150μg/mL(r=0.999),回收率为96.5%(RSD=2.0%),检出限为0.3mg/kg。结论气相色谱法操作简单、快捷,可以用于医用棉签中环氧乙烷残留量的控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷的残留量

目的检查非吸收外科缝线中的环氧乙烷残留量。方法采用顶空气相色谱法,DB-624石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×3μm）,顶空瓶加热温度60℃,平衡时间30 min;汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：300℃;柱温：程序升温,起始柱温为40℃,保持5 min,以每分钟20℃升温至150℃;载气：高纯氮气。结果该方法灵敏准确专属,在1～100 mg·L^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论该法可以作为非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的测定方法。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量

目的建立环口服药用塑料瓶中氧乙烷残留量的顶空毛细管柱气相色谱测定法。方法采用HP-5 Polyethylene Glycol（30.0 m×320 μm×0.25 μm）色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度80 ℃,平衡时间20 min,柱温80 ℃,进样口温度200 ℃,检测器温度250 ℃;柱流速2.0 mL·min^-1。结果在0.417 3～12.519 μg·mL^-1内呈线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.7%,RSD=0.3%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于对口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定维酶素片中环氧乙烷残留量

目的建立测定维酶素片中环氧乙烷的残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以Elite-17毛细管柱为色谱柱,FID为检测器。结果线性试验与精密度良好,平均回收率为98.2%,最低检出限为0.02μg/ml。结论采用顶空气相色谱法测定维酶素片中环氧乙烷残留量,方法简便,结果准确,适用于对该产品中环氧乙烷残留量的检测与控制。     

气相色谱法测定氯苯甘油氨酯中有机溶剂残留量

目的:测定氯苯甘油氨酯原料药中残留有机溶剂甲苯的含量。方法:采用气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂,正庚烷为内标,在GDX—401色谱柱上,应用程序升温,实现了各组分的基线分离。结果:甲苯在8.9～178μg·ml~(-1)浓度范围内,线性关系良好,回归方程为:Y=0.0119X+0.0019,r=0.9994。甲苯的最低检出限为4.4μg/ml,回收率为103.0％(n=6)。结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定降纤酶中磷酸三丁酯残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定降纤酶原液中磷酸三丁酯残留量。方法以磷酸三丙酯作内标,采用AT-FFAP色谱柱(30 m×0.32μm×0.25 mm);气化室温度190℃;检测器温度210℃;柱温140℃;载气为氮气。结果磷酸三丁酯在质量浓度2~16μg/m L内线性关系良好;r为0.9973;质控样品在低、中、高3个浓度下加样回收率分别为98%、101.3%、100.6%,RSD分别为:1.8%、1.08%、2.51%(n=3)。结论该方法快速、准确,适用于降纤酶原液中磷酸三丁酯残留量的测定。     

枸橼酸托烷司琼中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

采用毛细管气相色谱法 ,以外标法测定枸橼酸托烷司琼中乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、二烷、吡啶和甲苯的含量 ,用串联的 HP- 1(0 .5 3mm× 30 m)和 HP- 5 (0 .5 3mm× 10 m)色谱柱 ,柱温采取程序升温的方法。在本色谱条件下 ,测得各溶剂的线性良好 (相关系数均在 0 .99以上 ) ;平均回收率 85 .7%～ 10 8.1% ;最小检出量 0 .96～2 .8ng。     

毛细管气相色谱法分析中药天麻中有机氯农药的残留量

目的：关于天麻中8种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法：样品经有机溶剂超声波提取，用HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果：样品的平均回收率为80％．95．6％；RSD为4．9％～6．0％；被测样品均有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于天麻中8种有机氯农药残留量的测定。     

药品中有机溶剂残留量及其测定

药品中的残留溶剂是指在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物[1],他们在工艺中不能完全除尽.由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、GMP或其他基本的质量要求.近年来,药品中残存有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的关注.为了保护患者免受药品中残留有机溶剂的伤害,对药品在生产过程中引入的有机溶剂残留量需进行测定.     

气相色谱法测定缝合针线中2-氯乙醇残留量

目的建立测定缝合针线中2-氯乙醇残留量的气相色谱法。方法依照国际标准ISO10993-7的气相色谱法,采用FFAP石英弹性毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱箱温度110℃。进样量1μL,分流比3,柱流速1.5mL·min-1。结果该方法灵敏准确,2-氯乙醇检测限为10μg,在52.75~422μg范围内保持良好的线性关系,缝合针线中2-氯乙醇平均回收率为98.8%。结论该方法可以作为缝合针线中2-氯乙醇残留量的测定方法。     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸普萘洛尔原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定盐酸普萘洛尔原料药中乙醇、异丙胺、环氧氯丙烷、三乙胺和二甲苯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为Wonda Cap-1毛细管柱,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速为3 ml/min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,程序升温,直接进样,进样量为1μl,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用外标法计算溶剂残留量。结果:5种有机溶剂均能得到良好分离;各溶剂在所考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.993 8~0.999 8);精密度试验的RSD≤4.07%;平均加样回收率为98.31%~103.75%(RSD=0.12%~3.66%,n=3)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于盐酸普萘洛尔原料药中多种有机溶剂残留量的同时测定。     

气相色谱法测定盐酸西替利嗪中丁酮残留量

目的：考察盐酸西替利嗪中丁酮残留量。方法：采用气相色谱法测定盐酸西替利嗪中丁酮残留量。结果：检测器：FID，平均回收率为97．83％，RSD为2．1％，n＝6。结论：方法简便、快速，结果满意。     

顶空—气相色谱法测定盐酸洛美利嗪中乙腈残留量

目的：建立盐酸洛美利嗪原料药中乙腈残留量的测定方法。方法：采用顶空进样法，80％DMF水溶液为溶剂，平衡温度70℃，平衡时间40min，气相色谱条件：采用不锈钢填充色谱柱：柱长2m，内径3mm，粒径为0.25-0.32mm的二乙烯苯与乙基乙烯苯共聚物有机担体为填料，柱温130℃，FID检测器，检测器温度250℃，氮气为载气，流速50mL.min^-1。结果：乙腈在23．46－234．6μg.mL^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9978)，回收率为96．7％（RSD＝3．8％），检出限小于40μg.g^-1。结论：本方法简单，快捷且灵敏度高，可以用于盐酸洛洛美利嗪中乙腈残留量的控制。     

毛细管气相色谱法测定吡喹酮中5种有机溶剂残留量

毛细管气相色谱法测定吡喹酮中５种有机溶剂残留量上海市药品检验所２００２３３徐新元胡建国吡喹酮为广谱抗蠕虫药．主要用于日本、埃及和曼氏３种血吸虫病，其特点是剂量小，疗程短，疗效好，代谢快，毒性低．于１９７５年由Ｓｅｕｂｅｒｔ等首先合成［１］．国内于１９...     

一次性输液器中环氧乙烷残留量的测定分析

近年来,环氧乙烷已广泛地应用于一次性塑料输液器的消毒灭菌,但输液器内残留量过高对人体有很大的笸害,如溶血、组织坏死、过敏反应、致癌等等。因此,一次性塑料输液器中环氧乙烷的残留已成为重要的监测项目。对其测定,本文采用了 GB8368-87中的气相色谱法,但是我们在某些步骤上做了一些改进,使其方法更加完善,结果更加准确。该方法与化学方法(变色酸比色法)相比,具有操作快速、简便、准确及灵敏度高等特点,最低检出浓度为0.16mg/L。1 方法原理环氧乙烷是一种易挥发且毒性     

毛细管气相色谱法测定头孢他啶中几种有机溶剂的残留量

目的　建立头孢他啶中几种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法　采用毛细管气相色谱法结合程序升温技术 ,用内标对比法 ,以乙醇为内标 ,PEG - 2 0M毛细管柱。结果　在所用色谱条件下 ,所测溶剂得到完全分离 ,各溶剂回收率 96 .5 %～ 10 4.4%,线性范围 7.9～ 940 μg·ml-1,检测限 2～ 18ng ,定量限 7～ 6 0ng。结论　该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求 ,可用于头孢他啶中几种残留溶剂的同时检测。