加校正因子的主成分自身对照法测定培哚普利片中有关物质的含量

目的 采用加校正因子的主成分自身对照法测定培哚普利片中有关物质的含量。方法 采用GL Inertsil C8-3色谱柱（4.0 mm×150 mm,5 μm）,以流动相A（用50%高氯酸调节pH至2.5的水溶液）和流动相B（0.03%的高氯酸乙腈溶液）进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm,进样量为20 μL,柱温60℃,测定培哚普利叔丁胺和杂质B、E、F的线性方程,以斜率计算杂质相对于培哚普利叔丁胺的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置。并进行了方法学验证。用相对校正因子计算培哚普利片中杂质B、E和F的含量,并与杂质对照品法测得的结果进行比较。结果 培哚普利杂质B、E和F的相对保留时间分别为0.68,1.14,1.61;校正因子分别为0.77,1.02,1.24;检出限分别为2.24,0.52,1.02 ng;定量限为6.73,1.57,3.06 ng;采用校正因子的主成分自身对照法和外标法测得的结果无显著性差异。结论 该方法简便快速,可准确测定培哚普利片中杂质B、E和F含量。     

高效液相色谱加校正因子主成分对照法测定注射用缩宫素中有关物质的含量

目的:测定缩宫素原料药中7个杂质的有关物质含量并对其限度进行探讨。方法:采用高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法进行测定。采用Waters Xbridge C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 5.4)-乙腈(90∶10)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL·min^-1,柱温32℃,检测波长220 nm,进样量100μL。绘制缩宫素和杂质Ac-缩宫素、[Glu⁴]缩宫素、[+Gly¹⁰]缩宫素、缩宫素[-NH₂]、[trisulfide]缩宫素、[cis-dimer]缩宫素和[trans-dimer]缩宫素的线性方程,以斜率计算7个杂质相对于缩宫素的校正因子,测定3批缩宫素原料药中各杂质含量,并与杂质对照品外标法测得的结果进行比较。结果:7个缩宫素杂质的定量限在2.75～5.66 ng,检测限在1.38～2.83 ng。各杂质质量浓度在0.03～3.40μg·mL^-...     

HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量

目的:建立测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB C18,流动相为乙腈-高氯酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,进样量为20μL,柱温为50℃;绘制盐酸特拉唑嗪和杂质A、B、C的线性方程,以斜率计算各杂质相对于盐酸特拉唑嗪的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置,测定3批盐酸特拉唑嗪片中杂质A、B、C的含量,并与杂质对照品法测得的结果进行比较。结果:盐酸特拉唑嗪杂质A、B、C的相对保留时间分别为0.39、0.74、2.77,检测质量浓度线性范围均为0.25～3.0μg/mL,校正因子分别为0.75、1.09、0.84,检测限分别为0.35、0.51、0.43 ng,定量限分别为0.70、1.02、0.86 ng。3批盐酸特拉唑嗪片中杂质A、B、C的含量分别为0.11%～0.13%、0.03%、0.09%～0.12%,杂质B未检出;与杂质对照品法测定结果一致。结论:该方法简便快速,可准确测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量。     

加校正因子的主成分自身对照法测定青霉素V钾片有关物质

目的：建立加校正因子的主成分自身对照法测定青霉素V钾片有关物质的含量。方法：采用XBridge Shield RP-18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以磷酸盐缓冲液（pH3.5）-甲醇-水为流动相，梯度洗脱；检测波长268nm；测定特定杂质4-羟基苯氧甲基青霉素相对于青霉素V的校正因子，并进行定量分析。结果：4-羟基苯氧甲基青霉素杂质的相对保留时间为0.42，校正因子为1.41；加校正因子的主成分自身对照法与外标法测定的结果无显著性差异。结论：该方法简便快速，可准确测定青霉素V钾片中特定杂质的含量。     

加校正因子的主成分自身对照法测定维生素B6片中有关物质

目的 建立高效液相色谱-加校正因子的主成分自身对照法测定维生素B₆片中杂质A、杂质B、未知最大单杂及杂质总量。方法 采用Inertsil ODS-SP(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以0.04%戊烷磺酸钠溶液(冰醋酸调p H至3.0)-甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.0 m L·min^-1,检测波长为291 nm。结果 维生素B₆杂质A和杂质B的校正因子分别为1.4、1.3。维生素B₆对照品、杂质A和杂质B分别在(0.4988～24.94)μg·m L^-1、(0.5005～5.005)μg·m L^-1、(0.5025～5.025)μg·m L^-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均为1.000)。杂质A和杂质B检测限分别为0.069μg·m L^-1、0.0739μg·m L^-1。杂质A、杂质B平均回收率分别为99.98%(RSD=0.56%)、100.02%(RSD=0....     

HPLC法检查环戊丙酸雌二醇原料药的有关物质

目的:建立环戊丙酸雌二醇原料药中有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为硝酸铵溶液-乙腈(23∶77,V/V),流速为1.5 ml/min,检测波长为280 nm,进样量为50μl。杂质Ⅰ按不加校正因子的主成分自身对照法计算,杂质Ⅱ采用杂质对照品外标法进行定量。结果:杂质Ⅰ与杂质Ⅱ检测质量浓度线性范围分别为0.3².0、0.52.0、0.5⁴.0μg/ml(r均为0.999 9),校正因子分别为0.970、0.368;杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与环戊丙酸雌二醇检测限分别为6.3、1.5、2.3 ng,定量限分别为21.0、5.0、7.7 ng。3批样品中均检出杂质Ⅰ、杂质Ⅱ,但未检出雌二醇。结论:建立的方法准确、灵敏度高,可用于检查环戊丙酸雌二醇原料药中的有关物质。     

HPLC法测定呋塞米注射液中的有关物质及含量

目的:建立高效液相色谱法测定呋塞米注射液中有关物质和含量。方法:使用月旭Ultimate C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为水-四氢呋喃-冰醋酸(70:30:1);流速:1.0 mL·min-1;检测波长为272 nm。结果:测得呋塞米的检测限为5 ng;在0.01～0.15 mg.mL-1的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为:A=7.290C-6.594×104(r=0.9994),平均回收率为99.8%,RSD为0.4%。结论:本方法灵敏、准确、专属性强,可用于测定呋塞米注射液中的有关物质和含量。     

HPLC法检查腺苷注射液的有关物质

目的:建立腺苷注射液中有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC C18,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.8)(12∶88),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm。已知杂质按外标法以峰面积计算含量;总杂质及其他单个杂质以自身对照法计算。结果:在该色谱条件下,腺苷与各杂质分离良好,腺苷检测质量浓度线性范围为0.3³0μg/ml,特定杂质尿苷、鸟苷、肌苷及腺嘌呤检测质量浓度线性范围均为0.0330μg/ml,特定杂质尿苷、鸟苷、肌苷及腺嘌呤检测质量浓度线性范围均为0.03³.0μg/ml(r=0.999 83.0μg/ml(r=0.999 8¹.000),检测限为0.03、0.21、1.20、0.21、0.03 ng。结论:该方法操作简单、灵敏度高,为更好地控制产品的质量提供了有效的检查方法。     

加校正因子的主成分自身对照法同时测定利培酮中2种氧化性杂质

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定利培酮中2种氧化性杂质的含量。方法:采用ZORB-AX Extend C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以流动相A:0.1%三氟乙酸溶液-乙腈(80∶20)(用氨水调pH 3.0)和流动相B:0.1%三氟乙酸溶液-甲醇(61∶39)(用氨水调pH 3.0)作为流动相,梯度洗脱,流速为2.5 mL·min^-1,检测波长为275 nm,进样量为10μL,柱温为30℃。测定利培酮与2种氧化性杂质的标准曲线方程,以斜率比值计算氧化性杂质相对于利培酮的校正因子,用系统适用性试验溶液结合相对保留时间对氧化性杂质进行定位。结果:2种氧化性杂质的相对保留时间分别为1.55与1.71,校正因子分别为1.14与1.15。结论:本方法可用于利培酮中2种氧化性杂质的定性及定量分析,采用加校正因子的主成分自身对照法更加准确测定2种氧化性杂质的含量。     

HPLC法测定愈创甘油醚缓释片中的有关物质

目的建立HPLC法测定愈创甘油醚缓释片中有关物质的含量,并对有关物质进行定性分析。方法测定有关物质的方法采用不加校正因子的主成分自身对照法。采用Hypersil ODS2C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-甲醇-冰醋酸(体积比60∶40∶1.5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为272 nm。通过ESI-MS及与标准品对照对有关物质进行结构确证。结果在该色谱条件下,愈创甘油醚与其杂质分离良好,愈创甘油醚有关物质的质量在10.028⁵01.4 ng内有良好的线性关系,r=0.999 2;最低检出限为0.1 mg·L-1;最低定量限为0.2 mg·L-1。结论该方法快速、灵敏、准确实用,适用于愈创甘油醚及其有关物质的含量测定。     

反相离子对液相色谱法测定呋塞米中的杂质

欧洲药典中对呋塞米不包括有关物质的色谱试验,虽有游离芳伯胺的比色试验,还应考虑限制所有已知的潜在杂质。美国药典(USP)ⅩⅫ版发表了液相色谱法,从呋塞米中分离出了杂质:2-氨基-4-氯-5-氨磺酰苯甲酸(Ⅰ)、2,4-二氯-5-氨磺酰苯甲基(Ⅱ)、2-氯-4-(2-糠氨基)-5-氨磺酰苯甲酸(Ⅲ)和2,4双(2-糠氨基)-5-氨磺酰苯甲酸(Ⅳ)。该法需用两个杂质对照品(Ⅰ和Ⅲ),还因这些杂质的吸光度差异大,而在两个波长检测。本文仅用一个波长检测,采用反相离子对液相色谱法,从呋塞米中分离已知的潜在杂质。仪器液相色谱仪为Spectra-physics8000型泵,20μl进样圈,惠普公司1140A检     

分子排阻色谱法测定生长抑素中的高分子量杂质

目的 通过外标法和自身对照法对比,建立了分子排阻色谱法测定生长抑素中的高分子量杂质的方法。方法 采用TSKgel G2000 SWXL色谱柱(5μm, 7.8 mm×300 mm);流动相：三氟乙酸-乙腈-水(V∶V∶V=0.02∶60∶40);流速：0.7 mL·min^-1;柱温：30℃;DAD检测器,检测波长：210 nm。结果 二聚体杂质有较好的线性关系,相关系数r=0.993;定量限为0.46μg·mL^-1;检测限为0.15μg·mL^-1;回收率为95.43%～105.57%,RSD为2.96%;二聚体杂质溶液、供试品溶液不稳定,需临用新配。结论 本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,为生长抑素中高分子量杂质的研究进一步提供参考。     

盐酸洛美沙星光降解杂质研究以及盐酸洛美沙星注射剂有关物质的检测

目的 采用LC-IT/TOF-MS方法对盐酸洛美沙星光降解杂质进行研究,并采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星注射剂中有关物质.方法 用LC-IT/TOF-MS技术分离并鉴定盐酸洛美沙星光降解杂质,并通过化学合成和制备液相的方法得到杂质A(A为8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸)、杂质B(8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸).用HPLC建立有关物质检测方法,用岛津VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液-甲醇梯度洗脱,检测波长:287nm:柱温:40℃;流速:1.0mL/min.结果 制得的杂质A、杂质B的质谱信息与盐酸洛美沙星相应的光降解杂质一致.有关物质HPLC检查法专属性较好,杂质A、B相对主峰保留时间为0.6、1.4,校正因子分别为1.37和2.37.杂质A的检测限为0.3ng,定量限为1ng.杂质B的检测限为1.1ng,定量限为3.3ng.结论 有关物质检测方法适于盐酸洛美沙星的质量控制,盐酸洛美沙星注射剂应注意避光以减少光降解杂质的产生.     

RP-HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定普罗布考片中3种有关物质的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定普罗布考片中3种有关物质的含量。方法采用RP-HPLC加校正因子的主成分自身对照法,以普罗布考为参照物,分别测定其与有关物质A、B、C间的相对保留时间及相对校正因子,以校正因子对普罗布考片中的3种有关物质进行定量分析,并与外标法测定结果比较,以验证方法的准确性。结果有关物质A、B、C相对于主成分普罗布考的相对保留时间分别为1.46、0.93和1.40;相对校正因子分别为0.23、1.10和1.55;校正因子法与外标法测定的结果无显著性差异。结论本方法能够准确测定普罗布考片中3种有关物质的含量。     

用加校正因子的主成分自身对照法测定苯扎贝特中杂质氯苯酪胺的含量

目的：建立加校正因子的主成分自身对照法测定苯扎贝特中杂质氯苯酪胺的含量。方法：通过方法学验证试验，证明所采用的高效液相色谱法外标法测定苯扎贝特中杂质氯苯酪胺的含量方法可行；再利用外标法，分别测定主成分苯扎贝特和杂质氯苯酪胺的保留时间，计算氯苯酪胺相对于苯扎贝特的相对保留时间，分别测定主成分苯扎贝特和杂质氯苯酪胺的线性方程，以斜率计算杂质氯苯酪胺相对于主成分苯扎贝特的校正因子；最终利用相对保留时间确定杂质氯苯酪胺的位置，用校正因子测定杂质氯苯酪胺的含量。结果：测得杂质氯苯酪胺相对于主成分苯扎贝特的相对保留时间为0．90，校正因子为1．2494。结论：用加校正因子的主成分自身对照法测定苯扎贝特中杂质氯苯酪胺的含量，方法可行。     

HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质研究

摘要：目的 建立HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质方法。方法 采用C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调pH至4.0),流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH 4.0)-乙腈(55:45);流速1.2 mL/min;检测波长220 nm;柱温25℃。结果 水合羟基化头孢克洛杂质在9.108×10-4~3.4×10-2 mg/mL 范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为104.03%,RSD为0.82%(n=9),定量限为17.721 ng。在回收率试验中加入的水合羟基化头孢克洛杂质,采用外标法和加校正因子的主成分自身对照法的结果一致,该杂质的相对保留时间约为1.11,校正因子为1.02。结论 该方法操作简便、准确度高、重现性好,可以采用不加校正因子的主成分自身对照法对水合羟基化头孢克洛杂质进行检测。     

RP-HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片中有关物质的含量

目的:建立测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片中有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)加校正因子的主成分自身对照法。色谱柱为Eternity-C18柱,流动相为3.85 mol/L癸烷磺酸钠溶液-乙腈(65∶35,V/V)(高氯酸调p H=1.8),流速为1.4 ml/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。测定盐酸多奈哌齐和杂质Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ的线性方程,以斜率计算杂质相对于盐酸多奈哌齐的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置。结果:盐酸多奈哌齐杂质Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ的相对保留时间分别为0.21、0.93、0.31、1.18、0.54、2.16、0.68,校正因子分别为0.51、0.93、0.87、1.17、1.05、1.31、1.39。测得3批供试品中杂质Ⅷ的含量分别为0.041%、0.040%、0.043%,其他杂质均低于检测限;与杂质对照品法测定结果一致。结论:该方法专属性强、灵敏度高,可方便快速、准确有效地测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片中有关物质的含量。     

中成药中可能违禁添加6种化学降压药物的HPLC法测定

建立了HPLC法同时测定降压中成药中可能违禁添加的氢氯噻嗪、卡托普利、氨苯蝶啶、呋塞米、盐酸贝那普利和硝苯地平.采用XDB-C 18色谱柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液[用磷酸调至pH(3.0±0.1)]-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,检测波长220 nm.上述6种药物的检测限为4～400 ng,回收率为80.2%～104.3%.     

用加校正因子的自身对照法检测兰索拉唑的有关物质的含量

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定兰索拉唑的有关物质的含量。方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以水-A液*(A液*:乙腈-水-三乙胺(160:40:1)混合液,用磷酸调节pH值至7.0)(60:40)为流动相,柱温30℃,检测波长285nm。测定杂质A、B、E相对于兰索拉唑的相对保留时间及校正因子,并计算其含量。结果:兰索拉唑、杂质A、B、E质量浓度分别在0.0904μg/ml～2.892μg/ml,0.0992μg/ml～1.650μg/ml,0.0966μg/ml～3.255μg/ml,0.1426μg/ml～2.468μg/ml范围内线性关系良好,r均达到0.999。杂质A、B、E相对于主成分兰索拉唑的相对保留时间分别为0.42,1.17,0.23。杂质A、B的校正因子均在0.9～1.1范围,杂质E校正因子为0.39。结论:本方法操作简单、准确可靠,重现性、分离效果好,灵敏度高,无需提供杂质对照品就能准确测定兰索拉唑杂质的有关物质。     

主成分自身对照法测定注射用奥美拉唑钠中的7个已知杂质

目的:采用主成分自身对照法测定注射用奥美拉唑钠中的7个已知杂质。方法:采用Waters XBridge C₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长280 nm。采用加校正因子的主成分自身对照法计算7个已知杂质的含量。结果:在所选定的液相色谱条件下,主成分和7个已知杂质出峰顺序依次为杂质Ⅱ、杂质Ⅳ、杂质Ⅷ、杂质Ⅴ、奥美拉唑、杂质Ⅰ、杂质Ⅲ和杂质Ⅸ/Ⅹ,各峰间的分离度均符合规定,各杂质检测限依次为1.0、0.3、0.7、0.7、2.2、2.7和1.8 ng。3批次样品均检出了杂质Ⅲ和杂质Ⅳ,主成分自身对照法所得结果与外标法基本一致,2种方法测定的结果最多相差0.02%。结论:该方法操作简单,成本低,实用性强,专属性强,可用于注射用奥美拉唑钠的杂质检查。