基于国家药品评价性抽检的巴戟天饮片质量分析与研究

目的：通过国家药品评价性抽检工作，了解市场上的巴戟天饮片质量及存在的问题，为巴戟天的质量标准提高和市场监管提供数据支持。方法：从全国24个省级行政区抽取巴戟天饮片，按照《中华人民共和国药典》2015年版（一部）巴戟天性状项和薄层鉴别项方法开展检验工作，并进行DNA条形码技术、指纹图谱、环烯醚萜含量测定、真菌毒素残留量共4项探索性研究，分析检验结果以评价巴戟天饮片的市场情况。结果：本次抽检的88家企业的巴戟天饮片共计108批，按照国家法定标准检验的合格率为100%。DNA条形码技术可以有效区分巴戟天及其混伪品。指纹图谱研究结果显示，正品巴戟天指纹图谱相似度均超过95%，混伪品相似度均低于70%。含量测定结果显示，不同巴戟天炮制品中环烯醚萜从种类和含量上具有显著性差别。真菌毒素筛查试验结果显示，有1批样品的黄曲霉毒素G1超出药典限度。结论：按标检验结果显示，市场上巴戟天饮片质量基本合格。根据探索性研究结果，建议标准增加环烯醚萜含量测定和黄曲霉毒素限量检查。     

10批栀子中环烯醚萜苷类成分含量测定

目的 测定不同产地的10批栀子药材中栀子苷、京尼平龙胆二糖苷及总环烯醚萜苷含量。方法 采用HPLC测定栀子苷、京尼平龙胆二糖苷含量;采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷含量。结果 江西产栀子中环烯醚萜苷类成分含量高。结论 不同产地栀子药材中环烯醚萜苷类成分含量有所差别。     

中药女贞子中环烯醚萜总苷提取纯化的工艺研究

目的:优化女贞子中环烯醚萜总苷的提取工艺.方法:经正交试验方法考察比较,采用乙醇冷浸提取、大孔吸附树脂分离纯化女贞子中环烯醚萜总苷.结果:提取物中环烯醚萜总苷的含量可达66.67％.结论:用该优化的提取工艺可从女贞子中得到具有较高含量的环烯醚萜总苷提取物,为工业化生产和女贞子资源的综合利用提供了科学依据.     

HPLC法测定鸡矢藤药材中环烯醚萜苷含量

目的:采用高效液相色谱和二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定鸡矢藤药材中3种主要环烯醚萜苷类成分的含量,研究不同产地鸡矢藤药材中环烯醚萜苷的含量.方法:色谱分析采用Shim-pack VP-ODS C18分析柱,0.1%的甲酸(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长:240nm.结果:3个环烯醚萜苷[鸡矢藤苷酸(1)、鸡矢藤苷(2)、鸡矢藤苷酸甲酯(3)]在标准曲线内均有较好的线性(r2>0.9999),且该方法具有良好的精密度,灵敏度,重复性和准确度;应用所建立的方法同时测定了8批鸡矢藤药材中三个环烯醚萜苷的含量.结论:本文首次报道建立HPLC-DAD方法同时测定鸡矢藤中主要环烯醚萜苷类成分含量,该方法简单、快速、可靠,适用于鸡矢藤药材及其制剂的质量控制.     

炮制方法对巴戟天糖类成分影响的研究

目的:比较不同炮制方法对巴戟天各糖类成分的含量及指纹图谱的影响。方法:采用紫外-可见分光光度法测定巴戟天各炮制品中醇溶性糖和水溶性糖的含量;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法建立巴戟天糖类成分指纹图谱。结果:巴戟天不同炮制品中糖类成分含量与生品比较有差异;HPLC-ELSD法共确定14个主要共有峰,不同炮制品糖类组分相同,但相对含量有差异。结论:炮制方法对巴戟天糖类成分的溶出有影响。     

响应面法优化生地黄中4种环烯醚萜苷提取工艺及热稳定性考察

目的优选生地黄中环烯醚萜苷类成分的提取工艺条件,并考察温度对其成分含量变化的影响。方法以4种环烯醚萜苷类成分(梓醇、桃叶珊瑚苷、地黄苷D、地黄苷A)含量为评价指标,通过单因素试验考察不同提取方法、提取时间、溶媒种类、温度、溶媒量对生地黄提取量的影响,并结合响应面法和Box-Behnken优化生地黄提取工艺参数;通过测定4种成分在不同温度下含量的变化,考察其热稳定性。结果生地黄环烯醚萜苷类成分提取最适条件为:加10倍量20%乙醇,浸渍36 h,浸渍温度35℃。验证试验结果显示该条件下提取的4种环烯醚萜苷类成分总量均值为7.520 mg·g~(-1),与预测值7.707 mg·g~(-1)相比,RSD<5%。热稳定性考察结果表明温度对生地黄环烯醚萜苷类成分含量影响较大,4种环烯醚萜苷类成分在加热8 h内均发生了不同程度的降解。结论优选的环烯醚萜苷类成分提取工艺条件稳定可行,在提取液浓缩干燥过程中,为防止生地黄中环烯醚萜苷类成分的降解,应采用低温方法,避免长时间高温受热。     

炮制方法对巴戟天糖类成分影响

目的:探讨不同炮制方法对巴戟天糖类成分所带来的影响。方法:通过运用紫外-可见分光光度计对巴戟天生品与不同炮制品中水溶性糖与醇溶性糖进行测定。结果:巴戟天不同炮制品与生品中含有的糖类成分含量有明显差异(P<0.05)。结论:不同的炮制方法对巴戟天中的糖类成分所带来的影响有所差异。     

威弛搽剂治疗家兔急性软组织损伤的实验研究

目的:研究糙叶败酱中环烯醚萜苷元成分体外抗小鼠结肠癌细胞株C26作用和对小鼠结肠癌(C26)移植性肿瘤的作用。方法:采用四唑盐(MTT)比色法研究糙叶败酱中环烯醚萜苷元PS-Ⅰ和BJ3401对小鼠结肠癌细胞株C26生长的影响;于F1小鼠皮下注射小鼠结肠癌细胞株(C26)建立小鼠结肠癌移植性肿瘤模型,观察糙叶败酱中总环烯醚萜苷元对结肠癌移植性肿瘤小鼠的影响。结果:环烯醚萜苷元PS-Ⅰ、BJ3401可显著抑制小鼠结肠癌细胞株C26的生长,并且具有一定的剂量依赖关系;总环烯醚萜苷元可显著减轻荷瘤鼠瘤重。结论:糙叶败酱中环烯醚萜苷元具有抗结肠癌的作用。     

益母草中环烯醚萜的含量测定

目前认为益母草主要活性物质为环烯醚萜(iridoid)。在已发表的文献中尚未见有关测定该物质含量的较好方法。作者用光电比色计法测定该植物中环烯醚萜的含量。提取环烯醚萜的最佳条件为:将益母草粉碎至2mm 大小,试剂为40%乙醇(1:20),第1次时间为45min,第2次为15     

巴戟天属植物中环烯醚萜类化合物研究进展

摘要：环烯醚萜类化合物广泛存在于巴戟天属植物中,具有抗抑郁、镇痛抗炎、骨保护、抗衰老、抗肿瘤、保护心血管和抗菌等作用。本文总结了巴戟天属植物中环烯醚萜类化合物的种类、结构、药理活性及含量检测方法,对分析巴戟天属植物中环烯醚萜类成分的物质基础和作用机制具有重要的意义。     

中药巴戟天化学成分预试验

通过化学成分预试验方法对中药巴戟天进行化学成分预试验,初步检出有环烯醚萜甙类等 多类化学成分,其中环烯醚萜甙类对研究本药意义较大。     

巴戟天环烯醚萜苷类成分含量测定和提取方法的研究

目的 建立测定巴戟天环烯醚萜苷类成分含量的方法,并研究其最佳提取方法。方法 以巴戟天环烯醚萜苷类成分水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷为对照品,采用HPLC法进行含量测定。色谱柱为艾杰尔Venusil MP C_l8柱（250 mm ×4.6 mm, 5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸+0.01 mol/L磷酸氢二钠缓冲盐（B）梯度洗脱（0~12 min,1%~2% A;12~30 min,2%~25% A）,检测波长为235 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25 ℃,进样量为20 μl。采用单因素考察和正交试验优化巴戟天环烯醚萜苷类成分的提取方法。结果 水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷在0.375~12、0.13~4.16、0.016~0.516和0.012~0.384 μg范围内,线性关系良好;重复性、精密度、加样回收率和稳定性试验结果均符合要求。优化的巴戟天环烯醚萜苷类成分的最佳提取方法为：巴戟天药材用16倍10%乙醇浸泡9 h,渗漉提取,流速为0.8 BV/h。结论 此法可准确、灵敏地测定巴戟天环烯醚萜苷类成分的含量,并可使该类成分得到充分提取。     

UPLC-MS/MS同时测定巴戟天中4个环烯醚萜苷的含量北大核心CSCD

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定巴戟天中4个环烯醚萜苷(水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷)含量。方法:巴戟天以甲醇回流提取;采用Xbridge BEH C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.3%甲酸水为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,负离子多反应监测模式监测,内标法测定。结果:水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸,车叶草苷酸和车叶草苷质量浓度在.015~79.65、0.030~96.00、0.042~21.00、0.018~37.50μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R20≥0.994 9);平均加样回收率分别为99.4%、98.5%、98.1%、97.7%,RSD分别为2.3%、2.5%、3.5%、4.1%;不同产地巴戟天中车叶草甘酸和车叶草甘的含量差异较大;结论:该方法可靠,简便,可用于巴戟天中环烯醚萜苷的快速检测。     

山萸肉炮制前后4种环烯醚萜苷类成分的含量变化研究

目的:研究山萸肉炮制前后4种环烯醚萜苷类成分的含量变化情况。方法:以同一种山萸肉为原料,分别依法炮制,制成酒蒸、酒炖、加压酒蒸萸肉,再采用高效液相色谱法测定各样品中4种环烯醚萜苷类成分的含量。色谱柱为Waters sunfire C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),柱温为(30±1)℃,流速为0.8 ml/min,进样量为10μl,莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷和山茱萸新苷的检测波长分别为240、246、237、219 nm。结果:炮制前,莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷和山茱萸新苷在山萸肉中的含量分别为10.66、0.56、4.90、1.48 mg/g,但炮制后4种成分均有不同程度的下降,其中酒炖萸肉中莫诺苷、獐牙菜苷和马钱苷的含量最低,加压酒蒸萸肉中山茱萸新苷的含量最低。结论:山萸肉炮制后4种环烯醚萜苷类成分的含量均有下降。     

用二阶导数光谱法测定栀子中总环烯醚萜苷的含量

目的：建立测定栀子中总环烯醚萜苷含量的二阶导数光谱法,并用该方法测定不同产地栀子中总环烯醚萜苷的含量。方法：采用二阶导数光谱法在263nm波长处测定栀子中总环烯醚萜苷的含量。结果：栀子苷在4.32～21.60μg/ml范围内呈良好线性关系;其回归方程为A=2.986×10-5c-1.833×10-5（r=0.9996）;回收率为（98.86±2.39）%（n=5）,精密度、重现性和稳定性良好。结论：本方法操作简单、准确,可用于测定栀子中总环烯醚萜苷的含量。     

生地黄中环烯醚萜苷类的纯化分离工艺

目的:寻找有效纯化分离生地黄中环烯醚萜苷类的方法.方法:生地黄水提物用高效液相色谱法,以梓醇为其环烯醚萜苷类的测定指标,比较101 果汁澄清剂和科阳1＋1天然澄清剂的纯化效果,以及乙醇和非极性大孔吸附树脂的分离效果.结果:生地黄水提物以科阳1＋1天然澄清剂纯化,用非极性大孔吸附树脂分离,可使其中的环烯醚萜苷类有效分离出来.结论:在工业生产中可用科阳1＋1天然澄清剂与非极性大孔吸附树脂联合应用来纯化分离生地黄中的环烯醚萜苷类.     

不同巴戟天炮制品中糖的分布与含量测定

目的：探讨不同巴戟天炮制品的糖含量与入药意义。方法：采用紫外可见分光光度法对净巴戟天、去木芯巴戟天、巴戟天木芯及蒸制后的巴戟天肉中总糖和多糖含量进行测定。结果：净巴戟天总糖为54.83%,多糖为12.09%;去木芯巴戟天总糖含量为59.58%,多糖为13.01%;巴戟天木芯总糖为23.12%,多糖为5.91%;而炮制后的巴戟肉总糖为56.61%,多糖为12.93%,糖的含量比净巴戟天高。结论：巴戟天糖主要分布在肉的部分,不同巴戟天炮制品中其糖的含量存在明显的差异。通过蒸制除去木芯,使药材得到净化,更有利于用药准确。     

筋骨草中总环烯醚萜苷的提取动力学研究

目的研究筋骨草中总环烯醚萜苷提取过程的动力学机制。方法采用比色法,测定不同提取温度条件下筋骨草水提液中总环烯醚萜苷的含量。以Fick扩散定律为基础,建立其提取过程的动力学方程,并由此推算出提取的速率常数、活化能、半衰期等动力学函数值。结果所得的动力学模型能较好地描述筋骨草中总环烯醚萜苷提取的动态过程,其表观活化能为45.18 kJ.mol 1。结论筋骨草中总环烯醚萜苷提取过程的动力学符合一级动力学方程特征。     

近红外光谱法快速测定怀地黄中总苯乙醇苷、总环烯醚萜苷的含量

目的:建立快速测定怀地黄中总苯乙醇苷及总环烯醚萜苷含量的方法。方法:采用紫外-可见分光光度法测定药材样品中总苯乙醇苷及总环烯醚萜苷的含量。采用近红外光谱法结合偏最小二乘法,最佳光谱预处理方法分别为多元散射校正法联合一阶导数法、标准归一化法联合一阶导数法,最佳光谱范围分别为6 703.35～11 065.54 cm~(-1)、3 999.63～9 102.36 cm~(-1),最佳主因子数分别为10、7,建立药材样品中总苯乙醇苷及总环烯醚萜苷含量的定量分析模型。结果:药材样品中总苯乙醇苷及总环烯醚萜苷含量测定方法学经验证符合要求。总苯乙醇苷、总环烯醚萜苷定量模型的校正集内部交叉验证相关系数分别为0.998 2、0.980 9,校正均方根偏差分别为0.032 7、0.186 0,预测均方根偏差分别为0.035 5、0.035 1,交叉验证均方根偏差分别为0.256 9、0.574 3。总苯乙醇苷、总环烯醚萜苷含量的预测值分别为0.268%～1.636%、3.424%～6.978%,测定值分别为0.299%～1.629%、3.431%～6.952%,绝对偏差分别为-0.042%～0.067%、-0.111%～0.088%,相对偏差分别为-0.819%～0.076%、-2.257%～1.672%,预测值与测定值比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法快速准确、简便,可用于不同种质怀地黄中总苯乙醇苷及总环烯醚萜苷含量的测定。     

新疆假龙胆的保肝活性部位环烯醚萜苷提取纯化工艺研究

目的利用响应面法优化新疆假龙胆中保肝活性部位环烯醚萜苷的提取工艺,并优选大孔吸附树脂分离纯化新疆假龙胆中环烯醚萜苷的工艺条件。方法以新疆假龙胆中主要的3种环烯醚萜苷的提取率为考察指标,采用单因素实验结合Box-Behnken中心组合设计方法优化提取工艺,再通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化环烯醚萜苷的最佳工艺条件。结果新疆假龙胆环烯醚萜苷提取的最优条件为:乙醇体积分数为55%,提取时间为3.0 h,提取温度为50℃,料液比为1∶30,所得提取物环烯醚萜苷含量为52.67%(其中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量分别为32.47%,17.41%和2.79%)。选用NKA-9型大孔吸附树脂,树脂柱径高比为1∶5进行洗脱,上样液pH值为2,质量浓度为0.5 g·mL~(-1),上样量为10 mL,吸附2 h后的树脂柱先用5 BV蒸馏水洗脱,再分别用10 BV体积分数为10%和30%的乙醇以5 BV·h~(-1)的流速洗脱。结论该方法具有较好的分离纯化效果,环烯醚萜苷类成分含量可达到59.9%。该优选工艺操作简单、稳定可行,可显著提高新疆假龙胆中环烯醚萜苷的提取率。