HPLC法测定盐酸非索非那定片的有关物质

目的 用HPLC法测定盐酸非索非那定中的有关物质。方法 C18柱,φ(0．01mol／L磷酸二氢钾：甲醇)=75：25为流动相,10％磷酸调pH值至3．5,检测波长为220nm。结果 盐酸非索非那定与有关物质能有效分离,有关物质的最低检测限(S／N=3)为2ng。结论 本法快捷、简便、准确,适用于盐酸非索非那定片的质量控制。     

HPLC法测定注射用托拉塞米含量及有关物质

目的:建立测定注射用托拉塞米含量及有关物质的HPLC方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(35∶65)为流动相,检测波长291 nm。结果:被测定峰与其他峰可达到基线分离,托拉塞米在2.0~40.0μg/mL范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为0.58%(n=9);3批样品的含量分别为99.8%、99.2%和100.2%,有关物质的百分含量分别为0.45%、0.43%和0.44%。结论:该方法简便、准确,分离效果好,适用于该制剂的质量控制及有关物质研究。     

HPLC法测定阿莫西林颗粒剂的含量及有关物质

目的建立阿莫西林颗粒剂中阿莫西林的含量测定及有关物质检查的方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值5.0）-乙腈（体积比97.5∶2.5）为含量测定的流动相;以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值5.0）-乙腈（体积比99∶1）为流动相A,0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH5.0）-乙腈（体积比80∶20）为流动相B,梯度洗脱检查有关物质,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果阿莫西林分别在0.1-1 mg/mL（r=0.999 9,n=7）与0.049-0.0012mg/mL（r=0.999 8,n=5）范围内与峰面积线性关系良好,低、中、高3个浓度的回收率分别为100.2%、99.8%和100.0%（RSD=0.2%,n=9）。阿莫西林有关物质检查的检测限为2 ng,且主成分与有关杂质均能有效分离。结论本文建立的含量测定方法快速、准确、重现性好,有关物质检查方法专属、灵敏,可用于阿莫西林颗粒剂的质量控制。     

HPLC法测定塞克硝唑的含量及有关物质

目的： 建立塞克硝唑含量及有关物质的HPLC方法,并对主要有关物质结构进行鉴定。方法： 采用Agilent C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液(10∶90)为流动相;检测波长为320 nm;柱温30 ℃;离子源为ESI源;离子源温度：350 ℃;雾化室压力：0.34 MPa;干燥气流速：10 L/min;正离子检测方式,分流比为7∶3。结果： 主峰能与相邻杂质峰很好地分离,塞克硝唑的质量浓度在0.10～1 500.0 μg/mL范围内线性关系良好,r为0.999 9。3批样品的含量(%)分别为100.5、100.3和100.7,总杂质的百分含量(%)为0.463、0.488和0.465;实验中主要检出3个杂质,经HPLC-UV-MS^{n鉴定,一个为合成原料2-甲基-5-硝基咪唑,另两个均为塞克硝唑的同分异构体。结论： 该法可用于塞克硝唑质量控制及有关物质研究。}     

HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质

目的 建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量.方法 采用反相高效液相色谱法:色谱柱为SHIMADEU Vp-C18柱,甲醇-水(用冰醋酸调节pH值为2.25±0.05)(体积比49:51)为流动相,流速:0.8 mL·min-1,柱温:30 ℃,检测波长为254 nm.结果 在正常贮藏条件下,11批样品的杂质总量均在0 4%～0.6%之间,定量限小于0.5 μg.结论 本法可用于盐酸异丙嗪注射液中有关物质的含量测定.     

梯度洗脱HPLC法测定头孢丙烯中的有关物质

目的用梯度洗脱高效液相色谱法测定头孢丙烯中的有关物质。方法采用Hypersil C18色谱柱,流动相A为pH4.2缓冲液,流动相B为甲醇,二元梯度洗脱,检测波长283 nm。结果头孢丙烯浓度在1.0~50μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);最低检测限为0.06μg.mL-1;各有关物质与主成分均达到基线分离。结论本法可用于有关物质检查。     

HPLC法测定异福胶囊的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定异福胶囊中有关物质的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18,柱温为 40 ℃,流动相为甲醇-pH 7.0的磷酸盐缓冲液（0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol·L-1氢氧化钠调pH）（60：40）,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 μL.结果 有关物质与主药色谱达到有效分离,1009011批样品中杂质I、醌式利福平、各杂质和分别为0、0.68%、3.2%.结论 本方法准确、灵敏度更高,可用于该制剂的有关物质检查.     

HPLC法测定吡嗪酰胺的含量及有关物质

建立用于吡嗪酰胺含量及其有关物质测定的HPLC法,为吡嗪酰胺原料药制定质量控制标准,并采用LCMS-IT-TOF对检出主要杂质的结构进行推定。色谱柱为TSK-gel ODS-100V(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(冰醋酸调节pH 3.0)(8∶92),检测波长为268 nm,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min。对方法进行了系统的验证:主峰能与相邻杂质峰较好地分离;在0.4~250 μg/mL范围内,吡嗪酰胺的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.00);最低检测限和最低定量限分别为6.5和40.5 ng/mL;9批样品含量测定结果与英国药典的非水电位滴定法结果一致。所建方法专属、耐用,操作简便,可用于吡嗪酰胺原料的含量及有关物质测定。已建议中国药典和国际药典收载。     

泛硫乙胺颗粒含量及有关物质测定的方法学研究

目的建立泛硫乙胺颗粒含量及有关物质的方法学研究。方法用高效液相色谱法测定泛硫乙胺颗粒中泛硫乙胺的含量，色谱柱为C18，流动相为甲醇-水（45：55），流速1．0mL／min，检测波长为UV210hm。用薄层色谱法检查有关物质，以硅胶G为薄层吸附剂，水饱和的丁酮溶液为展开剂，碘蒸气为显色剂。结果泛硫乙胺在313μg／mL-492μg／mL（n=5）范围内线性关系良好（r=0．9998）；重复性RSD为0．6％（n=6）。薄层图谱斑点清晰，空白无干扰，检测限为0．6μg。3批样品泛硫乙胺的含量为标示量的98．9％～99．5％，有关物质均小于2％。结论该方法准确、重现性好；可用于泛硫乙胺颗粒的质量控制。     

天麻素注射液有关物质方法学研究

目的:建立一种高效液相色谱法测定天麻素注射液有关物质.方法:采用Shim-pack Vp-ODS C18色谱柱,150min×4.6mm;以乙腈-0.05%磷酸(3:97)为流动相;检测波长220nm.结果:主峰和各杂质峰均能达到基线分离,理论板数按天麻素色谱峰计算不低于7000.结论:经方法学验证,建立的有关物质方法快速,准确,可用于天麻素注射液的质量控制.     

高效液相色谱法测定马来酸伊索拉啶及片剂的含量及有关物质

目的建立测定马来酸伊索拉啶及其片剂的含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用Spherisorb C8色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm,),以甲醇-水-冰醋酸(体积比60∶40∶0.6,pH=3.5)为流动相,流速为1.0 mL.m in-1,萘普生为内标,紫外检测波长为250nm。结果在25~250μg.mL-1范围内,色谱峰面积之比与质量浓度之比呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为100.3%(RSD=0.96%,n=9)。最低检测量为10 ng。结论该法准确、简便、灵敏,可用于马来酸伊索拉啶及其片剂的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定巴特芬搽剂的有关物质

目的：建立测定巴特芬搽剂有关物质的高效液相色谱法。方法：采用Purospher C18柱，以流动相Φ[A（乙腈）：流动相B（含0.025mol/L枸橼酸、0.0025mol/L乙二胺四乙酸二钠，pH6.5)]=35:65的混合液作为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长为303nm，进样量为20μL，柱温为30℃。结果：有关物质Ⅰ及有关物质Ⅱ的浓度在0.05-3.0μg/mL范围内均与峰面积呈良好的线性关系，r分别为0.9994、0.9992。平均回收率分别为100.2%、100.4%，RSD分别为0.54%、0.74%(n=9)。最低检测限量有关物质Ⅰ为0.1ng，有关物质Ⅱ为0.3ng。结论：本方法简便，快速，结果准确，重现性好，可用于该药有关物质的检查。     

HPLC法测定氢溴酸高乌甲素的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定氢溴酸高乌甲素原料药的有关物质。方法采用依利特Hypersil BDSC18柱（5μm,4．6mm×250mm）为分析柱,流动相为0．04mol·L^-1KH2PO4-甲醇-乙腈（体积比68：17：15）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为252nm。结果氢溴酸高乌甲素杂质分离良好,最低检测限为0．5ng。结论该方法简便、快速、重复性好,可以用于氢溴酸高乌甲素的有关物质测定。     

托吡酯有关物质的HPLC测定方法的改进

目的 确定托吡酯有关物质检测条件及定量方法。方法 采用C18柱,流动相为乙腈–水（50∶50）,柱温和检测器温度为55 ℃,体积流量为0.6 mL/min,采用示差折光检测器。测定托吡酯有关物质检测质量浓度4～40 mg/mL与峰面积的线性关系;并对检测方法进行验证。结果 托吡酯有关物质检测质量浓度在4～40 mg/mL,随着主成分质量浓度的提高,逐渐不呈线性关系;托吡酯在0.008～0.800 mg/mL与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为1.000 0;最低检测限为0.2 μg;重复性良好。结论 采用自身对照法比面积归一化法更准确可靠,更适宜于托吡酯的质量控制     

HPLC法测定重组溶葡球菌酶及相关物质的研究

目的用HPLC法测定重组溶葡球菌酶及其相关物质,进行相关验证和研究。方法高压液相色谱法,色谱柱为SOURCETM5RPC ST4.6/150,流动相系为水-乙腈缓冲液,检测波长为280 nm,重复进样6次,验证方法的重复性;分析重组溶葡球菌酶及其相关物质,验证方法的分离度;不同浓度样品进样,确定该方法的线性范围。结果重复进样变异系数〈5%,重组溶葡球菌酶和其主要杂质的分离度R〉1.5,重组溶菌酶在250～5 000 U/ml范围内呈良好的直线关系。结论该方法重复性好,专属性强,准确性高,可以很好的满足溶葡球菌酶原料药HPLC的纯度检测。     

HPLC法测定奈韦拉平片的含量及有关物质

目的高效液相色谱法测定奈韦拉平片的含量及有关物质的研究。方法采用C18色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 5 0mm)。以ψ(乙腈 ∶水 ) =2 3∶77为流动相 ,流速 1.0mL/min ,紫外检测器于 2 14nm测定。结果HPLC法的线性范围为 0 .5～ 12 5 μg/mL ,r=0 .9999,最低检测限 2ng,样品溶液在 8h内稳定 ,日内精密度和日间精密度良好 (RSD <0 .5 % ) ,回收率为 99.6 %。结论采用HPLC法测定奈韦拉平片的含量及有关物质的方法简便 ,结果准确可靠     

高效液相色谱法测定去甲二氢愈创木酸的含量及其有关物质

目的 建立测定去甲二氢愈创木酸(NDGA)含量和检查有关物质的HPLC方法.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长为282 nm.含量测定以三氟醋酸-水-乙腈(0.05∶45∶55,pH 3.5)为流动相,有关物质检查采用梯度洗脱,以三氟醋酸-水(0.05∶100)为流动相A,三氟醋酸-乙腈(0.05∶100)为流动相B,洗脱梯度:0～15 min,流动相B的比例为40%～70%,15～30 min,流动相B的比例为70%.结果 NDGA浓度为5.0～100.0 μg/ml时,峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为1.2 ng(S/n=3),含量测定重复性试验RSD为0.54%(n=6).有关物质检查重复性试验RSD1.8% (n=6).结论 本法简便、准确、快速、灵敏,可用于NDGA的质量控制.     

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55～57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定咖啡因咀嚼片含量及有关物质

目的：建立咖啡因咀嚼片（caffeine chewable tablets）的含量及有关物质分析方法。方法采用 Agilent TC - C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液（10 mmol/L,pH3.0）=（75∶25,V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果该方法专属性较好,平均回收率为100.04%（RSD 为0.12%,n=9）;溶液在24 h 保持稳定（RSD=1.07%,n=8）;在1～400μg/ml 范围内线性关系良好,其回归方程为：Y=56.722X+0.7826,（r=1,n=7）。结论方法简便、快捷、准确、灵敏、专属性强,为该制剂含量测定、半成品测定及制剂稳定性研究提供了方法学依据。