HPLC法同时测定经痛舒颗粒中3种单酯型生物碱的含量

目的:建立同时测定经痛舒颗粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18,流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15,V/V)-0.1 mol/L醋酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的进样量分别在0.371 4~2.228 4、0.041 8~0.251 0、0.074 2~0.445 3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 6、0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为97.8%、98.2%、98.0%,RSD分别为2.1%、1.7%、2.2%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为经痛舒颗粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量测定方法。     

骨刺消痛胶囊中酯型生物碱含量限度研究

目的观察研究骨刺消痛胶囊中酯型生物碱含量限度。方法通过采用紫外分光光度法,以标准曲线法进行测定。结果乌头碱质量浓度在0.0200～0.200mg/mL范围内与吸收度线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD为1.45%。结论紫外分光光度法测定骨刺消痛胶囊中酯型生物碱的含量专属性强,稳定性好。     

SPE-HPLC测定复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量

目的：建立复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量测定方法。方法：采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对复方羊角颗粒进行净化,高效液相色谱法测定,色谱柱：SVEATM C18 Opal（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;流动相A为乙腈-四氢呋喃（25∶12）,流动相B为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液（含0.05%冰醋酸）,梯度洗脱;检测波长：235 nm;柱温：25℃;流速：1.0 mL·min-1;进样量：20 μL。结果：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的线性范围分别为2.27 ～ 98.61（r = 1.000 0）、0.61 ～ 26.53（r = 1.000 0）、1.00 ～ 43.50 μg·mL-1（r = 0.999 9）;平均回收率及RSD分别为93.9%及2.4%、95.0%及2.6%、91.0%及3.0%。结论：本方法可为复方羊角颗粒的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度

目的建立高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度。方法供试品采用超声处理法,双酯型生物碱中三种成分通过菲罗门C18被检测,柱温30℃,以乙腈—四氢呋喃—0.1 mol.L-1的乙酸铵溶液(每1 000 mL中加冰醋酸0.5 mL)(12.5∶7.5∶80)为流动相,检测波长230 nm。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰分离度均良好,且无干扰。结论此法准确,重复性好,可用于控制该处方中制川乌、制草乌中双酯型生物碱的限度。     

高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中乌头类生物碱含量

目的:建立一种用高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量的方法。方法:应用氨水碱化后,乙醚提取,提取液通过Oasis　MCX固相萃取柱对样品进行纯化,以ZORBAX SB-C8柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,0.04mol·L-1三乙胺（磷酸调pH=3）-甲醇（50:50）为流动相,检测波长235nm,柱温40℃。结果:新乌头碱、次乌人碱和乌头碱约在0.002～1μg范围内线性关系良好,其回收率>90％,RSD<2％。结论:该方法准确、专属,分离效果好,灵敏度高。     

反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法，使用AichromBond-1 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID)；流动相：乙腈-5 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液，磷酸调至pH 4.5(50∶50)，内含7 mmol·L^-1 十二烷基硫酸钠(SDS)；检测波长：235 nm；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：35 ℃。结果以上6种生物碱可以完全分离，准确测定。结论该方法准确度高，可应用于附子中生物碱的含量测定。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量

目的 建立同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1％甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL;采取电喷雾离...     

三七伤药片中6种乌头类生物碱含量测定及化学计量学分析

目的：采用高效液相色谱法,建立三七伤药片中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱6种生物碱类成分的含量测定方法,并根据测定结果进行化学计量学分析。方法：采用混合型阳离子交换反相吸附树脂(MCX)固相萃取小柱对供试品进行纯化,高效液相色谱法测定,使用COSMOSIL C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为232 nm。采用SIMCA软件对结果进行处理,运用主成分分析法分析影响产品差异的关键因素。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(RSD)分别为101.8%(1.6%)、100.6%(1.4%)、97.8%(1.1%)、100.8%(1.5%)、101.0%(1.6%)、100.7%(0.8%)。17批次样品测定结果显示不同批次之间6种生物碱含量存在较大差异;单酯型生物碱的含量是影...     

RP-HPLC测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚的含量

目的:为了更好的控制骨刺消痛胶囊的产品质量,对该药中丹皮酚进行定量研究.方法:采用高效液相色谱法对该药品中的丹皮酚的含量进行测定,色谱条件:选用ODS-2 Hypersil(150nm×4.6mm, 5um),甲醇-水(50:50)为流动相,检测波长为274nm,流速为1.0ml/min,柱温:25℃.结果:经过系统的实验研究,测得平均回收率为100.7%,RSD=0.34%(n=5).结论:该方法操作简易,专属性及重现性好,可有效的控制骨刺消痛胶囊的质量.     

HPLC法测定强筋健骨丸中3种乌头原碱的含量

目的建立强筋健骨丸的含量测定方法。方法以君药制川乌、制草乌中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱为目标成分,采用HPLC法,色谱柱Ultimate XB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1mol·L~(-1)醋酸铵溶液(B);流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:235nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱质量浓度分别在7.580～121.280(r_1=0.999 9),1.576～25.216(r_2=0.999 8)和7.732～123.712(r_3=0.999 9)mg·L~(-1)范围内线性关系均良好,回收率分别为100.1%,100.0%和99.8%,RSD值分别为0.8%,1.5%和0.6%。结论该方法结果准确、稳定、可靠,能用于强筋健骨丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱及苯甲酰次乌头原碱的含量测定,可有效控制产品质量。     

高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中乌头碱的含量

目的：应用高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中乌头碱的含量。方法：采用AgilentC18（250mm&#215;4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-0．05mol&#183;l^-1三乙胺（磷酸调节pH=3）（50：50），流速：1．0ml&#183;min-1,检测波长为230nm。结果：乌头碱在进样量在0．41～3．71μg（r=0．9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99．6％，RSD=2．3％（n=6）。结论：方法简便、准确、灵敏度高，重复性好，可用于骨刺消痛胶囊中乌头碱的含量测定。     

RP-HPLC法测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为274nm。结果:丹皮酚进样量在0.452～2.260μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.26%,RSD=1.62%(n=9)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为丹皮酚的定量分析方法。     

Simultaneous determination of three aconitum alkaloids in urine by LC-MS-MS

A sensitive method has been developed for the identification and quantification of the toxic alkaloids yunaconitine, crassicauline A, and foresaconitine in urine specimens. After solid-phase extraction using Oasis MCX cartridges, the extracts were analyzed by LC-MS-MS. The limit of detection is 0.03 ng/mL urine for yunaconitine and 0.05 ng/mL urine for crassicauline A and foresaconitine; the limit of quantitation is 0.15 ng/mL urine for yunaconitine and 0.20 ng/mL urine for crassicauline A and foresaconitine. The method was employed in the analysis of the urine of a 55-year-old male who died after ingestion of herbal medicine powder made from the roots of aconite. Yunaconitine, crassicauline A and foresaconitine were identified in the urine. Crassicauline A and foresaconitine were thus identified in a biological specimen for the first time.     

RP-HPLC法测定参芪肝康胶囊中水飞蓟宾的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定参芪肝康胶囊中水飞蓟宾的含量。方法色谱柱:Dia-monsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸(48∶52,v/v);流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长287 nm。结果水飞蓟宾的线性范围:12.0～240μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为97.0%(RSD=1.9%)。结论该方法专属性强,结果准确,可用于参芪肝康胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定净石灵胶囊中5种成分的含量

目的建立同时测定净石灵胶囊中新西兰牡荆苷Ⅱ、异夏佛塔苷、淫羊藿苷、淫羊藿苷次苷Ⅱ和迷迭香酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相系统为甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温25℃;检测波长为切变波长(0~40 min,270 nm;40~50 min,329 nm)。结果净石灵胶囊中新西兰牡荆苷Ⅱ、异夏佛塔苷、淫羊藿苷和淫羊藿苷次苷Ⅱ的进样量分别在0.099~1.238、0.132~1.650、0.081~1.012、0.038~0.475、0.062~0.775μg内与色谱峰面积呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)分别为98.6%、99.1%、97.1%、101.0%、98.6%,RSD分别为1.2%、0.97%、1.4%、1.6%、1.9%。结论该方法符合方法学验证要求,简便、快捷,可用于净石灵胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的反向-高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱仪。色谱柱:Amethyst C18-H(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60∶38∶2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为294 nm。结果厚朴酚进样量在0.1048~2.0960μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率(n=6)为98.72%(RSD=0.26%);和厚朴酚进样量在0.1014~2.0276μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率(n=6)为96.73%(RSD=0.69%)。结论建立的反向-高效液相色谱法准确、快捷,简便,结果稳定,可用于消化胶囊的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定乙肝舒康胶囊中没食子酸和丹参素含量

目的建立同时测定乙肝舒康胶囊中没食子酸和丹参素的高效液相色谱法。方法采用Hy-persil C18色谱柱(200.0 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(体积比为4∶96)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:280 nm。结果没食子酸和丹参素的线性分别为4.5~90.0 mg.L-1(r=0.999 9)和7.5~150.0 mg.L-1(r=0.9994),平均回收率分别为99.1%和100.2%,RSD分别为2.2%和2.4%。     

RP-HPLC法同时测定桂龙咳喘宁胶囊中甘草酸和环磷酸腺苷的含量

目的建立桂龙咳喘宁胶囊中两种成分甘草酸和环磷酸腺苷含量的测定方法。方法采用色谱柱:Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱程序为0～12 min,体积分数为10%的A;12～30 min,体积分数为70%的A,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:250 nm,柱温:30℃。结果环磷酸腺苷和甘草酸质量浓度在2.0～200.0 mg.L-1内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为95.9%和92.7%,RSD分别为2.9%和3.1%(n=3)。结论该方法可作为桂龙咳喘宁胶囊的质量控制方法之一。     

RP-HPLC法同时测定皮尔康胶囊中3个成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定皮尔康胶囊中龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素含量的分析方法。方法:采用DIONEX Ac-claim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(14∶86)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果:龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素进样量分别在0.10～1.5μg、0.032～0.47μg、0.0032～0.048μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996～0.9999,n=5),平均回收率(n=6)分别为99.8%(RSD=0.76%)、100.2%(RSD=1.8%)、99.8%(RSD=1.9%)。结论:本法适用于皮尔康胶囊中龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素3个成分的同时测定。