金线莲HPLC指纹图谱研究

目的研究金线莲Anoectochilus candidus的HPLC指纹图谱。方法以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为260 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。结果在色谱指纹图谱中,确定了22个共有峰,建立了金线莲的共有模式,并利用高分辨LC-MS/MS方法对22个共有峰中的7个色谱峰进行了定性鉴别。采用该方法测定10批不同产地的金线莲药材,其相似度均在0.9以上。同时也对该指纹图谱检测方法进行了验证。结论该方法结果准确、重复性好,为全面评价金线莲药材的质量提供了依据。     

牡丹皮饮片指纹图谱的聚类分析

目的：探讨如何应用HPLC指纹图谱对牡丹皮饮片进行质量控制。方法：中试生产研制牡丹皮饮片,HPLC。结果：获得了较稳定的HPLC图谱；在不同产地和不同饮片13个样品的图谱的13峰中,通过其峰面积的变化的分布规律,计算各样品的相似程度,运用聚类分析,对样品产地和加工对其HPLC图谱的相关性进行了分析,分类结果同材产地一致,同加工无关。结论：就检测HPLC指纹图谱所反映的药用物质基础而言牡丹皮的加工处理对其影响不显著,产地起主要因素。提示产地为饮片质量控制的重要因素。     

普乐安片HPLC指纹图谱研究

目的建立普乐安片(油菜花粉)HPLC指纹图谱。方法普乐安片甲醇提取液的分析在C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)上进行;乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长265 nm;柱温40℃。LC/MS/MS法以白麻苷为参照峰,对样品进行相似度评价。结果辅料、茶花粉、荷花粉、荞麦花粉、向日葵花粉、玉米花粉和油菜花粉能被区分开,全国5家企业生产的35批样品的相似度为0.856~0.999。结论除4批样品的相似度低于0.900外,普乐安片的质量相对可靠。     

川白芷HPLC指纹图谱研究

目的:为川白芷药材质量研究提供新的评价方法和依据。方法: 对样品进行HPLC测定, 采用主成分分析、聚类分析及相似度评价等多种方法进行评价,并对川白芷规范化种植中不同试验项目样品进行了指纹图谱的比较。结果:熏硫和未熏硫样品的指纹图谱存在较大差异,分别建立了熏硫和未熏硫川白芷药材的指纹图谱。结论:本文所建立的指纹图谱较全面地反映了川白芷香豆素类成分的特征,可作为川白芷质量评价的方法,并可用于区分川白芷是否熏硫。     

牡丹皮药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立牡丹皮药材的超高效液相色谱特征指纹图谱分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS 13色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 pn);流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果:建立了牡丹皮UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了10个主要色谱峰,15批牡丹皮药材的相似度为0.973～0.998.结论:本方法快速、高效,可用于牡丹皮药材的质量评价.     

牡丹皮炮制前后HPLC指纹图谱比较

目的:建立牡丹皮、酒牡丹皮HPLC指纹图谱,并进行比较研究。方法:采用高效液相色谱法,Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长230 nm,进样量10μL。结果:牡丹皮、酒牡丹皮HPLC指纹图谱均含有相同的12个共有峰,与其相应的对照图谱的相似度均0.90。炮制前后牡丹皮指纹图谱差异不大,但酒牡丹皮3号和6号峰的峰面积明显增加。结论:该方法准确可靠,为酒牡丹皮进一步研究提供试验依据。     

丹参药材HPLC指纹图谱研究

目的建立丹参药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用反相高效液相色谱法，以梯度洗脱的方式，60min内在同一谱图中同时完成水溶性成分和脂溶性成分的指纹图谱建立。结果通过对11批江苏洋马镇GAP药材基地的丹参药材的测定，标定了14个共有峰，并对其中具有代表性的活性成分丹参素，原儿茶醛，丹参酮ⅡA与S峰（丹酚酸B）的相对峰面积进行了限定。结论该方法准确可靠，重现性好，为更好地控制丹参药材的内在质量提供了科学依据。     

牡丹皮高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC-DAD,梯度洗脱,测定了30批牡丹皮药材样品,并应用LC-MS和MS-MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果：30批牡丹皮样品得到的色谱指纹图谱有15个共有峰,指认了色谱峰的化学归属,主要特征峰的峰面积排序依次为：丹皮酚>五没食子酰葡萄糖>没食子酸甲酯>没食子酰芍药苷>没食子酸>羟基芍药苷>其他色谱峰。结论：牡丹皮的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制牡丹皮的质量。     

芪骨胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 建立芪骨胶囊HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法 Platisil-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇-乙腈-水为流动相梯度洗脱;柱温30 ℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm。结果 建立了15批芪骨胶囊的对照指纹图谱,确定了16个共有峰,其中15个归属到各药材,其相似度均大于0.9。通过对照品对照、UFLC-ESI-MS/MS鉴定了其中8个色谱峰的化学成分。通过聚类分析,15批芪骨胶囊可分为3类。结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为芪骨胶囊的质量控制提供了有效手段。     

六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立六味地黄浓缩丸的HPLC指纹图谱.方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(含0.05％磷酸)-水(含0.05％磷酸)为流动相梯度洗脱;柱温40℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长276 nm(0～10min),236 nm(10 ～40 min),276 nm(40 ～ 60 min);进样量20 μL.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS进行色谱峰指认.结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS对22个共有峰中的18个色谱峰进行了定性鉴别.采用该方法测定了10批六味地黄浓缩丸,其相似度均在0.96以上.结论:该研究为六味地黄浓缩丸的全面质量评价奠定了基础.     

大鼠ig牡丹皮提取物后丹皮酚及其代谢产物的药动学研究

目的 考察ig给予大鼠牡丹皮提取物后,丹皮酚及4种主要代谢产物M1~M4在大鼠体内的药动学特征。方法 SD雄性大鼠ig给予不同剂量（0.5、1.0、2.0 g/kg）牡丹皮提取物,于各时间点从大鼠眼底静脉丛取血,收集血浆样品;ig给予1.0 g/kg的牡丹皮提取物,按相应时间段收集大鼠尿液、胆汁和粪便样品。生物样品用乙腈（含0.1%甲酸）沉淀蛋白的方法处理,用建立的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法检测生物样品中丹皮酚及其4种代谢产物质量浓度。结果 建立的生物样品分析方法符合分析要求。ig给予大鼠不同剂量（0.5、1.0、2.0 g/kg）牡丹皮提取物后,丹皮酚的t_max分别为（0.15±0.08）、（0.33±0.19）、（0.31±0.13）h;t_1/2为（1.16±0.37）、（1.19±0.45）、（1.24±0.35）h;C_max和AUC_0~t随给药剂量的增加而增大,具有剂量依赖性。M1~M4在给药后1 h内也相继达到峰浓度。ig给予1.0 g/kg的牡丹皮提取物后,丹皮酚的代谢产物主要排泄方式为尿液 > 胆汁 > 粪便。结论 大鼠ig给予牡丹皮提取物后,丹皮酚具有快速吸收、代谢及消除的特点,丹皮酚主要通过尿液途径以代谢产物形式排泄。     

牡丹皮活性成分改善糖尿病及其并发症的研究进展

牡丹皮Moutan Cortex始载于《神农本草经》，历史悠久，常作为佐药应用于肾阴亏虚导致的“消渴症”。现代药理学研究表明牡丹皮活性成分丹皮酚、丹皮多糖、丹皮总苷等具有明显降糖作用，其机制与缓解胰岛素抵抗、抑制糖异生、保护胰岛B细胞、促进糖原合成、抗氧化等有关；牡丹皮活性成分在改善糖尿病并发症如肾病、血管病变、心肌病和白内障方面也发挥着重要作用，具有开发新药价值。系统综述了牡丹皮活性成分改善糖尿病及其并发症的研究进展，为牡丹皮活性成分的进一步研究及临床应用提供参考。     

不同生长时期丹皮的品质评价

目的 运用植物代谢组学方法对一年、二年和三年生长时期的丹皮提取液进行分析,评价丹皮的品质。方法 高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC/Q-TOF-MS)技术与代谢组学方法相结合用于寻找丹皮中与生长时期相关的代谢物。结果 根据准分子离子和二级质谱信息共归属了丹皮中的46种代谢物,主成分分析结果表明不同生长期的丹皮存在明显差异,发现了与生长时期相关的13种重要代谢物。一年生长期丹皮中苹果酸和没食子酸的量较高,表明丹皮在生长初期需要大量的能量物质以及合成复杂次生代谢物的原料;在二年和三年生长期丹皮中,丹皮酚以及一类结构相似的单萜苷类活性成分的含量不断增加,由此推断三年生长期内,丹皮的生长期越长其品质越好。结论 本研究为不同生长时期丹皮的品质评价提供依据,而且证实基于HPLC-MS技术的代谢组学方法是一种有效的中药品质评价方法。     

含挥发性成分中药牡丹皮和肉桂配方颗粒不同制备工艺的比较研究

目的研究不同工艺对中药牡丹皮和肉桂配方颗粒中挥发性成分量的影响。方法通过HPLC法测定不同制备工艺制得的牡丹皮配方颗粒中丹皮酚的量及肉桂配方颗粒中桂皮醛的量,对其工艺进行比较研究。结果常规工艺制得的配方颗粒中丹皮酚和桂皮醛的量明显低于先提取挥发油,药渣提取物干燥后,再将挥发油直接喷洒或环糊精包合后加入制得的配方颗粒。结论含挥发性成分中药牡丹皮和肉桂配方颗粒的最佳工艺为先提取挥发性成分,剩余药渣进行煎煮,然后对挥发性成分进行包合,制粒时再将其加入。     

不同来源救必应药材的质量评价

目的 对收集的22批救必应药材进行性状、显微、HPLC指纹图谱鉴别.方法 以粉末显微特征为主,并采用HPLC法,色谱柱为Dikma C18(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min;检测波长210 nm;柱温35℃.结果 性状、粉末鉴别评价所得出的药材质量优劣结果与指纹图谱相似度评价结果相一致,所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,可反映救必应药材的整体特征.结论 所建立的性状、粉末鉴别方法可以用于救必应药材及其混淆品的鉴别,HPLC指纹图谱可用于救必应药材的质量评价.     

不同产地乌药的HPLC指纹图谱研究

目的 采用已建立的乌药HPLC指纹图谱检测方法,对不同产地乌药进行鉴别研究.方法 以Symmetry C18(150mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在235 nm波长下以乌药醚内酯为参照物测定了6个不同产地乌药的指纹图谱.按照乌药HPLC指纹图谱共有模式,标定6个共有指纹峰,并对不同产地乌药指纹图谱进行相似度比较.结果 台乌药和其他5个产地乌药的指纹图谱,存在显著的差异.同时也对该指纹图谱检测方法进行了验证.结论 通过HPLC指纹图谱方法,能够明显区别台乌药与其他产区的乌药,该方法可作为台乌药真伪鉴别的有效方法.     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术研究不同产地牡丹皮药材化学成分的差异

目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对不同产地牡丹皮药材化学成分进行鉴定与比较分析。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术,结合化学成分数据库进行分析与鉴定。运用多元统计分析技术对实验结果进行分析与验证,并对差异化合物进行鉴定。对各指纹峰峰面积进行比较,结合化学成分鉴定结果进行分类分析。结果对不同产地牡丹皮药材的37种成分进行了鉴定,主要为没食子酰葡萄糖类、苯甲酸类、丹皮酚类、芍药苷类以及黄酮类。不同产地牡丹皮药材在组分种类和相对量上存在着一定的差异。采用主成分分析(PCA)将不同产地药材分别聚成不同组别;通过偏最小二乘聚类判别模式分析(PLS-DA)与正交偏最小二乘法辨别分析(OPLS-DA)筛选出5种差异化合物。结论实验结果为了解牡丹皮的化学物质基础与质量评价提供理论基础,为牡丹皮药材规格等级的制定提供依据。     

不同采收期小叶榕叶HPLC指纹图谱研究

目的研究不同采收期小叶榕叶的HPLC指纹图谱,为鉴定小叶榕药材提供依据,为确定其最佳采收期提供参考。方法以对羟基苯甲酸仲丁酯作为参照峰将指纹图谱分为高极性和低极性2部分进行表达。PurospherSTAR C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),Guard色谱柱:XB-C18(Welch Materials,5μm),流动相为0.2%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长270 nm(高极性部位)和290 nm(低极性部位)。利用HPLC法测定不同采收期的12个样品的色谱图谱。结果小叶榕叶中所含成分的各色谱峰均得到了有效分离,在测定的12批药材中,共有55个色谱峰,其中图谱显示有44个峰为12批样品所共有,确定为特征指纹峰,对其中10个共有指纹峰进行了标记;初步发现最佳采收期为秋冬季节。结论该法建立的HPLC指纹图谱具有可靠性,可为进一步研究制定小叶榕叶的质量标准提供依据。     

基于UHPLC-QTOF-MS/MS和TCMIP的牡丹皮治疗慢性肾炎活性成分筛选及作用机制分析

目的 基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry,UHPLC-QTOF-MS/MS）技术和中医药整合药理学研究平台（Chinese Medicine Integrated Pharmacology Research Platform,TCMIP）v2.0筛选牡丹皮治疗慢性肾炎的活性成分，并初步分析其作用机制。方法 采用UHPLC-QTOFMS/MS，分别在正、负离子扫描模式下对牡丹皮化学成分进行定性分析；基于TCMIP v2.0收集牡丹皮的候选靶标谱和慢性肾炎的基因集；基于TCMIP v2.0平台构建上述靶标间的蛋白间相互作用（protein-protein interaction,PPI）网络，根据网络特征值确定核心靶标；通过DAVID v6.8软件（http://david.abcc.ncifcrf.gov/）进行基因本体论（genetic ontology,GO）功能分析和京都基因与基因组百科全书（Kyoto...     

牡丹皮、赤芍与白芍对急性血瘀模型大鼠活血功效的比较研究

目的观察牡丹皮、赤芍与白芍对急性血瘀模型大鼠的影响,揭示三者在功效方面的异同,并探讨牡丹皮、赤芍与白芍活血功效的机制。方法大鼠sc盐酸肾上腺素结合冰水浸泡制作急性血瘀模型,以丹参注射液为阳性对照,观察牡丹皮、赤芍与白芍对血液流变学、凝血功能指标、血小板系统、血清中血栓素B2(TXB2)、6-酮-前列腺素(6-keto-PGF1α)的影响。结果与模型组相比,牡丹皮能够延长急性血瘀模型大鼠的凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)(P0.05),显著抑制血小板黏附(P0.01),且上调血小板内皮型一氧化氮合酶(e NOS)与Ser1177位磷酸化的e NOS(p-e NOS)蛋白表达水平(P0.01、0.001),减少血清中TXB2(P0.05)及增加6-keto-PGF1α的量(P0.01);赤芍能够显著改善不同切变率下血瘀模型大鼠的全血黏度,延长部分活化凝血活酶时间(APTT)、PT、TT(P0.05、0.01),降低血小板黏附率(P0.05),减少血清中TXB2的量(P0.01)、增加6-keto-PGF1α的量(P0.01),上调血小板e NOS、p-e NOS蛋白表达水平(P0.05);白芍则对血瘀模型大鼠的全血黏度的影响并不显著,但能够显著延长APTT、TT(P0.05),降低血小板黏附率(P0.05),增加血清中6-keto-PGF1α的量(P0.05),同时显著增加血小板e NOS、p-e NOS蛋白表达水平(P0.05)。结论牡丹皮、赤芍和白芍均具有不同程度改善血液流变性、凝血系统、抑制血小板黏附率、增加血小板e NOS、p-e NOS蛋白表达水平,但牡丹皮、赤芍较白芍活血化瘀作用强。