RP-HPLC法测定血塞通中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立血塞通中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,并用外标法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。色谱柱为Inertsil ODS-3 5μm(4.6mm×150 mm),采用梯度洗脱,紫外检测波长为203 nm,流速为1 m l/m in,柱温为室温。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为100.5%、104.0%、97.3%,RSD分别为0.74%、0.67%、1.28%。结论:该方法快速、简便,可作为该制剂的质控方法。     

三七总皂苷注射剂的超滤工艺研究

摘要：目的：优化三七总皂苷的超滤工艺;方法：采用HPLC测定人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量,单因素考察不同分子量超滤膜、浓度、温度、洗液体积对人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1含量的影响;结果：100 mg?mL-1三七总皂苷水溶液,用10kDa的超滤膜,温度70℃,洗涤体积1200mL,人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1各个组分透过率可达到90%以上;结论：该工艺用于三七总皂苷类注射剂是可行的。     

HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片(三七总皂苷、紫丹参等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.方法用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm);乙腈水线性梯度洗脱0～20 min(2080),20～21min(40～2060～80),21～30 min(2080).柱温室温;检测波长203 nm.结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.52～2.6μg(r=0.999 9)、2.106～10.53μg(r=0.999 6)、2.946～14.73μg(r=0.9996),平均回收率分别为99.3%(RSD为1.1%)、100.0%(RSD为0.5%)、99.7%(RSD为0.9%).结论本方法专属、重复性好,可用于紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定.     

三七中总皂苷含量测定的对照品筛选

目的: 考察选用不同皂苷类对照品为指标对样品中三七总皂苷含量测定的影响。 方法: 以人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、三七皂苷R₁、三七总皂苷为对照品,香草醛-高氯酸显色,采用紫外分光光度法测定三七中三七总皂苷的含量。 结果: 以不同对照品为指标测定三七总皂苷含量时,结果存在明显差异。 结论: 紫外分光光度法测定三七及其制剂中总皂苷含量时,可用三七总皂苷作对照品,为含有三七的制剂含量测定提供较为可靠的实验数据。     

HPLC法测定黄七化瘀丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄七化瘀丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl含量。方法色谱柱Symmetry C18(4.6×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(20:80),流速:1.0 mL/min,检测波长:203 nm,进样量10μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl在2.1675～86.70μg/mL范围内时,与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9996),平均回收率为87.88%。结论 HPLC法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl含量的方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于胃肠安中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl的含量测定。     

广西三七中皂苷成分的含量测定及其变化

目的：高效液相色谱法测定不同药龄、不同月份生育期的广西三七中皂苷的含量,并考察其变化规律,为广西三七的质量评价提供依据.方法：采用HPLC法,Shim-pack CLC-ODS柱分离,流动相：乙腈与水梯度洗脱,检测波长203nm,柱温：室温,流速1mL/min.结果：不同药龄、不同月份生育期的广西三七中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量有明显差异,4年药龄的广西三七10月份采收三七皂苷含量最高.结论：所建立的高效液相色谱法灵敏度高,专属性强,重复性好,能准确、快速地进行含量测定;药龄及月份生育期是影响广西三七皂苷含量的重要因素.     

复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定愈伤胶囊中三七总皂苷和延胡索乙素的含量

目的:通过测定愈伤胶囊中三七总皂苷和延胡素乙素的含量,建立愈伤胶囊质量控制项下的含量测定标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)方法,Waters公司的Sunfire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1以乙腈为流动相A,以水为流动相B,二元梯度洗脱,0~30分钟,18%~19%A;30~40分钟,19%~31%A;40~60分钟,31%~56%A,检测波长203 nm,流速为1.5 m L/min;延胡索乙素以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调ph值至6.0)(55∶45)为流动相;检测波长为280 nm。结果:经测定愈伤胶囊粉末中,每克按干燥品计,三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的总皂苷含量为0.46 mg/g,延胡索乙素含量为0.046 mg/g。结论:HPLC法测定愈伤胶囊质量三七总皂苷含量与延胡索乙素准确可行,可作为愈伤胶囊含量控制的指标性成分。     

三七总皂苷指纹图谱及含量测定HPLC条件的耐用性考察

目的：测试三七总皂苷指纹图谱HPLC条件的耐用性。方法：在不同品牌的HPLC仪器和十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱上，对梯度条件和柱温进行网格搜索。结果：在不同品牌的仪器、色谱柱上，可得到分离效果基本一致的指纹图谱，可以同时对人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re5个成分进行准确定量。结论：通过优化实验，可以保证三七总皂苷的HPLC指纹图谱在不同的仪器、不同品牌的色谱柱上重现．从而保证三七指纹图谱质量标准的顺利执行。     

HPLC同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、哈巴俄苷、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量。方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05%磷酸溶液为流动相B,以乙腈为流动相A,梯度洗脱,柱温20℃,流速1 mL·min-1,检测波长203,270 nm。结果:丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量测定。     

HPLC法测定大鼠皮肤中三七皂苷R_1和人参皂苷Rb_1

目的建立HPLC法测定大鼠皮肤中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1含有量。方法分析采用CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果三七皂苷R_1和人参皂苷Rb_1分别在0.218~14.6μg(r=0.999 0)和0.929~61.9μg(r=0.999 2)范围内呈良好的线性关系,提取回收率89.8%~103.0%。大鼠全皮及角质层下皮肤给药12 h后,三七皂苷R_1在三七总皂苷脂质体混悬液中的滞留量高于在传递体混悬液中,而人参皂苷Rb_1恰好相反。结论该方法简便准确,重复性好,专属性强,可用于大鼠皮肤中三七总皂苷主要成分的测定。     

三七叶总皂苷中人参皂苷Rb_3优化提取

目的:建立三七叶总皂苷中人参皂苷Rb_3的提取方法及含量测定方法。方法:采用乙醇回流提取法、大孔树脂吸附法、离子交换法等提取三七叶总皂苷,HPLC法对三七叶总皂苷中人参皂苷Rb_3进行定量分析,研究其质量标准。结果:三七叶总皂苷产率为12%,人参皂苷Rb3的线性范围为(1.078~6.468)×10~(-3) mg,回归方程为Y=2.2717X+0.8629,r=0.9998;RSD为0.944%。人参皂苷Rb_3的含量为11.17%10%(2010年版《中国药典》规定≥10%)。结论:本研究所用方法对三七叶总皂苷的提取率高,方法简单可行;采用HPLC检测其含量,专属性强,重现性好,准确度高。     

正交试验法优选三七皂苷成分超声提取工艺

目的：比较不同提取方法对三七皂苷成分含量测定的影响,优选三七皂苷成分提取工艺。方法：用HPLC同时测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg,1、人参皂苷Rb。和人参皂苷Rd4种皂苷成分,并采用正交试验法,考察了甲醇浓度、超声时间、溶剂体积3个因素对三七4种皂苷成分提取率的影响,优选出合理的提取工艺。结果：采用超声提取法对三七中4种皂苷成分的提取效果同回流法基本～致。在超声提取工艺中,正交试验结果表明影响各种皂苷提取率的因素大小分别为超声时间（B）〉甲醇浓度（A）〉甲醇用量（C）,其中甲醇用量对上述皂苷成分提取率影响可忽略不计。综合比较各种皂苷成分提取效率、操作周期和降低能耗等方面,超声提取的最佳工艺为A2B2C2,即称取0．30g三七药材,加80％浓度的甲醇25mL,放置过夜后,超声提取1h,超滤后用HPLC法同时检测分析4种单体皂苷成分含量。结论：所优选的工艺操作简便,重现性和稳定性较好,可作为大批量检测三七样品中4种皂苷成分含量的快速检测方法。     

高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的:建立HPLC梯度法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法.方法:采用HPLC法.色谱柱:Shim-pack VP-ODS(150 MM×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈和水线性梯度洗脱,检测波长:203 nm.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为6.35～31.75 μg,6.9～34.5 μg,6.1～30.5 μg.该方法加样回收率:三七皂苷R1为96.9%、人参皂苷Rg1为98.4%、人参皂苷Rb1为96.3%,RSD分别为2.4%,2.6%,1.8%.结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,减少了误差,结果表明该方法准确、可靠,重现性好,可用于血塞通胶囊的含量测定.     

三七总皂苷口含片的含量测定

目的:建立三七总皂苷口含片含量的高效液相测定方法。方法:采用高效液相法进行梯度洗脱,色谱柱为HypersilNH2(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-1%磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL/m in,检测波长203 nm,柱温为35°C。结果:三七总皂苷中4种皂苷的线性都良好(r=0.999 9),线性范围人参皂苷Rg1 0.093 75~6μg,人参皂苷Re 0.011 72~0.75μg,三七皂苷R1 0.023 44~1.5μg,人参皂苷Rb1 0.140 6~9μg。结论:本文建立的方法简便,重现性好,能同时测定三七总皂苷中的4种主要成分,可用于三七总皂苷口含片的质量控制。     

HPLC测定三子降酶胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量

目的：建立HPLC测定三子降酶胶囊中三七皂苷R。和人参皂苷Rg,的含量。方法：色谱柱ZorbaxSB—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水梯度洗脱系统,流速为1．0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果：三七皂苷R1和人参皂苷Rg。分别在7．9～126．4μg·mL-1,25．6-409．6μg·mL-1线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg。平均回收率分别为98．43％,99．01％,RSD分别为1．7％,1．4％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于三子降酶胶囊的质量控制。     

高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量

目的建立HPLC梯度法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法.方法采用HPLC法.色谱柱Shim-pack VP-ODS(150 MM×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈和水线性梯度洗脱,检测波长203 nm.结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为6.35～31.75 μg,6.9～34.5 μg,6.1～30.5 μg.该方法加样回收率三七皂苷R1为96.9%、人参皂苷Rg1为98.4%、人参皂苷Rb1为96.3%,RSD分别为2.4%,2.6%,1.8%.结论HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,减少了误差,结果表明该方法准确、可靠,重现性好,可用于血塞通胶囊的含量测定.     

HPLC法测定三七发酵产物中人参皂苷Rg3含量的变化

目的：建立经真菌转化前后三七中人参皂苷R昏的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为PhenomexC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水,梯度洗脱;柱温30％,检测波长为203nm,流速1．0mL／min,进样量为20μL。结果：人参皂苷Rg3的回归方程：Y=35672013X～2413,r=0．99992,在0．0019～0．2488mg／mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为99．56％,RSD=1．48％（n=8）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于三七发酵产物中人参皂苷Rg3的含量测定。     

HPLC法测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为 Dikma Diamonsil（钻石）C18 色谱柱（4.6 mm ×150 mm,5 µm）;流动相以乙腈为A,水为B,进行梯度洗脱;流速：1 mL•min-1;检测波长：203 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 µL。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112 µg (r =0.9993),0.914 ～5.484 µg (r =0.9992),0.910 ～5.460 µg (r =0.9991);平均加样回收率(n=6)分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论：本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。 关键词：明目颗粒;高效液相色谱法;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1     

UPLC测定化瘀止痛片人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量实验报告

目的 探讨超高效液相色谱(UPLC)测定化瘀止痛片中人参皂苷Rg1 和三七皂苷R1 含量.方法 采用EndeavorsilTM C18(50mm×2.1mm,1.8μm)柱,流动相为乙腈-水(24:76),流速为0.4mL?min-1,柱温为室温,检测波长为203nm,进样量2μl.结果 化瘀止痛片中人参皂苷Rg1 和三七皂苷R1 分别在1.646-82.3μg?mL-1,0.43-21.5μg?mL-1 范围内与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.07%、99.96%,RSD 值分别为2.02%、2.13%(n=6).结论 与HPLC 法相比,UPLC 法在不影响分离效果的情况下可大大提高制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1 的分析速度,改善分析效果;同时可减少溶剂的消耗.UPLC 是可作为替代传统HPLC的一种更为方便、快捷、可靠的测定方法.