TLC-HPLC法对归元口服液中鹿茸的鉴定

目的探讨归元口服液中主要成分之一鹿茸的鉴别方法,为质量标准提供科学依据。方法定性鉴别采用TLC法,含量测定采用HPLC法。结果TLC法鉴别,对照药材、供试品有相同颜色的棕红色斑点,阴性样品无干扰。HPLC法鉴别,测定鹿茸中的成分尿苷和次黄嘌呤,用ODS2C18色谱柱,流动相[甲醇-四氢呋喃(2∶1)]-水(0.1∶99.9)检测波长254nm,尿苷回收率为99.67%,RSD=2.23%;次黄嘌呤回收率为98.18%,RSD=2.14%。结论TLC-HPLC法可以作为归元口服液中鹿茸的质量控制方法之一,处方中鹿茸的投药量不少于5.0%时,尿苷、次黄嘌呤在供试品中含量的最低浓度分别高于0.130g/L和0.050g/L。     

补肾调周合剂的制备及质量控制研究

目的:建立补肾调周合剂质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对当归、川芎、白芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷含量。结果:薄层色谱对当归、川芎及白芍特征斑点定性鉴别清晰,供试品色谱中在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;HPLC法以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长270nm,淫羊藿苷含量在0.196μg-2.94μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.21%(RSD=1.41%,n=6)。结论:所建立的定性、定量方法准确、重现性好,可以作为该制剂的质量控制方法。     

十三味和中丸的质量标准研究

目的建立十三味和中丸的质量标准。方法采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)法鉴别处方中延胡索、白芍、陈皮。采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定十三味和中丸中柚皮苷的含量。结果 TLC色谱中分别检出延胡索乙素、芍药苷、橙皮苷,阴性对照无干扰。柚皮苷在44.52～222.60μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为96.91%,RSD=1.31%(n=6)。结论所建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于十三味和中丸的质量控制。     

防己黄芪颗粒的制备工艺与质量控制

目的:研究并建立防己黄芪颗粒的制备工艺与质量控制方法。方法:采用L9(34)正交试验法优选防己黄芪颗粒的制备工艺,采用薄层色谱法(TLC)对制剂中主要药物黄芪、防己等进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD对防己黄芪颗粒中的黄芪甲苷进行含量测定。结果:按优选工艺生产的产品质量稳定;在薄层色谱中,各供试品色谱,在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;含量测定结果显示,黄芪甲苷在1.487~10.497μg线性关系良好,r=0.9995(n=5),平均加样回收率为102.4%(RSD=2.01%,n=6)。结论:该制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

蒙药制剂琪素-25丸质量标准研究

目的:建立蒙药制剂琪素-25丸的质量标准。方法:采用薄层色谱（thin layer chromatography, TLC）法对琪素-25丸中栀子和苘麻子进行定性鉴别;采用高效液相色谱（high performance liquid chromatography, HPLC）法测定琪素-25丸中栀子苷的含量。结果:TLC法结果显示,与对照品或对照药材色谱相比,供试品溶液在对应位置上显示相同颜色的、独特的清晰斑点或荧光斑点,且阴性溶液对样品无影响,专属性强。HPLC法结果显示,栀子苷峰面积在34.73～76.40μg/mL范围内呈线性,回归方程为y=30762x-92915（R2=0.9991）;平均回收率为104.7%,RSD为1.7%;琪素-25丸含栀子苷(C17H24O10)不得少于0.0520%。结论:本研究建立的方法专属性强、稳定、重复性好,可应用于建立蒙药制剂琪素-25丸质量标准。     

抗宫炎凝胶剂的定性鉴别

目的 建立抗宫炎凝胶剂定性鉴别的研究方法 ,为制订其质量标准提供基础。方法 采用高效液相色谱法对处方中的广东紫珠进行定性鉴别。采用薄层色谱法对处方中的乌药、益母草进行定性鉴别。乌药鉴别中以甲苯-乙酸乙酯(15∶1)为展开剂;益母草鉴别中以丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶6∶1)为展开剂。结果 高效液相色谱中广东紫珠在供试品色谱中呈现出与对照品色谱中保留时间相同的金石蚕苷色谱峰(t=5.51 min)。薄层色谱中可检出乌药、益母草,且阴性对照无干扰。结论 本研究所采用的抗宫炎凝胶剂的定性鉴别方法简便可靠,可用于抗宮炎凝胶剂质量标准的研究。     

金嗓开音片中连翘苷的质量控制方法研究

目的:研究金嗓开音片中连翘苷质量控制方法,完善该制剂的质量标准。方法:采用TLC法进行连翘苷鉴别,采用HPLC法测定连翘苷的含量。结果:TLC法用于连翘鉴别专属性良好,连翘苷进样量在0.312 1~1.560 5μg范围内线性关系良好,回归方程的相关系数r=0.999 9,测定方法的平均回收率为103.0%,RSD为1.53%(n=6)。结论:该方法灵敏、准确、专属性强、重现性好,能有效地控制制剂中连翘苷的质量,可用于该产品中连翘的质量控制。     

关节康胶囊质量标准研究

目的:建立关节康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的肿节风、独一味、鹿衔草、白芍、川芎进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中异嗪皮啶、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯总和、芍药苷的含量。结果:TLC鉴别特征清晰,阴性对照无干扰;HPLC结果显示异嗪皮啶、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、芍药苷分别在0.00175~0.01750 mg(r=0.9996)、0.00425~0.04250 mg(r=0.9995)、0.00240~0.02400 mg(r=0.9993)、0.00750~0.09000 mg(r=0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.50%、98.37%、99.24%、99.75%,RSD分别为1.99%(n=6)、1.41%(n=6)、1.99%(n=6)、1.72%(n=6)。结论:关节康胶囊的定性、定量方法准确、简便,可用于关节康胶囊的质量控制。     

复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的薄层鉴别与含量测定

目的建立复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的鉴别和含量测定方法。方法采用TLC法鉴别淫羊藿;采用HPLC法测定复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量。结果供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯下检视,显相同的橙红色荧光斑点。淫羊藿苷在0.01~0.500μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,r=0.9 999,平均回收率为100.6%,RSD值为1.4%。结论TLC法可用于复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的定性鉴别,HPLC法可用于复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量测定。     

蚁芪胶囊的质量标准研究

目的建立蚁芪胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对处方中的黄芪和三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果 TLC法可检出黄芪、三七的特征斑点;黄芪甲苷的线性范围为1.042~10.42μg(r =0.9999),平均回收率为97.81%(RSD =1.17%,n =6).结论 该质量标准可有效控制蚁芪胶囊的质量.     

清热解毒口服液质量标准的研究

目的:建立清热解毒口服液的质量控制方法,以提高其质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中主要药味金银花、栀子、连翘、知母、麦冬、玄参进行定性鉴别研究,采用高效液相色谱法测定口服液中主要有效成分黄芩苷的含量.结果:薄层色谱定性鏊剐的特征斑点清晰,专属性强,Rf值适中,阴性对照无干扰;HPLC法测定黄芩苷含量在0.0708 μg-0.35406 pbg范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),平均回收率为99.6%(RSD=2.8%,n=6).结论:该方法简便可靠,专属性强,重现性好.能较全面反映该制剂内在质量,可用于该制剂的质量控制.     

复方百部止咳颗粒中百部的鉴别以及苦杏仁苷含量测定

目的建立复方百部止咳颗粒中百部的鉴别以及苦杏仁苷含量的测定方法。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别,高效液相色谱法进行含量测定。结果在薄层色谱上供试品与对照药材色谱相应位置上显相同的红棕色斑点,缺百部的阴性对照无相应斑点。苦杏仁苷在进样量0.4768~1.6688μg范围内线性关系良好(r=0.99990)。平均加样回收率为101.7%,RSD=2.0%(n=6)。结论方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

尿石清合剂质量标准的研究

目的:建立尿石清合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱对制剂中的川牛膝、车前子、石韦、甘草、广金钱草、栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中主药栀子进行栀子苷的含量测定。结果:TLC斑点清晰且分离度好,阴性对照无干扰;HPLC样品溶液中检测出栀子苷的特征性色谱峰,分离度较好,且阴性对照无干扰,栀子苷进样量在0.004 97～0.079 56 mg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 7)。平均加样回收率为103.6%,(RSD=1.59%)。结论:该方法简便可行、准确,可用于尿石清合剂的质量控制。     

花蜜饮口服液的制备及质量控制

目的 对花蜜饮口服液的制备工艺及其质量标准进行研究。方法 采用TLC法对药方中白芷、金银花进行了定性鉴别。并对口服液进行了总固体物限量测定。结果 供试品溶液色谱中与对照品，对照药材色谱的相应位置上，显示相同颜色的斑点；而阴性（空白）对照则相对应位置上无斑点。结论 该制备及质控方法简单、结果可靠，重现性好，可以作为该制剂的质量控制标准。     

接骨续筋丸的薄层鉴别研究

目的 建立接骨续筋丸质量控制的方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)鉴别制剂中大黄、牡丹皮.结果 供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点.结论 该鉴别方法准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

戒酒灵口服液中葫芦素B、葫芦素E的TLC鉴别和HPLC含量测定

目的：建立戒酒灵口服液中葫芦素B和葫芦素E的TLC鉴别和HPLC含量测定的方法,为建立戒酒灵口服液质量标准提供参考。方法采用TLC法对戒酒灵口服液中葫芦素B和葫芦素E进行定性鉴别,并采用HPLC法对二者进行含量测定。色谱条件：COSMOSIL C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）;乙腈（A）和0.2％醋酸-水溶液（B）梯度洗脱（0.0～15.0 min：30％～40％ A;15.0～40.0 min：40％～45％A）;检测波长为234 nm;柱温为室温;流速为1 mL／min;进样量为10μL。结果在TLC图中,戒酒灵口服液的供试品溶液分别与葫芦素B、E的对照品溶液在相同位置上显现暗斑。含量测定实验中,葫芦素B和葫芦素E质量浓度分别在0.01574～0.3148 mg／mL和0.003744～0.07488 mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.7％（RSD＝1.29％,n＝6）和98.4％（RSD＝1.68％,n＝6）。戒酒灵口服液中葫芦素B和葫芦素E的平均含量分别为0.36 mg／mL（ RSD＝0.85％,n＝6）和0.033 mg／mL（ RSD＝0.78％,n＝6）。结论此鉴别和含量测定方法简便、快捷、准确、可靠,能有效地对戒酒灵口服液的质量进行控制。     

薄层色谱法定性鉴别小柴胡颗粒中的柴胡、甘草

目的完善小柴胡颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法分别鉴别小柴胡颗粒中的柴胡、甘草。结果各供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰。结论本方法专属性强,可更好地控制小柴胡颗粒制剂质量。     

双花解毒合剂质量控制研究

目的：研究双花解毒合剂的质量控制方法,提高其质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的金银花、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的有效成分黄芩苷进行含量测定。结果：薄层色谱鉴别的色谱斑点清晰、阴性对照无干扰;黄芩苷质量0.0282～1.128μg有良好的线性范围,r=0.9996,平均加样回收率（n=5）为99.72%,RSD=0.94%。结论：本文建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制双花解毒合剂的质量。     

清热疏肝颗粒的质量标准研究

目的 建立清热疏肝颗粒的质量控制方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对清热疏肝颗粒中的黄芩、柴胡、连翘、鱼腥草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定方中黄芩苷的质量分数.结果 薄层色谱(TLC)法所得斑点清晰、分离效果好,且阴性对照无干扰;黄芩苷在0.114～ 0.684 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.33％,RSD=0.87％(n=3).结论 所建立的方法简便精确、重复性良好、专属性强,可用于清热疏肝颗粒的鉴别、质量评价与控制.     

苦丁茶提取物质量分析

目的对苦丁茶药材水提物进行质量分析。方法以槲皮素、山柰素作为对照品,采用薄层色谱法对苦丁茶药材中黄酮类化合物进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定苦丁茶药材中槲皮素和山柰素含量。结果薄层色谱鉴别结果表明,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显现相同颜色的斑点。槲皮素、山柰素进样量分别在0.1~3.2μg、0.01~0.32μg范围内,与峰面积线性关系良好(槲皮素r1=0.999 9;山柰素r2=0.999 8),槲皮素及山柰素的平均加样回收率分别为102.34%和101.24%,RSD分别为3.26%和3.15%(n=9)。结论薄层色谱法和反相高效液相色谱法简便、准确,重复性好,可作为苦丁茶药材水提物的质量分析方法。