八味地黄汤各药味对附子生物碱影响的电喷雾质谱研究

目的以八味地黄汤为研究对象,考察各药味对附子生物碱的影响规律,揭示附子配伍组方的科学内涵,为科学阐释八味地黄汤配伍规律提供化学依据。方法利用电喷雾质谱技术分别对八味地黄汤,附子加山茱萸、山药、肉桂、丹皮、泽泻、地黄、茯苓共煎液以及次乌头碱加山茱萸、山药共煎液进行系统考察。结果次乌头碱加山药、山茱萸,附子加山药等共煎液中次乌头碱含量较高;八味地黄汤、附子加山茱萸共煎液中次乌头碱含量较低;肉桂、丹皮、泽泻、地黄、茯苓等对附子生物碱的影响不明显。结论八味地黄汤中乌头碱和中乌头碱水解和溶出比较完全,次乌头碱的含量较少,次乌头碱的减少是由于水解以及溶出受到抑制导致。其中山茱萸对制附子起减毒作用,其减毒机制主要是抑制了制附子中次乌头碱的溶出。而山药则能导致附子毒性增加。     

5种贝母药材的电喷雾离子阱质谱特征图谱研究

目的建立5种贝母药材的电喷雾离子阱质谱(ES I-M S)特征图谱,用于贝母药材的品种鉴别。方法用18%氨水润湿贝母药材,乙醚-氯仿-乙醇(25∶8∶2.5)混合溶剂超声提取其中贝母生物碱,将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行正离子全扫描分析。结果在正离子一级质谱中,贝母生物碱易形成带一个正电荷的准分子离子,并且在中性醇溶液中,贝母生物碱易形成二聚体,在酸性介质中则无此现象;二级碰撞诱导解离易使贝母生物碱脱去一分子水;5种贝母对照药材的总生物碱提取液的一级电喷雾质谱图显示,主要分子离子峰基本相同,但因品种不同相对丰度差异较大。结论5种贝母药材生物碱提取物的ES I-M S图谱特征性较强,重现性与精密度较好,可用于不同品种贝母类药材的鉴别。     

HPLC法测定附子配伍前后乌头类生物碱含量

[目的]用高效液相色谱(HPLC)法同时测定附子、附姜、四逆汤水提液中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,研究配伍前后水提液化学成分变化,以验证中药配伍理论。[方法]Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%三乙胺(60∶40);检测波长:235 nm,柱温:35℃;流速:1.0 mL/min。[结果]附子配伍后次乌头碱增加显著,推测可能为水解产物的X峰明显增大。其中附姜配伍3种生物碱均增加;而四逆汤中新乌头碱略有增加,乌头碱明显降低。[结论]该方法准确、简便,重复性好,可说明附子配伍前后乌头类生物碱变化规律。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析红参与五味子配伍机制

目的研究红参与五味子配伍过程中人参皂苷类化合物的变化机制。方法采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术对红参与五味子5种配伍比例水煎液中人参皂苷的变化进行了研究。结果在五味子量较少的条件下,红参与五味子水煎液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd发生水解。随着五味子量的增加,人参皂苷Ro的量发生减少,而人参微量次级皂苷F2的量显著增加。结论红参与五味子配伍后产生的特殊药效可能与两者配伍过程中人参皂苷F2的量显著增加有关。     

附子非生物碱类成分的研究

目的寻找附子中具有药理作用的非生物碱类成分。方法采用水提取,不同极性溶剂萃取,大孔吸附树脂纯化和硅胶进一步分离等方法。结果从具有强心作用附子的水溶液中分离得到两种非生物碱类单体成分-尿嘧啶和附子苷,药理研究表明,这两种单体成分具有明显正性肌力作用。结论从附子水溶液部分分离得到尿嘧啶、附子苷是附子中强心成分。     

蒙药草乌芽中药效组分的电喷雾串联质谱分析

目的 分析蒙药草乌芽的药效组分。方法 利用电喷雾串联质谱技术对蒙药草乌芽的乙醇提取液进行了直接分析鉴定。结果 ESI-MS可以给出相对分子质量信息,ESI-MSⁿ方法则可以从复杂体系中获得结构信息,在草乌芽中发现乌头碱、中乌头碱、次乌头碱及它们的水解产物和脂类生物碱等15种二萜类生物碱。结论 草乌芽中的药效组分二萜类生物碱为首次报道,这些生物碱的结构相似,在电喷雾串联质谱中碎裂方式相同,因此根据电喷雾串联质谱结果确定了这些生物碱的结构。     

附子煎煮与配伍应用中乌头类生物碱含量的变化及意义

目的：对比研究水浴和微波加热条件下附子中乌头类生物碱的水解规律,检测与不同中药配伍煎煮后附子中乌头类生物碱的含量变化。方法：分别以水煎煮和微波加热的方法提取附子药材,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对其中的3种双酯型生物碱及其水解产物进行含量测定;同时检测与不同中药配伍煎煮后,附子中乌头类生物碱减少程度的差异。结果：附子水煎煮30 min后,中乌头碱和次乌头碱的含量分别变为峰值的10.5%和41.9%,乌头碱完全检测不到;附子微波加热150 s后中乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量分别为峰值的59.2%、41.4%和86.6%。与生附子单煎煮比较,生附子与大黄、干姜或甘草共煎后,乌头类生物碱总含量均明显下降,分别降至附子单煎煮时的52.8%、66.2%和53.4%;与人参或白芍共煎煮后略有下降,分别为附子单煎煮时的79.5%和83.7%。结论:附子中乌头类生物碱在水煎煮和微波加热过程中有不同的水解规律;生附子与大黄、干姜、甘草、人参或白芍共煎后乌头类生物碱含量均有下降。     

电喷雾质谱确定多肽化合物的精确相对分子质量

用电喷雾质谱测定多肽的精确相对分子质量。     

黄连与附子对大鼠心肌电生理的影响

目的：探讨黄连与附子及其配伍对大鼠心肌电生理的影响。方法：采用生物信号记录系统检测法,观测给予黄连、附子以及黄连配附子1：2组后,其不同时间点对麻醉大鼠心电的影响。结果：与空白组比较,黄连组在给药45min和60min时的心率明显降低（P〈0．01）;而于给药30min、45min和60min3个时间点,黄连能导致大鼠Ⅱ导联下的心电P波倒置,其倒置率为66．7％（P〈0．01）。附子组在45min和60min两个时间点的P倒置率波分别为20％和10％,与空白组相比没有统计学差异,但与黄连组相比有显著性差异（P〈0．01）。黄连与附子配伍组在45min和60min两个时间点与黄连组比较,心率显著增加（P〈0．01,P〈0．05）;二者配伍于30min、45min和60min三个时间点未见P波倒置,且与黄连组比较有极显著差异（P〈0．01）;给药30min时,T波传到较黄连组明显延长（P〈0．05）;给药30min,配伍组的Q—T间期较黄连、附子单味药组明显延长（P〈0．01,P〈0．05）。结论：黄连能使大鼠心率减慢,并致Ⅱ导联心电P波倒置;虽可见附子P波倒置,但不及黄连显著;当附子用量倍于黄连时大鼠心率与P波均得以改善。     

电喷雾质谱确定多肽化合物的精确相对分子质量

用电喷雾质谱测定多肽的精确相对分子质量。     

附子配伍干姜对附子总生物碱含量的影响

目的：研究生附子、白附片及黑顺片与干姜不同比例配伍前后水煎液中总生物碱煎出量的变化,探讨两药配伍使用的增效作用机理,体现中药药性中＂热热配伍＂的理论。方法：采用紫外分光光度法进行水煎液中总生物碱煎出量的测定。结果：水煎液中,不同附子炮制品与干姜不同比例配伍前后总生物碱的煎出量各不相同,但配伍干姜后各组总生物碱煎出量均有所增加。结论：附子、干姜配伍前后总生物碱煎出量的变化为两药配伍提供了科学的依据。     

加压蒸制附片酯型生物碱部位HPLC指纹图谱的建立

目的 建立加压蒸制附片中酯型生物碱部位指纹图谱,为附子炮制工艺评价和饮片质量控制提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Extend-C18柱,样品用乙醚-二氯甲烷(1∶ 4)混合溶剂提取,梯度洗脱,检测波长240 nm.结果 指定11个共有峰,指纹图谱的精密度、重复性和稳定性均符合指纹图谱要求,采用同一优选工艺方法的加压蒸制附片样品检测的相似度在0.978以上.结论 方法可靠,可用于含乌头碱中药及其制品的质量考察.     

不同比例制川乌配伍甘草对单酯型生物碱煎出量的影响

目的 研究制川乌配伍甘草对制川乌中多种单酯型生物碱煎出量的影响,探索其变化规律,以指导制川乌与甘草的合理配伍。方法 HPLC法测定制川乌与甘草不同比例配伍时煎出液中单酯型生物碱的总量,并通过对比,分析不同配比对煎出量的影响。结果 随着甘草配伍量的增加,煎煮液中单酯型生物碱总量逐渐降低,每种单酯型生物碱煎出量趋于单煎液煎出量的40%。结论 甘草配伍制川乌时,甘草的使用量应是制川乌的一半以上,既可以保证煎出液中单酯型生物碱总量稳定可控,又可以防止制川乌毒性过大造成使用危险。