一种基于近红外的红参药材质量快速评价方法

目的应用近红外(NIR)光谱技术和化学计量学方法建立红参药材质量评价的新方法。方法对红参同时进行原料定性鉴别和水分含量检测。将样品NIR光谱同标准光谱库相比较，计算相似度匹配值。以传统的干燥失重法(LOD)为参照方法，应用相关光谱法进行波长选择和多重散射校正(MSC)方法进行光谱预处理，采用偏最小二乘(PLS)回归方法建立NIR光谱预测水分含量的校正模型。结果NIR光谱库可正确区别红参和伪品；最优PLS校正模型相关系数为0．9997。结论此方法快速、准确，可用于中药生产企业的原料药材质量控制。     

黄芪提取过程总皂苷质量浓度的在线监测

目的 利用近红外光谱分析技术对黄芪提取过程进行在线监测,实时反映药效成分的溶出信息。方法 利用远程光纤流通池在线采集黄芪提取过程中提取液的近红外光谱,同时采集提取液样品,利用HPLC-MS方法测得提取液中黄芪皂苷II、异黄芪皂苷II、黄芪皂苷I和黄芪甲苷4种成分的质量浓度作为对照值,利用偏最小二乘法建立4种成分及黄芪总皂苷的定量分析模型,将所建的黄芪总皂苷定量分析模型用于黄芪提取过程的在线分析,实时反映提取液中黄芪总皂苷的质量浓度信息。结果 黄芪提取液中4种皂苷的近红外定量分析模型相关系数分别达到0.987 6、0.964 0、0.857 1、0.981 6,黄芪总皂苷定量分析模型的相关系数为0.993 2,校正均方差（RMSEC）为5.94,内部交叉验证的相关系数为0.976 6,交叉验证均方差（RMSECV）为11.1。将黄芪总皂苷定量分析模型用于3个批次提取过程的在线监测,能够及时准确地反映提取液中黄芪总皂苷的质量浓度信息。结论 利用本实验所建立的方法,可以实现以黄芪总皂苷为检测指标,对黄芪提取过程的在线监测,为黄芪提取过程的终点判断和工艺优化提供参考。     

近红外光谱快速测定栀子逆流提取过程中栀子苷含量

目的采用近红外光谱(NIR)透射法快速测定栀子逆流提取过程中栀子苷含量。方法以HPLC测定值作为参照,采用近红外光谱(NIR)透射法,结合偏最小二乘法(PLS)建立栀子苷含量的快速测定方法。结果建立的栀子逆流提取液中栀子苷校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)分别为0.997,0.113。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)为0.132,预测值和真实值相关系数达到0.996。结论 NIR可以作为一种准确、快速、无损的检测方法用于中药逆流提取过程有效成分含量的变化规律。     

AOTF-近红外光谱技术在肾宝合剂渗漉液理化指标快速分析中的应用研究

目的:用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析肾宝合剂渗漉液密度及淫羊藿苷含量。方法:在线收集肾宝合剂渗漉液样品,建立肾宝合剂渗漉液的含量、比重数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘(PLS1)法分别建立NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果:渗漉液NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型相关系系数R2分别为0.9706和0.9890,外部样品预测相对偏差分别为0.11%,0.45%;该方法精密度、稳定性均小于2.0%,预测回收率分别为103.0%,99.0%。结论:AOTF-近红外光谱技术在肾宝合剂渗漉液密度及淫羊藿苷含量分析中具有快速、直接、多成分同时测定,并能实现现场在线分析。     

AOTF-NIR快速检测丹参中丹参酮Ⅰ含量的新方法

目的探索一种采用声光可调近红外(AOTF-NIR)光谱技术快速测定丹参药材丹参酮Ⅰ含量的新方法。方法依据2015年版《中国药典》,采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参药材丹参酮Ⅰ含量,采用偏最小二乘法(PLS),建立含量与NIR光谱之间的校正模型,利用NIR模型对未知的丹参样品进行预测。结果丹参药材丹参酮Ⅰ的NIR模型校正均方根偏差(RMSEC)为0.0052,预测均方根偏差(RMSEP)为0.0096,决定系数(CORRELATION)为0.9800,采用验正集样品进行外部验证,实测值与预测值的偏差为3.68%。结论 AOTF-NIR快速分析法对丹参药材丹参酮含量预测结果较好,为丹参药材快速定量分析提供了方法。     

基于红外光谱数据融合的姜半夏鉴别方法研究

目的联合采用近红外(NIR)和中红外(MIR)光谱技术,通过数据融合方式建立姜半夏及其伪品姜虎掌南星的快速鉴别方法。方法收集22批姜半夏和14批姜虎掌南星样品,采集其NIR和MIR光谱数据,以偏最小二乘判别分析(PLS-DA)算法分别建立单一光谱数据和融合数据的姜半夏及其伪品的判别模型,以分类准确率对不同PLS-DA模型的判别结果进行评价,并以得分图展示样本在不同PLS-DA模型潜变量空间的分布情况。结果采用NIR光谱建立的PLS-DA模型对校正集和验证集的分类准确率分别为100%和84.62%,采用MIR光谱建立的PLS-DA模型对校正集和验证集的分类准确率分别为100%和92.41%,将NIR和MIR光谱数据融合后建立的PLS-DA模型对校正集和验证集的分类准确率均为100%,并且数据融合后,样本在PLS-DA模型潜变量空间呈现明显的分类聚集现象。结论数据融合方式可以显著提高姜半夏红外光谱鉴别准确率。本文为鉴别姜半夏及其伪品提供了新的研究思路和解决方法,为保证姜半夏临床用药安全、有效提供依据。     

NIR技术对复方丹参提取过程的在线监控研究

目的 利用NIR技术研究并建立复方丹参有效成分的检测模型,实现生产规模复杂中药体系提取过程的在线质量监控。方法 在提取装置上在线采集提取液的近红外光谱,同时进行丹参素的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立丹参素的质量浓度检测模型。结果 最佳建模波段为9 715~7 082 cm^-1,模型相关系数（r）为0.959 4,校正均方差（RMSEC）为0.049 4,预测值与真实值的平均相对误差为7.2%。结论 利用NIR技术能够实现生产规模复方丹参提取过程的在线质量监控。     

近红外光谱法测定银黄混合液终点黄芩苷和绿原酸含量

目的:建立银黄混合液终点的近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIR)校正模型,探讨NIR快速测定黄芩苷和绿原酸含量的方法。方法:采用多种光谱预处理方法、波长选择方法结合偏最小二乘法对银黄混合液的光谱图与黄芩苷、绿原酸的含量进行关联拟合,并通过交互检验标准偏差(SECV)、校正标准偏差(SEC)和决定系数(R2)及优选校正模型。结果:建立的黄芩苷、绿原酸的NIR校正模型的预测能力较好。结论:NIR技术可以用于银黄混合液终点阶段的黄芩苷、绿原酸含量。     

丹参产业化提取中近红外在线检测技术的研究

目的 以丹参提取过程为研究对象,利用近红外在线检测技术,摸索建立出一种生产级别的中药提取过程在线控制方法。方法 将近红外检测仪器连接在提取设备上,在线采集提取液的近红外光谱,同时采集提取液样本并检测样本中的丹酚酸B质量浓度,使用化学计量学方法建立起在线检测模型。结果 以丹酚酸B为检测成分建立丹参在线检测模型,模型的相关系数为0.989 9,校正均方差为0.185,模型预测均方差为0.303。结论 应用近红外在线检测技术,建立了丹酚酸B检测模型,实现了对丹参提取生产过程的在线监控。     

近红外漫反射光谱法快速测定山药药材中水、醇浸出物含量

目的 采用近红外光谱技术快速、无损检测山药药材中水浸出物、醇浸出物含量。方法 采用近红外漫反射光谱建立定量校正模型。结果 所建立的定量校正模型对水浸出物、醇浸出物的预测均方差RMSEP分别为1.26和0.084 9。结论 近红外光谱技术不需要对样品进行复杂繁琐的前处理,分析速度快,结果准确,具有其他传统化学分析方法所不具有的显著优点,适合对组成复杂的中药进行快速分析,可用于中药生产过程的质量监控。     

近红外光谱法在白芍提取物纯化过程中快速质量控制研究

目的 建立一种基于近红外光纤透射光谱的白芍提取物纯化过程中的快速分析方法。方法 通过近红外透射光纤探头测定流经D-101大孔树脂的纯水洗脱液和70%乙醇洗脱液的近红外光谱（NIRS）,并采用模式识别方法对两个过程进行定性判别研究。同时针对醇洗过程,以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘法建立醇洗过程中芍药苷和芍药内酯苷的定量校正模型。结果 模式识别方法可以准确无误地对水洗除杂过程完全程度进行监测,对醇洗脱过程中溶剂体系变化进行精确指示,同时所建定量模型也成功地用于预测相同批次和不同批次白芍提取物大孔树脂纯化过程的洗脱曲线,芍药苷和芍药内酯苷的预测均方差（RMSEP）分别为0.124、0.172和0.120、0.133,NIRS与HPLC测得值之间的相关系数（r）均在0.992以上。结论 本方法实时、高效、快速,可对纯化过程进行定性定量全面监控,可用于中药纯化过程的快速分析。     

近红外光谱技术快速测定川芎中阿魏酸及藁本内酯含量

目的：应用近红外光谱技术建立一种川芎中阿魏酸及藁本内酯的快速测定方法。方法：以HPLC法测定的样品中阿魏酸及藁本内酯的含量为真实值,运用近红外漫反射光谱技术采集50份川芎样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法（PLS）建立阿魏酸及藁本内酯含量的定量分析模型。结果：所建阿魏酸及藁本内酯校正模型的相关系数（R2）和内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为0.9833,0.0175和0.9771,0.1550;经外部验证,模型的预测相关系数（r2）和预测均方差（RMSEP）分别为0.9819,0.0095和0.9335,0.1139。结论：该方法简便,快速,无污染,可用于川芎中阿魏酸和藁本内酯含量的快速测定。     

重组葡激酶的表达纯化及纤溶活性鉴定

目的 通过考察近红外光谱法对腰痛宁胶囊粉末中士的宁、马钱子碱和麻黄碱的检测,探索一种腰痛宁胶囊生产过程中的快速检测方法。方法 采集不同批号腰痛宁胶囊药粉进行近红外光谱检测,以偏最小二乘法建立校正模型,通过该模型与测得的近红外光谱对腰痛宁胶囊中主要成分进行检测。结果 经过预处理后的近红外光谱数据与样品中的士的宁、马钱子碱、麻黄碱数据呈现明显的线性关系,各指标的相关系数分别为0.924、0.944、0.874。预测均方差（RMSEP）分别为0.03、0.06、0.02。结论 近红外光谱法能快速检测腰痛宁胶囊粉末中士的宁、马钱子碱,可以指导生产过程中的质量控制。     

参芪合剂的质量控制方法研究

[目的]制定参芪合剂的质量标准.[方法]采用薄层色谱法,以黄芪甲苷、红参对照药标为对照品,采用氯仿-甲醇-水(653510)与氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15402210)为展开剂,对处方中黄芪、红参进行薄层分析.[结果]黄芪、红参供试品色谱中,在与对照品色谱相同的位置上显相同的斑点,阴性对照液无干扰.[结论]该方法操作简单,重现性好,能较好地控制参芪合剂的质量,为鉴别含红参、黄芪药材的中药制剂提供了较好的方法.     

冬凌草甲素的提取工艺研究

目的 采用近红外光谱(NIR)技术对冬凌草中冬凌草甲素的提取工艺进行研究。方法 采用柱色谱法分离冬凌草甲素，应用NIR技术寻找最佳工艺条件。结果 此工艺所得冬凌草甲素纯度较高，且样品与对照品的HPLC峰保留时间相同，NMR和IR图谱相同。结论 本法洗脱速度快，安全、成本低、方便，并且重现性好。     

齐多夫定薄膜衣片一致性检验模型建立及验证

目的 分别建立齐多夫定带铝塑包装和去铝塑包装薄膜衣片的近红外一致性检验模型.方法 采用一阶导数+矢量归一化法在12000~4000 cm-1范围内分别对齐多夫定带铝塑包装和去铝塑包装薄膜衣片的采集光谱进行预处理,选择最佳建模谱段为:9000~7500 cm-1、6900~5600 cm-1和5000~4250 cm-1,平滑点设为17,CI限度为7,分别建立一致性检验模型,并进行验证.结果 分别使用一致性检验模型区分了正品和伪品齐多夫定带铝塑包装和去铝塑包装薄膜衣片,并通过了不同人员采集光谱以及不同仪器采集光谱的验证,实现了精确有效的模型传递,提高了近红外校正模型的通用性.结论 该方法准确、简便、可行,适用于药品快检车对齐多夫定薄膜衣片一致性快速筛查.     

近红外光谱技术快速测定首乌丸水分含量

目的 应用近红外光谱技术测定首乌丸中水分的质量分数.方法 烘干法测定115批首乌丸样品水分的质量分数,采集其近红外光谱数据,经一阶导数法与S-G平滑法预处理,结合偏最小二乘法建立测定首乌丸中水分质量分数的近红外光谱定量分析模型.结果 该模型内部交叉验证决定系数为0.944,校正均方差为0.121,内部交叉验证均方差为0.205,验证集的预测均方差为0.127.结论 该近红外光谱水分定量分析模型稳定,准确可靠,可用于首乌丸中水分质量分数的测定.