酸枣仁皂苷提取物的制备与酸枣仁皂苷A和B的含量测定

目的优化酸枣仁总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺;并进一步建立RP-HPLC法同时测定酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的含量。方法采用单因素方法对纯化工艺条件进行优化,得到酸枣仁皂苷提取物,进而建立RP-HPLC法对酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷A和B进行含量测定。结果最佳纯化工艺为:采用AB-8型大孔吸附树脂进行纯化,上样吸附时间为1.5 h,洗脱流速为1.0 mL.min-1,体积分数为70%的乙醇溶液洗脱160 mL。采用此纯化方法得到的酸枣仁皂苷提取物中皂苷的质量分数为52%,测得其酸枣仁皂苷A和B的含量质量分数分别为2.298%和0.789%。酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的质量浓度分别在14.7～293.0 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)、7.2～144.0 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为103.7%、101.9%。结论该工艺稳定可行且提取物中皂苷含量高,具有广泛的应用前景;建立的RP-HPLC法可为酸枣仁皂苷提取物质量标准的建立提供一定依据。     

睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定

目的:为睡安口服液建立专属性酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法: 采用HPLC法测定,色谱柱为Kromasil C18柱.结果: 睡安口服液中酸枣仁皂苷A在0.928～4.604μg范围内线性关系良好, 酸枣仁皂苷B在0.468～2.340μg范围内有良好线性关系,回收率分别为97.6%,97.5%,RSD分别为0.9%、1.9%.结论: HPLC法可做为睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.     

高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量

建立酸枣仁中酸枣仁皂苷Ａ及Ｂ的含量测定方法,为该药材提供质量控制标准。方法：应用高效液相色谱法－蒸发光散射检测器（ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ,ＡｌｌｓｐｅｒｅＯＤＳ－２（２５０ｍｍ＊４．６ｍｍ,５μｍ）色谱柱,甲醇－水－冰醋酸（）７０：３０：１）为流动相,测定了酸枣仁中酸枣仁皂苷Ａ及Ｂ的含量。结论方法快速简便,重现性良好,可用于酸枣仁药格的质量控制。     

HPLC-ELSD测定酸枣仁汤不同配伍情况下酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定酸枣仁汤不同配伍情况下各组方中酸枣仁皂苷A和B含量的方法。方法:采用GraceBrava C18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,载气流速2.9 L.min-1。结果:酸枣仁皂苷A和B浓度分别在49.50～900.0"g.mL-1和20.40～407.2"g.mL-1范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为101.9%(RSD=2.3%)和100.7%(RSD=3.0%)。结论:酸枣仁与其他药味配伍后,酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A和B的含量发生一定变化,其他药味的存在不同程度地影响其溶出。     

HPLC法同时测定大枣中芦丁和酸枣仁皂苷B的含量

建立以高效液相色谱法同时测定大枣中芦丁和酸枣仁皂苷B含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Extent-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,变波长检测。结果:芦丁和酸枣仁皂苷B的进样量分别在1.38～6.88μg(r=0.9998)和0.448～2.24μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为99.14%(RSD=1.13%,n=6)和99.94%(RSD=2.22%,n=6)。结论:本方法准确、稳定、可靠,可用于大枣的质量控制和评价。     

HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的 建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法.方法 应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLCELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量.结果 平均回收率为99.09%(RSD=3.05%).结论 本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法.     

HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量。结果平均回收率为99.09%(RSD=3.05%)。结论本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法。     

酸枣仁合剂的薄层鉴别及酸枣仁皂苷A的含量测定

目的:建立酸枣仁合剂的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法.结果:TLC法鉴别酸枣仁合剂中知母、茯苓和川芎等药材;HPLC测定酸枣仁皂苷A的含量,酸枣仁皂苷A在0.55～1.1 mg/mL范围内线形关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为100.45%,RSD为1.30%.结论:鉴别重复性好、专属性强,含量测定方法简便,准确.     

HPLC-ELSD测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器(HPLC-ELSD)测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC(2)-C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L.min-1。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360μg.mL-1,r2=0.999 6,平均回收率为99.24%,RSD=1.37%(n=6)。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为天王补心丸的质量控制方法。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:采用Grace BravaC18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,二极管阵列检测器的检测波长为335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L.min-1,柱温为25℃,。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为59.40~594.0μg.mL-1(r=0.9996),49.50~900.0μg.mL-1(r=0.9998),20.36~407.2μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为96.9%(RSD=1.8%),101.2%(RSD=2.5%),100.3%(RSD=2.9%)。结论:该方法准确、可靠,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为酸枣仁的全面质量评价提供参考。     

RP-HPLC法测定益肾康颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定益肾康颗粒中淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(24∶76),流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷进样量在430.4～1506.4μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.56%,RSD=1.20%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于益肾康颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定胃舒颗粒中橙皮苷的含量

目的 :建立以反相高效液相色谱法测定胃舒颗粒中橙皮苷含量的方法。方法 :色谱柱为SymmetryC18 柱 ;流动相为乙腈 -水(19.5∶80.5) ,水中含磷酸 (体积比为800∶0.1) ;检测波长为284nm。结果 :橙皮苷进样量在0 0228μg～0 1596μg范围内线性关系良好 (r=0.9996) ,平均加样回收率为97.2 % (RSD=1.1 % ,n=6)。结论 :本方法简便、准确 ,可用于控制胃舒颗粒的质量。     

复方酸枣仁汤颗粒的制备与质量控制

目的:制备酸枣仁颗粒,建立质量控制标准.方法:优化制备工艺,采用薄层扫描法测定酸枣仁皂苷A,B的含量.结果:制备的酸枣仁颗粒成型性及溶化性均符合要求,含量测定方法准确可靠.初步稳定性考察结果表明该制剂较稳定.但在高湿条件下易吸湿,应在干燥条件下保存.结论:酸枣仁颗粒符合质量要求,质控方法简便、准确、可行.     

反相高效液相色谱法测定维生素B12片的含量

目的建立测定维生素B12片含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Zorbax RX-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为水-乙腈（89：11）,流速1.0mL/min,检测波长361nm,柱温30℃。结果维生素B12质量浓度在0.002～0.1g/L范围内与峰面积线性关系良好（r=1）,平均回收率为100.93%,RSD=0.53%（n=6）。结论所用方法操作简便,经济可靠,重现性好,耐用性强,可作为维生素B12片的含量测定方法。     

HPLC法测定前列康欣颗粒中丹酚酸B的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定前列康欣颗粒中丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙睛-水-甲酸(25∶10∶64∶1),检测波长为286nm,流速为1.0mL.min-1。结果:丹酚酸B进样量在0.206～1.854μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.0%,RSD=1.5%(n=6)。结论:本方法简便可靠、结果稳定、重复性好,可用于前列康欣颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定金茵颗粒剂中山柰素含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定金菌颗粒剂中山柰素的含量。方法采用Inertsil ODS柱（150mm×4．6mm，5μm），柱温为30℃，流动相为甲醇-0．1％磷酸（1：1），流速为1．0mL／min，检测波长为360nm。结果山柰素质量浓度在59～531μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，回归方程为A=3367915．2C-20936，r=0．9996，平均回收率为99．76％，RSD=1．89％（n=6）。结论HPLC法可作为金菌颗粒剂的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定葫芦素B月桂酸酯纳米乳剂中药物的含量

目的建立测定葫芦素B月桂酸酯纳米乳剂中药物含量的方法。方法采用Diamonsil ODS柱(钻石)C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为95∶5),流速1.0 mL.min-1,检测波长228 nm,柱温为室温。结果在本试验条件下,葫芦素B月桂酸酯与辅料及有关物质分离度均符合要求,其质量浓度在15~150 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),方法平均回收率为99.98%,RSD为0.1%(n=9)。结论该方法简单、快捷,可用于葫芦素B月桂酸酯纳米乳剂中药物含量的测定。     

高效液相色谱法测定养血扶正颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立高效液相谱法测定养血扶正颗粒中淫羊藿苷含量的测定方法。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(55:45)为流动相;检测波长:270 nm;柱温:35℃。结果:淫羊藿苷在2.33～32.62μg·ml~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.45%,RSD%为2.33%(n=6)。结论:所建立的方法简便,准确,可作为养血扶正颗粒中淫羊藿苷的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定病毒清颗粒中黄芩苷含量

目的建立测定病毒清颗粒中黄芩苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相,检测波长为274nm。结果黄芩苷进样量在0．1034—1．0340μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均加样回收率为99．30％,RSD为1．79％（n=6）。结论所用方法简便易行、准确、重现性好,可用于病毒清颗粒的质量控制。     

HPLC法测定六味地黄颗粒中马钱苷的含量

目的:采用HPLC法测定六味地黄颗粒中马钱苷的含量.方法:色谱柱为Hypersil C18(4.6mm×25mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:87),检测波长为236nm,柱温40℃,理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000,进样量10μL,外标法定量.结果:马钱苷在6.000～60.000μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.3%,RSD=0.79%(n=9).结论:本法简便、快速、准确,可作为该制剂含量测定的方法.