细菌内毒素检查法中若干问题的探讨

我院启1992年开始应用鲨试剂检测5种大输液（5％葡萄糖注射液，10％葡萄糖注射液，5％葡萄糖氯化钠注射液，0．9％氯化钠注射液，灭菌注射用水），应用效果良好，临床无发生热原反应。但在使用鲨试剂检测5种输液热原时，发现有以下几个问题，值得提出讨论，供参考。1．根据美国药典第XX版XXI版细菌内毒素检查法（BacterialEndotoxinsTest）［‘·‘］中有关规定，当供武品进行细菌内毒素检查时应做增强／抑制试验．我院应用自试剂检测5％葡萄糖氯化钠注射液和高浓度盐水时，发现两者对鲨试剂有抑制作用，结果使灵敏度下降超过警试剂灵敏…     

5%葡萄糖注射液和5%碳酸氢钠注射液配伍稳定性考察

目的:考察5%葡萄糖注射液和5%碳酸氢钠注射液配伍的稳定性。方法:模拟临床液体疗法用药情况,将5%葡萄糖注射液和5%碳酸氢钠注射液配制成不同配比的输液,在各个不同时间测定输液pH值、葡萄糖含量和5-羟甲基糠醛限量。结果:在实验时段内,pH值超过5%葡萄糖的规定范围,葡萄糖含量略有下降,5-羟甲基糠醛限量未见异常升高,紫外扫描未见5-羟甲基糠醛吸收峰增大。结论:5%葡萄糖注射液和5%碳酸氢钠注射液配伍使用,建议临用时配制,一旦配制应尽快用完。     

留样观察法分析葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量变化

为了真实反映葡萄糖注射液在常态贮存条件下５－羟甲基糠醛的含量变化,笔者采用留样观察法定期对５－羟甲基糠醛进行含量测定。实验结果表明,葡萄糖注射在贮存过程中,５－羟甲基糠醛的浓度变化随着存放时间的延长而增高,且温度越高,变化值越大。     

等吸收双波长消去法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

目的：测定甲硝唑葡萄糖注射液中５－羟甲基糠醛的含量。方法：采用等吸收双波长消去法,并提供了注射液中５－羟甲基糠醛的限量检查的方法。结果：５－羟甲基糠醛在０．３４－２．７２μｇ／ｍｌ浓度范围内,呈线性关系,ｒ＝０．９９９６,其平均回收率在１０１．０３％,ＲＳＤ为２．９５％。结论：该方法可作为甲硝唑葡萄糖注射液中５－羟甲基糠醛的限量控制方法,方法简便,快速准确。     

葡萄糖注射液在灭菌柜内的最佳抽样位置研究

目的 使葡萄糖注射液抽检更有代表性、科学性.方法 取灭菌柜内不同位置的葡萄糖注射液各1瓶,进行pH值测定、含量测定及5-羟甲基糠醛(5-HMF)限度检查.结果 灭菌柜内第3层(由下至上)温度最高,尤其中间位置;第1层四个角位置温度最低.结论 在取样品检验时可抽取第3层中间位置的输液作含量测定、5-HMF检查、pH值测定;抽取第1层4个角位置的输液作细菌内毒素检查.     

葡萄糖注射液在灭菌柜内的最佳抽样位置研究

目的使葡萄糖注射液抽检更有代表性、科学性。方法取灭菌柜内不同位置的葡萄糖注射液各1瓶,进行pH值测定、含量测定及5-羟甲基糠醛(5-HMF)限度检查。结果灭菌柜内第3层(由下至上)温度最高,尤其中间位置;第1层四个角位置温度最低。结论在取样品检验时可抽取第3层中间位置的输液作含量测定、5-HMF检查、pH值测定;抽取第1层4个角位置的输液作细菌内毒素检查。     

20%甘露醇注射液细菌内毒素检查方法的探讨

20％甘露醇是临床常用的注射液之一，《中国药典》1995年版规定此品种检查项目是热原检查，而《美国药典》23版采用了细菌内毒素检测方法。为此，笔者将20％甘露醇注射液经冷冻析出甘露醇后，取上清液及1→2稀释液，用细菌内毒素检测，探讨用细菌内毒素（BET）代替热原（PT）检查的方法。1实验材料1．1供试品：20％甘露醇注射液，荣成市人民医院提供。1．2家兔：东北大耳兔，体重23±0.23kg，雌雄兼用，雌兔无孕，由荣成市药检所动物室提供。1.3试剂：细菌内毒素工作标准品（批号960604，10Eu·ml-1）；鲎试剂（批号960618，灵敏度0．5Eu…     

改进稀释液用于氧氟沙星葡萄糖注射液细菌内毒素检查的研究

目的：建立氧氟沙星葡萄糖注射液的细菌内毒素检查法。方法：用缓血酸胺（三羟甲基氨基甲烷）缓冲溶液代替细菌内毒素检查用水做供试品稀释，按《中国药典》2000版二部收载的细菌内毒素检查法进行实验。结果：缓血酸胺缓冲溶液能排除氧氟沙星葡萄糖注射液对鲎试剂凝胶反应的干扰。结论：样品稀释剂改进后，可用细菌内毒素检查法代替兔法做氧氟沙星葡萄糖注射热质检查。     

盐酸莫西沙星葡萄糖注射液细菌内毒素检查方法验证

目的：建立盐酸莫西沙星葡萄糖注射液的细菌内毒素检查方法。方法：按《中国药典〉2010年版二部附录XIE细菌内毒素检查法进行,用不同厂家的鲎试剂对不同批号的盐酸莫西沙星葡萄糖注射液进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果：用稀释剂I将本品原液稀释至20倍,用灵敏度为0．06EU·ml^-1的鲎试剂检查细菌内毒素,无干扰作用,按拟定标准检验,该品种3批样品细菌内毒素检查结果均符合规定。结论：本品可用细菌内毒素检查法检查,其细菌内毒素的限值（L）为0．75EU·mg^-1。     

HPLC测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil。MC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（30：70）;检测波长：284nm;流速：1．0mL·min-1;进样量：20儿;柱温：室温。结果利巴韦林和辅料均不干扰5-羟甲基糠醛的检测,加权最小二乘法回归结果表明,在0．0994～7．949μg·mL^-1和0．0020～0．1987μg·mL-1内5-羟甲基糠醛浓度与峰面积均呈现良好的线性关系（r=0．9990和0．9998）,定量限和检测限分别达0．04职和0．012ng,平均回收率为100．4％,RSD为1．8％（n=6）。结论该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,适用于利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检测。     

5—羟甲基糠醛对葡萄糖注射液重金属检查的影响

５—羟甲基糠醛对葡萄糖注射液重金属检查的影响邹德华，徐凤兰（湖北省枝城市药品检验所４４３３００）葡萄糖注射液是临床广泛使用的输液，重金属检查是该制剂中杂质检查项目之一。我们按《中国药典》（１９９０年版附录）重金属检查法（第一法）进行葡萄糖注射液重金属...     

葡萄糖输液中5-HMF含量与取样位置问题的探讨

5-羟甲基糠醛（5－HMF）的含量是葡萄糖输液质量控制的一个重要指标．在检测中常出现取样不一，检测结果不同的现象，为此，特作如下探讨。一、实验仪器：7520紫外分光光度计（上海医疗器械厂）；高压灭菌柜（YXQ－WF。。）。H、实验方法：（一）取10％葡萄糖输液，置于YXQ－WF；；高压灭菌柜中（分4层），灭菌温度T一115C，压力P一7IkPa，时间t—30min。（二）灭菌完毕，于每层中央各取样3瓶．4层共12瓶．按中国药典（199o年版）项下规定．测定5－HMF含量，同法测定10批。另取第3层四角落及中央各一瓶，同法测定5－HMF含量．共测…     

提高舒胸胶囊质量标准的研究

摘要目的：建立盐酸吉西他滨注射液的细菌内毒素检验方法。方法：按照《中国药典》2010年版二部附录细菌内毒素检查法试验和结果判断。结果：盐酸吉西他滨注射液对鲎试剂与内毒素反应不产生干扰的最大浓度为2．5mg·mL－1,当限值设定为0．05EU·mg-1时．使用标示灵敏度为0．125EU·mL－1或灵敏度更高的鲎试剂均可对其进行细菌内毒素检查。结论：建立其细菌内毒素检查法是可行的,可用于其质量控制。     

鲎试剂灵敏度对检测结果判断的影响

《中国药典》1995年版收载0．9％氯化钠注射液进行细菌内毒素检查，规定每1ml中含细菌内毒素不得过0．5EU。在实际工作中，我们发现使用不同批相同灵敏度标示值的鲎试剂，检测同一样品得出不同的结果。1．试剂与材料：鲎试剂（福州东方鲎试剂厂，标示灵敏度0．5EU／支，规格0．1ml／支，批号970420；厦门鲎试剂厂，标示灵敏度0．5EU／支，规格0．1ml／支，批号960914）；细菌内毒素工作标准品（福州东方鲎试剂厂，10EU／支，批号970310；厦门鲎试剂厂，10EU／支，批号960910）；检查用水（福州东方鲎试剂厂，批号970420；厦门鲎试剂厂，…     

5—羟甲基糠醛吸收度直接取样检验方法的探讨

直接取样检验５％葡萄糖注射液的５－羟甲基糠醛（５－ＨＭＦ）吸收度，操作方法简便，快速，误差在允许范围内，与药典法检验结果无显著性差异。     

146批含糖输液中5—羟甲基糠醛值检查结果分析及有关问题探讨

本文对国内2家药厂，5家医院等7个单位配制的146批含糖输液中5-羟甲基糠醛值进行了测定。结果不合格品16批（10.96%)；其中10%葡萄糖注射淮115批，不合格品15批（13.04%)；5%葡萄糖注射液10批，不合格品1批（10.0%)；葡萄糖氯化钠注射液21批，全部合格，同时对（1）测定时取样点的确定；（2）pH值、灭菌温度和时间对5-羟甲基糠醛值的影响。（3）葡萄糖注射液的废品回收问题；（4）含量测定方法的选择等进行了探讨。     

医院制剂应注意回收输液瓶的处理

在对医院制剂葡萄糖注射液进行5-羟甲基糠醛（5-HMF）检查时,常发现同一批号的两瓶药液的吸收度相差甚大,进一步分析其紫外吸收光谱,认为吸收度增高是由于输液处理不净带入了可产生紫外吸收的其他物质所致。     

含糖输液5-HMF均匀度考察

常用的含糖输液10％葡萄糖注射液（10％GS）、5％葡萄糖注射液（5％GS）、葡萄糖氯化销注射液SGNS）因品种与热压灭菌时位置的不同,5-羟甲基糠醛（5－HMF）含量分布呈不均一性,本文应用正交试验对此进行考察,以期指导工作实践。1仪器与药品6402型高压灭菌柜（哈尔滨市红工医疗器械厂）,752型紫外／可见光栅分光光度计（山东高密分析仪器厂）,10％GS、5％GS、GNS（自制）。2方法与结果在正常的生产工艺中同时安排生产10％GS、5％GS、GNS3种制剂,各抽取3瓶半成品,安排因素水平（见表1）,按L9（34）正交试验置同锅热压灭菌…     

替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的限量检查

利用高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛,以Nova-packC18为固定相,以甲醇-0．2％磷酸溶液（25∶75）为流动相,检测波长284um,平均回收率为99．8％（RSD＝0．63％）。     

甘露醇注射液细菌内毒素检查方法的实验探讨

甘露醇注射液是医院制剂室常配制的注射剂之一。《中国药典》1995年版规定进行热原检查。由于受医院药检室设备条件限制，用家兔法检查热原，困难很大。本文参照《美国药典》23版[1]，用国产鲎试剂，对20％甘露醇注射液的细菌内毒素检查方法进行实验探讨，结果与家兔热原检查法一致。1实验材料1．1试药试剂：细菌内毒素工作标准品：10Eu·ml-1，批号970410；鲎试剂：0．5Eu·ml－1，批号970722、970827；细菌内毒素检查用水：2．0ml，批号970829（均为湛江中美生物有限公司产品）；20％甘露醇注射液：本院制剂室生产，共8批（四川绵竹制药…