紫外分光光度法测定氧氟沙星制剂的含量

用紫外分光光度法测定了氧氟沙星眼膏、氧氟沙星滴眼液、氧氟沙星滴耳滴鼻液中的主药含量。样品经０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸处理后于２９３ｎｍ波长处测定，外标法计算含量。线性范围为１．０～１０．５μｇ／ｍｌ，回归方程Ａ＝０．０４４３９６Ｃ＋０．００８２，ｒ＝０．９９９８。三种制剂的回收率分别为：氧氟沙星眼膏９８．２５％（ＲＳＤ＝０．８２％，ｎ＝６），氧氟沙星滴眼液１００．２３％（ＲＳＤ＝１．２１％，ｎ＝６），氧氟沙星滴耳滴鼻液１００．２０％（ＲＳＤ＝１．２０％，ｎ＝６）。分别测定了数批三种制剂的样品，结果表明本法简便易行，精密度高，可用于三种制剂的质量控制。     

复方氧氟沙星滴鼻液的含量测定

紫外分光光度法测定复方氧氟沙星滴鼻液中氧氟沙星含量，０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸液为溶剂，测定波长２９３ｎｍ，氧氟沙星吸收系数（Ｅ１ｃｍ＾１％）８７７．６，平均回收率１０１．３％。ＣＶ＝０．０５７％（ｎ＝５）。盐酸麻黄碱经氯仿提取，收氯仿为空白，在波长４３８ｎｍ处测定吸收度并计算含量，氧氟沙星及滴鼻液附加剂对测定无干扰。     

HPLC法同时测定“点必宁”滴眼液中氧氟沙星和地塞米松的含量

以愈创木酚甘油醚为内标，甲醇水００５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（５２∶１５∶３３）为流动相，在Ｃ１８柱上同时分离测定氧氟沙星和地塞米松的含量。检测波长２４０ｎｍ，浓度线性范围：氧氟沙星１５０～７５０μｇ／ｍｌ，地塞米松５０～２５０μｇ／ｍｌ。     

HPLC法测定氧氟沙星注射液的含量

目的：采用ＨＰＬＣ法测定氧氟沙星注射液的含量。方法：采用ＨＰＬＣ法,以氧氟沙星为对照品,检测波长为２９３ｎｍ,甲醇：枸缘酸（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）：乙腈：醋酸铵溶液（０．５ｍｏｌ／Ｌ）：１０ｇ／Ｌ磷酸（１００：７５：２２：１：２）为流动相。结果：氧氟沙星的平均回收率为９７．４４％、ＲＳＤ为１．８３％。结论：本法结果准确,精密度、重现性均好,可作为该制剂的含量测定。     

用HPLC法测定至灵胶囊中腺苷的含量

采用高效液相法测定至灵胶囊中腺苷的含量，选用ＹＷＧＣ１８柱，磷酸二氢钾（０００５ｍｏｌ／Ｌ）甲醇（８５∶１５）为流动相，检测波长为２６０ｎｍ，平均回收率９９４４％，Ｒｓ为１２８％（ｎ＝５）。     

培福新注射液中培氟沙星和维生素C钠的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定培福新注射液中培氟沙星和维生素Ｃ钠的含量，采用Ｃ１８柱，１０μｍ（大连化物所Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ），以乙腈－柠檬酸液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）－醋酸铵液（０．５ｍｏｌ／Ｌ）－１％磷酸水溶液（２２∶７５∶１∶２，内含０．１％三乙胺）为流动相，在紫外检测器２５４ｎｍ波长处进行检测。培氟沙星线性范围６０～２４０μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９７（ｎ＝５），维生素Ｃ钠线性范围１～９μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９９（ｎ＝５）。方法简便，结果满意。     

HPLC法测定美芬伪麻片复方制剂中愈创木酚甘油醚、伪麻黄碱和美沙芬含量

建立了测定氢溴酸美沙芬复方片中愈创木酚甘油醚，盐酸伪麻黄碱和氢溴酸美沙芬的ＨＰＬＣ方法。使用ＹＷＧ－ＣＮ柱（５μｍ，１５０×４．６ｍｍ），以０．０２５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸溶液（用三乙胺调节ｐＨ为５．０）－乙腈（２０∶８０）为流动相分别在２５４ｎｍ和２８０ｎｍ作含量与溶出度测定。以甲氧苄氨嘧啶为内标，测定各组分的回收率为１００．１％～１０２．４％（ｎ＝７），ＲＳＤ＜１．７％，该方法简便，快速准确。     

高效液相色谱法测定人血浆中尼卡地平及药代动力学参数

建立了反相高效液相色谱法检测正常人口服尼卡地平片剂后的血药浓度。样品经硼酸缓冲液（ｐＨ９０）碱化后，用正己烷正丁醇混合溶剂（１２∶１，Ｖ／Ｖ）提取，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，乙腈ＫＨ２ＰＯ４缓冲液（００１５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝５５）三乙胺为流动相，尼莫地平为内标，在２３６ｎｍ波长定量检测。血药浓度在５～２００ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好，最低检测浓度为２５ｎｇ／ｍｌ。日内（ｎ＝７）及日间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于５４％和６４％，血样测定回收率为９２８％１００８％。用本法监测了１０名健康人口服盐酸尼卡地平片剂后不同时间的血药浓度变化，测得血浆中尼卡地平浓度在１６±０３ｈ达到峰值１０９８±３８７ｎｇ／ｍｌ，Ｔ１／２＝５３５±２２８ｈ，血药浓度曲线下面积为３２２１±６９６ｎｇ·ｈ／ｍｌ。     

HPLC法测定银屑灵胶囊中依曲替酯的含量

采用高效液相色谱法测定银屑灵胶囊中依曲替酯的含量，色谱条件：Ｃ１８柱；流动相为甲醇０４％冰乙酸（９０∶１０）；流速２０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２８０ｎｍ。本法平均回收率１００１４％，ＲＳＤ０３３％（ｎ＝５）。     

离子对HPLC法测定米雅利桑爱儿A颗粒剂中3种维生素

建立了离子对高效液相色谱法测定米雅利桑爱儿Ａ颗粒剂中泛酸钙、维生素Ｂ６及维生素Ｂ２的含量。采用Ｃ１８柱，以含０１９％（体积分数）磷酸的００１ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠溶液甲醇（７４∶２６）为流动相，检测波长为２２５ｎｍ。线性范围分别为：泛酸钙００６４～０３２ｍｇ／ｍｌ，维生素Ｂ６００６４～０３２ｍｇ／ｍｌ，维生素Ｂ２００１６～００８ｍｇ／ｍｌ；回收率分别为９９５％，９８２％，１００２％；精密度（ＲＳＤ）分别为０８％、０６％、０８％。     

反相HPLC法测定氨酚待因片中扑热息痛及磷酸可待因的含量

本文报道了用反相高效液相色谱系统，采用μＢＯＮＤＡＰＡＫＴＭＣ１８柱，以０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠－甲醇（５∶１）作流动相，在２１９ｎｍ波长检测，对氨酚待因片中的扑热息痛和磷酸可待因进行定量分析，结果：扑热息痛回收率１００．２５％，ＲＳＤ＝０．８６％；磷酸可待因回收率１００．２２％，ＲＳＤ＝０．９８％，与法定方法比较，无显著性差异（Ｐ＞０．０５）。本法具有简便、准确、重现性好的特点。     

反相高效液相法测定非那西汀血浆浓度及药代动力学研究

用反相高效液相法，对血浆非那西汀药物浓度的测定方法及其药代动力学进行了研究。实验采用Ｗａｔｅｒｓ公司ＨＰＬＣ系统，国产ＺＯＲＲＡＸＢＰＣＮ柱，以磷酸盐缓冲液／乙氰为流动相，内标法定量。本方法标准血浆线性关系良好（ｒ＝０９９９９），线性范围０７０～８９２８μｍｏｌ／Ｌ，最低检测量为１２５ｎｇ，平均方法回收率为９９９２％，浓度为８９２８μｍｏｌ／Ｌ、１１１６μｍｏｌ／Ｌ的提取回收率分别为９４８％、８３１％和８２４％；精密度考察批内变异系数（ＣＶ％）分别为０４９、３６５和４９０，批间变异系数（ＣＶ％）分别为３９３、３６４和５９３。     

醋氯酚酸原料含量测定方法的研究

研究了紫外分光光度法及反相高效液相色谱法测定醋氯酚酸含量的方法。紫外分光光度法,含量在５０５～３００３μｇ／ｍｌ符合比尔定律。高效液相色谱法,色谱柱：ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＳｉＯ２（４ｍｍ×３００ｍｍ,５μｍ）,流动相：乙腈ＫＨ２ＰＯ４（００１ｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ４２０）（１∶２）,检测波长：２７７ｎｍ。在９８４０～４９２０μｇ／ｍｌ,峰面积与浓度呈线性关系,ｒ＝０９９９９。两种方法测定结果基本一致。     

核磁共振法测定萘普生对映体相对含量

利用手性镧系位移试剂Ｅｕ（ＴＦＣ）３的作用,测定萘普生甲酯化衍生物的１ＨＮＭＲ谱来确定萘普生对映体相对含量。在样品浓度为０．１７ｍｏｌ／Ｌ,位移试剂和被测样品摩尔比为０．３１８附近时,定量信号峰ＣＯＯＣＨ３的对映体化学位移差值Δ（Δδ）为５．４Ｈｚ。平均回收率１００．８％,ＲＳＤ为１．３１％（ｎ＝４）。     

氧氟沙星治疗各类感染189例疗效观察

目的 建立差示光谱法测定氧氟沙星片剂的含量,消除辅料的干扰。方法 在波长２９８ｎｍ处,以氧氟沙星在０．１ｍｏｌ／Ｌ ０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中不同的紫外光谱,测得差示吸收值（△Ａ）为定量依据。结果 平均回收率为１０１．２％,ＲＳＤ＝０．５２％。结论 本方法简便,不受片剂辅剂的干扰。     

HPLC法测定经皮渗透接受液中双氯灭痛的浓度

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ以４＇－羟基－５－氯双氯灭痛为内标，测定了经皮渗透接受液中双氯灭痛的含量。考察了流动相组成、ｐＨ值等对双氯灭痛色谱行为的影响情况。方法简便准确，回收率为９８．４４％～１０２．３％，ＲＳＤ＜２．４％，双氯灭痛浓度在０．５～１６μｇ／ｍｌ范围内，线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），最低检测限５０ｎｇ／ｍｌ。色谱条件为：Ｃ（１８）Ｈｙｐｅｒｓｉｌ（５μｍ，１００ｍｍ×４．６ｍｍ）不锈钢柱，甲醇ｐＨ７．０磷酸盐缓冲液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）（５６：４４）作流动用，检测波长２８０ｎｍ，进样量２０μｌ。     

α1受体激动对浦肯野纤维延迟后除极的双相效应

用乙酰毒毛旋花子甙元（ＡＳ）２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ中毒诱发绵羊心室浦肯野纤维产生延迟后除极（ＤＡＤ）作为模型，在心得安５×１０－７ｍｏｌ／Ｌ作用下观察苯肾上腺素（ＰＥ）１０－７ｍｏｌ／Ｌ、３×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和１０－６ｍｏｌ／Ｌ等不同浓度对ＤＡＤ幅值的影响。６０ｍｉｎ持续灌流中，前２０ｍｉｎＤＡＤ幅值分别增加８％、９％和１０％（每一浓度ｎ＝８，Ｐ＜０．０５）；随后４０ｍｉｎ内，ＤＡＤ幅值呈剂量依赖性减小，ＰＥ１０－７ｍｏｌ／Ｌ减值６．９±０．２％（ｎ＝８，Ｐ＜０．０５），ＰＥ３×１０－７ｍｏｌ／Ｌ减值１３．９±０．１％（ｎ＝８，Ｐ＜０．０１），ＰＥ１０－６ｍｏｌ／Ｌ减值１８．６±０．２％（ｎ＝８，Ｐ＜０．０１）。ＰＥ的作用可被哌唑嗪５×１０－７ｍｏｌ／Ｌ所阻断，提示ＰＥ作用经α１受体兴奋引起。     

败血症休克大鼠血浆肾上腺髓质素的变化

目的：探讨腹膜炎败血症休克大鼠血浆肾上腺髓质素（Ａｄｍ）的变化及其可能机制。方法：在ＳＤ大鼠用结扎盲肠和穿孔的方法复制大鼠腹膜炎败血症休克模型，术后９ｈ为早期败血症（ＥＳ），术后１８ｈ为晚期败血症（ＬＳ），放免测定主动脉孵育液和血浆Ａｄｍ。结果：早期败血症和晚期败血症大鼠（ｎ＝８）血浆Ａｄｍ分别增加５００％和２９０％（Ｐ＜０．０１），其主动脉释放Ａｄｍ分别增加１１０％（Ｐ＜０．０１）和２６．１％（Ｐ＜０．０５）。脂多糖（ＬＰＳ）（５～１０ｍｇ／Ｌ）、肾上腺素（ＥＰ，１０８ｍｏｌ／Ｌ）和内皮素１（ＥＴ１，１０９～１０７ｍｏｌ／Ｌ）均可浓度依赖性刺激正常主动脉释放Ａｄｍ增加。结论：败血症休克大鼠血浆Ａｄｍ在ＥＳ和ＬＳ均升高，血管释放Ａｄｍ受ＬＰＳ、ＥＴ１和ＥＰ等多种体液因素的调控。     

地氟醚、七氟醚、异氟醚和安氟醚药代动力学特征的比较研究

目的比较地氟醚、七氟醚、异氟醚、安氟醚在平衡麻醉中的药代动力学特征。方法选择妇科手术患者４０例,随机分为地氟醚（Ｄ）组,七氟醚（Ｓ）组,异氟醚（Ｉ）组及安氟醚（Ｅ）组,每组１０例。麻醉诱导、气管插管后,各组均先给予等效的设定浓度,即Ｄ组６％、Ｓ组２％、Ⅰ组１２％、Ｅ组１７％。同时吸入１∶２的Ｏ２和Ｎ２Ｏ,经静脉持续输入芬太尼和间断追加肌肉松弛药泮库溴铵维持麻醉。术中连续监测吸入麻醉药的肺泡浓度及吸入浓度,并维持肺泡浓度衡定在１ｍｏｌ／ＬＡＣ,即Ｄ组３％,Ｓ组０７％,Ⅰ组０５％,Ｅ组０６％。结果吸入麻醉后,肺泡浓度∶吸入浓度＝１／２及肺泡浓度达到１ｍｏｌ／ＬＡＣ值时间在Ｄ组及Ｓ组均明显快于Ⅰ组及Ｅ组。肺泡浓度∶吸入浓度及肺泡浓度∶设定浓度比值的升高速度在Ｄ组和Ｓ组均明显快于Ⅰ组和Ｅ组。终止麻醉后,Ｄ组肺泡浓度达到肺泡原始浓度５０％的时间明显快于其它吸入麻醉药。结论地氟醚吸入及呼出均较快,易于调控麻醉深度     

HPLC法测定卫肺特片中利福平异烟肼和吡嗪酰胺的含量

建立了高效液相色谱法同时测定卫肺物片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺的含量。采用Ｃ１８柱，以００１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢铵甲醇为流动相，检测波长２５４ｎｍ，柱温３５℃，流速１０ｍｌ／ｍｉｎ。利福平、异烟肼、吡嗪酰胺的线性范围分别为：２７～４３２μｇ／ｍｌ（ｒ＝０９９９５，ｎ＝５），１５６２５～２５０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０９９９８，ｎ＝５），６２５～１０００μｇ／ｍｌ（ｒ＝０９９９３，ｎ＝５）。加样回收理想，方法准确、简便、快速。