通脉口服液中丹参有效成分质量控制的研究

目的:建立通脉口服液中丹参有效成分的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对通脉口服液中的丹参进行定性鉴别,使用高效液相色谱法对其中的丹酚酸B进行含量测定.结果:丹参的定性鉴别专属性强.丹酚酸B检测浓度线性范围为1.4～8.4μg·mL-1 (r=0.999 8),平均回收率为99.64%,RSD=0.95%.结论:该制剂质量控制方法可靠.     

复方三七止血药纸的质量控制研究

目的建立三七止血药纸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的三七、苦参等2味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的三七的总皂苷进行了含量测定。结果用薄层色谱鉴别止血药纸中三七和苦参有效成分,专属性强,检出斑点清晰;用高效液相色谱法测定三七总皂苷,3种皂苷的线性关系良好(r=0.999 9),线性范围:人参皂苷Rg1为0.5⁶μg,三七皂苷R1为0.1256μg,三七皂苷R1为0.125¹.5μg,人参皂苷Rb1为0.751.5μg,人参皂苷Rb1为0.75⁹μg。结论该方法准确,简便,可作为三七止血药纸的质量控制方法。     

天山花楸平喘胶囊的质量标准研究

目的建立天山花楸平喘胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法(TLC)对胶囊内容物中金丝桃苷、苦杏仁苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷、槲皮素和山柰素的量。结果 TLC鉴别专属性强,斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;金丝桃苷、槲皮素和山柰素进样量分别在3.72⁷4.4μg(r=0.999 9)、8.0074.4μg(r=0.999 9)、8.00⁶4.00μg(r=0.999 3)、2.0064.00μg(r=0.999 3)、2.00¹6.00μg(r=0.999 3)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.2%、97.3%和93.7%,RSD分别为1.4%(n=9)、2.6%和1.9%(n=6)。结论所建标准可用于天山花楸平喘胶囊的质量控制。     

蒿蓝感冒颗粒的质量标准研究

目的:建立蒿蓝感冒颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对板蓝根、一枝蒿进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对其中的对乙酰氨基酚;盐酸伪麻黄碱进行含量测定.结果:薄层色谱法均能对板蓝根、一枝蒿进行专属定性分析;对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱分别在80μg·mL-1～200μg·mL-1((r=0.9999));20μg·mL-1～120μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%(RSD=0.89%)和100.1%(RSD=1.1%).结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,能排除其他成分干扰,重复性好.可作为该制剂的质量控制和评价.     

寒湿透骨片质量标准实验研究

目的:建立寒湿透骨片(制川乌、制草乌、桂枝、苍术、白芥子、木香、甘草)的质量标准.方法:用薄层色谱法对处方中的苍术、白芥子、甘草、制川乌和制草乌进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中桂皮醛和木香烃内酯的含量.结果:在薄层色谱鉴别中均能检出苍术、白芥子、甘草、制川乌和制草乌;桂皮醛在2.104μg·mL-1～52.60μg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为99.62%,RSD为0.88%(n=9);木香烃内酯在0.036 mg·mL-1～0.54 mg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为96.10%,RSD为0.15%(n=9).结论:该法简便、准确、专属性强,可作为控制寒湿透骨片质量的方法.     

青敷水凝胶贴膏质量标准研究

目的:为青敷水凝胶贴膏质量标准的建立提供参考依据。方法:对制剂中青黛、姜黄、大黄进行薄层定性鉴别,建立制剂中盐酸小檗碱含量测定方法。结果:薄层色谱专属性好,展开效果良好,具有一定耐用性。盐酸小檗碱质量浓度在4.807 5～76.92μg·mL^-1范围内峰面积分布线性关系良好(r=0.999 6);重复性、精密度、稳定性均<2.00%。结论:该定性、定量方法简易可行,专属性强,准确性、重复性良好,可为青敷水凝胶贴膏质量标准的制定提供参考。     

益肺合剂的质量控制项目研究

目的:研究益肺合剂的质量控制项目。方法:采用薄层色谱法对益肺合剂中2味中药黄芪和丹参进行定性鉴别;采用RP-HPLC法对黄芩苷含量进行测定。以依利特Kromasil-C18柱(25 cm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为280 nm;进样量10μL;柱温30℃。结果:所建立的薄层色谱方法专属性好;含量测定黄芩苷在13.1¹31.0μg·mL-1浓度范围呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999。平均加样回收率(n=6)为100.6%;RSD=1.10%。结论:方法操作简单,结果准确可靠,可用作益肺合剂的质量控制方法。     

GC法测定留兰香根茎叶中香芹酮的含量

目的:明确留兰香药材主要有效成分香芹酮的主要分布部位。方法:先采用薄层色谱法初步观察香芹酮在留兰香根茎叶中的含量差别,再采用气相色谱法定量测定留兰香药材不同部位中香芹酮的具体含量。结果:留兰香药材叶中香芹酮的含量最高,其次是茎,最后是根。结论:留兰香药材中香芹酮的主要分布部位为叶,根和茎中的含量很低。     

健肾Ⅱ号胶囊质量标准研究

目的:建立健肾Ⅱ号胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对健肾Ⅱ号胶囊中女贞子、盐锁阳、当归、肉苁蓉、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对健肾Ⅱ号胶囊中有效成分红景天苷、儿茶素、阿魏酸同时进行定量测定。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强,重现性好;红景天苷、儿茶素、阿魏酸质量浓度的线性范围为0.825~495μg·m L~(-1)(r=0.999 4,n=6)、0.567~340μg·m L~(-1)(r=0.999 1,n=6)、0.550~440μg·m L~(-1)(r=0.999 9,n=6),平均回收率分别为98.13%、98.16%、98.05%,RSD分别为1.31%(n=6)、1.15%(n=6)、1.78%(n=6)。结论:建立的质量控制方法简便易行、准确度高、专属性强,能有效控制健肾Ⅱ号胶囊的质量。     

顶空单滴微萃取-气相色谱法在鱼腥草注射液挥发性成分分析中的应用

目的探讨顶空单滴微萃取-气相色谱法在鱼腥草注射液中甲基正壬酮、4-萜烯醇、月桂烯含量的测定。方法精密吸取样品的甲醇溶液10μL注入盛有5 mL水的鱼腥草注射液样品瓶中,以1.5μLN,N-二甲基甲酰胺为萃取溶液(含内标苯甲醇),萃取温度为60℃、萃取时间为5 min,萃取后直接吸回0.5μL进行GC分析检测,测定甲基正壬酮、4-萜烯醇、月桂烯的含量。采用30 m×0.53 mm PEG毛细管柱,FID检测器,程序升温。结果甲基正壬酮、4-萜烯醇、月桂烯分别在5⁸5μg·mL-1(r1=0.999 3)、1085μg·mL-1(r1=0.999 3)、10¹35μg·mL-1(r2=0.999 4)和10135μg·mL-1(r2=0.999 4)和10¹80μg·mL-1(r3=0.999 5)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.3%、98.7%、99.4%,RSD分别为2.7%、3.0%、2.5%。结论顶空单滴微萃取-气相色谱法操作简单,结果准确,灵敏度高,可推广用于鱼腥草注射液挥发性成分含量的测定。     

HPLC法测定冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松含量

目的：建立HPLC法测定冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松的含量。方法：采用Diamonsil C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-乙腈-水（60∶10∶30）,流速：1.0mL·min-1,检测波长：240nm,柱温：30℃。结果：醋酸氟轻松在3.19~63.76μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为96.8%（n=9）,RSD为2.0%。结论：该方法专属、准确,可用于冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松的含量测定。     

HPLC法测定小裂芽梅衣中水杨嗪酸的含量

目的建立测定地衣植物小裂芽梅衣中水杨嗪酸含量的方法。方法采用HPLC法,以Inertsil ODS-3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-乙酸(45:29:1)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长330 nm,柱温为40℃。结果该成分在25-200μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为98.2%,RSD为2.03%(n=6)。结论本方法简便可行、重复性好,可作为小裂芽梅衣的质量评价的方法之一。     

附子理中丸中甘草酸含量的HPLC测定

目的 建立附子理中丸中甘草酸的高效液相色谱分析方法.方法 Waters Symmetry C<,18>(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(0.017 mol/L,40:60),流速1.0 mL·mm<'-1>,检测波长250nm,柱温35℃.结果 甘草酸在30.9～154.4 μg·mL<...     

河南不同产地夏枯草中迷迭香酸的对比分析

目的：测定河南不同产地夏枯草中迷迭香酸的含量以比较夏枯草质量的优劣，为夏枯草的质量控制方法提供一定的依据。方法：采用高效液相法测定迷迭香酸色谱条件为：采用Betasil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-1％甲酸（40：60）流速：1．0ml／min；柱温：25℃；检测波长：330nm；结果：迷迭香酸在0．44-8．80μg范围内线性关系良好；r=0．99999；平均回收率为98．17％，RSD％为1．02％。结论：该方法简单、准确并且专属性强。     

RP-HPLC测定通络解毒凝胶剂中士的宁和盐酸小檗碱的含量

目的建立通络解毒凝胶剂中士的宁和盐酸小檗碱的反相高效液相分析法。方法采用反相高效液相色谱法测定含量,色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇∶乙腈∶25 mmol/L磷酸二氢钠溶液(30∶30∶40),流量为0.9 mL/min,检测波长为254 nm。结果盐酸小檗碱在0.096～0.576μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=3330.1577C-11.0256,r=0.9998,平均回收率为101.5%,RSD=2.7%。士的宁在0.056～0.336μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=2528.7317C-9.8933,r=0.9996,平均回收率为97.6%,RSD=2.5%。结论该方法灵敏、准确,重现性好,可作为通络解毒凝胶剂中士的宁和盐酸小檗碱的质量控制标准。     

HPLC法测定银蒲解毒片中咖啡酸的含量

目的建立银蒲解毒片中咖啡酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（26：74）为流动相,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长为323nm。结果咖啡酸进样量在0．778—2．72邮范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．80％,RSD=0．56％。结论此法操作简单,结果准确,可有效控制银蒲解毒片的质量。     

HPLC测定防风中色原酮的含量

目的：建立高效液相法测定防风中4种色原酮的方法。方法：采用Diamonsil C18（4．6mm×200mm,5Ixm）色谱柱;流动相：甲醇-水梯度洗脱（甲醇：0～15min,20％～45％;15～25min,45％～70％）;流速1mL．min^-1。柱温30℃;波长254nm。结果：升麻素苷在0．15—3μg、升麻素在0．02～0．4μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷在0．25—5μg、亥茅酚苷在0．01～0．2μg线性关系良好。结论：该方法快速简便,准确可靠,可用于防风中4种色原酮的测定。     

气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中油酸及亚油酸的含量

目的建立破壁灵芝孢子粉中油酸、亚油酸的含量测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为美国Phenomenex公司ZB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);色谱条件:程序升温,检测器温度280℃,进样口温度280℃;按内标法测定含量。结果油酸、亚油酸分别在0.4014～2.0072μg(r=0.9991)、0.1330～0.6648μg(r=0.9989)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.38%(RSD=1.40%)、96.90%(RSD=1.12%)。结论本方法操作简便,结果可靠,重复性好,可用于该产品质量控制。     

高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏含量

目的:建立高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏含量的方法。方法:采用TopsilTMC8柱(4.6 mm×200 mm,5μm),检测波长为245 nm,流动相为甲醇-水相(1%三乙胺、0.2%十二烷基硫酸钠溶液,磷酸调节pH值为2.0)(52∶48),柱温为40℃,流速为1.0 mL·min-1。结果:咪喹莫特在20.0²00.0μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为99.98%,RSD为0.99%。结论:该方法测定灵敏、选择性、重现性好,可以用于咪喹莫特乳膏中咪喹莫特的含量测定。     

HPLC测定马钱子及其提取物中马钱子碱和士的宁含量

目的采用反相高效液相色谱法建立同时测定马钱子药材及其总碱提取物中马钱子碱和士的宁含量的方法。方法采用Licrospherc18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈：0．01mol／mL庚烷磺酸钠与0．02mol／mL磷酸二氢钾等体积混合溶液（用10％磷酸调pH值为2．8）=27：73,检测波长260nm,柱温30℃,流速为1mL／min。结果马钱子碱在0．1—1．0μg、士的宁在0．12～1．2μg范围内线性关系良好（r=1．000）,平均回收率分别为99．88％（RSD=1．06％）、100．060（RSD=0．78％）。结论本方法操作可靠、精确,可用于中药马钱子药材及提取物的含量测定。