RP-HPLC法同时测定久芝清心胶囊中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定久芝清心胶囊中5种蒽醌类成分含量的方法,完善现有标准.方法:采用Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素在15.34～153.4 μg/mL(r1=0.9996),大黄酸在10.89～108.9 μg/mL(r2=0.9998),大黄素在10.23～102.3 μg/mL(r3=0.9998),大黄酚在11.24～112.4 μg/mL(r4=0.9999),大黄素甲醚在4.89～48.9 μg/mL(r5=0.9995)线性关系良好;平均回收率分别为100.67%(RSD=1.00%)、100.47%(RSD=0.65%)、99.16%(RSD=1.96%)、100.40%(RSD=1.98%)、99.67%(RSD=1.60%).结论:该方法简便、可靠、准确,可用于久芝清心胶囊的质量控制.     

三黄散瘀巴布剂基质配方的研究

目的 优选三黄散瘀巴布剂的基质配方。方法 以巴布剂的外观性状和粘力为评价指标,通过单因素考察、正交试验以及验证试验,确定三黄散瘀巴布剂的较优基质配方。结果：三黄散瘀巴布剂的较优基质配方为：NP-700∶K-90∶甘油=0.5 g∶0.4 g∶6 g,取大黄、黄芩合提浓缩液加入卡波姆-u10NF得到浓度0.02 g∙mL-1溶液,溶胀过夜,作为A相,将0.5 g聚丙烯酸钠和0.4 g 聚乙烯吡咯烷酮加入到6 g甘油中作为B相,将三氯化铝和柠檬酸加入到水中作为C相,黄柏单提浓缩液作为D相,将上述四相按照A:B:C:D=10:3:3:5的比例充分混合搅匀,搅拌15 min后,涂布,盖上防粘层。结论：所选的三黄散瘀巴布剂基质配方简单、稳定,可用于大生产。     

三黄散瘀巴布剂中大黄与黄芩的提取工艺研究

目的 优化三黄散瘀巴布剂中大黄与黄芩的提取工艺.方法 采用单因素和L9(34)正交试验法,考察提取溶剂、提取方法,溶剂用量、含乙醇量、提取次数及提取时间等因素的影响,以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和黄芩苷的转移率为评价指标,结合多指标综合加权评分法(芦荟大黄素∶大黄酸∶大黄素∶大黄酚∶大黄素甲醚∶黄芩苷转移率的权重系数分别为0.12:0.12:0.12:0.12:0.12∶0.4)优化大黄与黄芩的提取工艺.结果 优选的工艺为用10倍饮片量的60％乙醇溶液,回流提取3次,每次1.5h.结论 该提取工艺方法科学、稳定、可行,可用于制剂生产.     

高效液相色谱法测定三黄散瘀巴布剂中盐酸小檗碱的含量

目的:建立三黄散瘀巴布剂中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:HPLC法,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C8(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液:50:50(每100mL流动相加入十二烷基硫酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1mL/min,柱温:25℃;进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱在41.2-772.5ng的范围内线性关系良好,回归方程为:Y=2.344X-32.42(r=0.9997);加样回收率在96.91%-102.00%,平均回收率为99.70%,RSD为2.0%。结论:该方法简便快速、结果准确可靠、重复性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。     

HPLC同时测定新健胃包芯片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定新健胃包芯片中5种蒽醌类成分的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C8柱,流动相:甲醇(A)-0.3%磷酸(B)梯度洗脱,柱温:25℃,流速:1.0mL·min-1,检测波长:430nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率(n=9)分别为99.5%,97.7%,105.4%,100.1%,106.1%,RSD值分别为1.15%,1.76%,1.79%,1.74%,1.93%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在进样量为0.041～0.205、0.041～0.202、0.049～0.245、0.097～0.484、0.042～0.212μg与峰面积呈良好线性关系。结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制。     

HPLC同时测定喘舒片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定喘舒片(升华硫、大黄粉、黄芩提取物等)中5种蒽醌类成分的含量.方法:色谱柱:Lanbo(R) Kromasil C18柱,流动相:甲醇-0.3%磷酸(80∶20),柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为97.47%,98.18%,97.75%,98.00%,98.06%,芦荟大黄素在进样量0.093 6～O.468 μg、大黄酸在进样量0.098～0.49μg、大黄素在进样量0.106～0.53μg、大黄酚在进样量0.232～1.16 μg、大黄素甲醚在进样量0.147 6～0.738μg范围内与峰面积呈良好线性关系.结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制.     

RP-HPLC法测定类风关巴布剂中雷公藤甲素的含量

类风关巴布剂是温州医学院附属第一医院“穴位贴敷治疗类风湿关节炎研究”课题组研制的治疗类风湿关节炎的外用制剂，由涂膜剂改良而成。该制剂主要是雷公藤、防风、丹参等中药饮片的醇提取物。其中雷公藤甲素既是有效成分，又具有毒副作用，因此控制雷公藤甲素的含量十分必要。本实验建立RP-HPLC法测定该制剂中雷公藤甲素的含量，以控制制剂质量。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

HPLC测定烧烫伤凝胶中蒽醌类成分的含量

目的:建立烧烫伤凝胶(黄连,黄柏,大黄等)中5种蒽醌成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,伊利特-C18柱,以甲醇-1%磷酸溶液(80∶20),流速:1.0 mL/m in,检测波长:430 nm。结果:该方法使样品中5种蒽醌类成分得到良好的分离,且线性关系良好。大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的平均回收率及RSD分别为98.0%,1.3%;97.1%,1.8%;97.8%,1.5%;97.4%,1.7%;96.7%,1.2%。结论:本法专属性强,灵敏度高,重现性好,适于该制剂中蒽醌类成分的分离与测定。     

三黄散瘀巴布剂抗炎镇痛研究

目的:研究三黄散瘀巴布剂的抗炎镇痛作用。方法:制备低、中、高剂量的三黄散瘀巴布剂,观察不同剂量三黄散瘀巴布剂对二甲苯所致小鼠耳肿胀和10%蛋清所致大鼠足趾肿胀的抗炎作用;观察不同剂量三黄散瘀巴布剂对小鼠醋酸扭体和小鼠热板法的作用。结果:三黄散瘀巴布剂对10%蛋清所致大鼠足趾肿胀和二甲苯所致小鼠耳肿胀有明显的抑制作用(P<0.05);能明显减少由醋酸引起的小鼠扭体次数,可显著提高小鼠的痛阈值(P<0.05)。结论:三黄散瘀巴布剂具有较好的抗炎、镇痛作用。     

三黄散瘀巴布剂对急性软组织损伤大鼠的治疗作用

目的:明确三黄散瘀巴布剂对急性软组织损伤模型大鼠的治疗作用,并探讨其作用机理。方法:以重物锤击法制备SD大鼠急性软组织损伤动物模型,分组贴敷给药,每日换药1次,给药4d,进行组织病理学和炎性介质的测定,观察三黄散瘀巴布剂对急性软组织损伤大鼠的治疗作用。结果:与模型对照组和基质对照组比较,三黄散瘀巴布剂低、中、高剂量组和青鹏膏对照组、扶他林对照组均可降低损伤局部组织的前列腺素E2(PGE2)、白细胞介素-1β(IL-1β)的含量,治疗组与对照组之间有显著性差异(P0.05)。结论:三黄散瘀巴布剂对急性软组织损伤SD模型大鼠具有良好的治疗和修复作用,其作用可能与降低损伤局部组织中PGE2和IL-1β含量有关。     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系,平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确,可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

HPLC法同时测定舒血通合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的:建立血舒通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Phenomenex-C18(5μm,4.6mm×250mm)柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相(75:25),流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为1.705～34.104、3.220～64.400、2.180～43.600、1.771～35.422、0.459～9.182μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.32%、101.29%、100.77%、99.84%、100.02%,RSD分别为2.07%、2.01%、2.25%、1.75%、2.47%。结论:该方法可作为舒血通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

三黄胶囊中大黄素与大黄酚的含量测定

目的:对中药制剂三黄胶囊中有效成分大黄素和大黄酚进行含量测定。方法:样品采用RP-HPLC法检测,选用依利特E1823707色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25)为流动相,检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。结果:该方法快速简便,灵敏度和稳定性高,平均回收率为98.8%(n=6)。结论:该方法可有效控制三黄胶囊的质量。     

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0．230～3．68μg（r=0．9998）、大黄酸在0．224～3．584Pg（r=0．9999）、大黄素在0．223～3．568μg（r=0．9998）、大黄酚在0．257～4．112μg（r=0．9999）、大黄素甲醚在0．287～4．592μg（r=0．9998）范围线性良好;平均回收率分别为98．48％、98．10％、99．08％、100．34％、97．52％：RSD分别为1．39％、1．54％、I．44％、2．40％、2．03％。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定退障凝胶中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定退障凝胶中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:采用Waters高效液相色谱仪(Waters 2695-2487系统);Empower色谱工作站;色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(82∶18);紫外检测波长254 nm;流速1.0 mL.min-1;进样量20μL。结果:大黄素在0.02～0.125μg范围内呈现良好的线性关系,大黄酚在0.072～0.360μg范围内呈现良好的线性关系,大黄素、大黄酚的加样回收率分别为99.1%,99.2%。结论:该法简便,准确,具有专属性,可用于退障凝胶的质量控制。     

HPLC测定伤湿止痛巴布剂中阿托品的含量

目的 建立伤湿止痛巴布剂中阿托品的含量测定方法.方法运用高效液相色谱法,Apollo-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(12∶88)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm.结果 阿托品在0.315 2～3.94 μg范围内线性关系良好(r＝0.999 95),平均加样回收率为100.7%,RSD＝2.2%.结论 本法简便、准确、重复性好、专属性强,为伤湿止痛巴布剂质量控制提供了方法.