高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

目的建立生桂口服液中桂皮醛的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），甲醇-水-冰醋酸（45：55：0、5）为流动相，流速为l、0mL／min，测定波长为274nm。结果方法的平均回收率为99、39％，RSD=0、27％，桂皮醛的线性范围是25．2～201、4μg／mL。结论所建立的方法准确、可靠，能满足该产品的质量控制要求。     

骨痹止痛液的质量标准提高研究

目的:提高骨痹止痛液的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中独活、羌活、木香、厚朴进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中欧前胡素、桂皮醛的含量:色谱柱为Waters Symmetry Shield RP-C18,流动相为甲醇-水(60∶40,V/V,欧前胡素)、甲醇-水(35∶65,V/V,桂皮醛),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm(欧前胡素)、290 nm(桂皮醛),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:独活、羌活、木香、厚朴的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。欧前胡素、桂皮醛检测质量浓度线性范围分别为3.0~30.0μg/m L(r=0.999 8)、3.978~39.78μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.94%~102.64%(RSD=2.37%,n=6)、96.78%~99.53%(RSD=1.00%,n=6)。结论:提高的标准能更加有效地控制骨痹止痛液的质量。     

高效液相色谱法测定桂枝饮片中桂皮醛含量

目的探讨桂枝饮片中桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Agilent C_(18)柱(150mm×4．6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶75),检测波长为290nm。结果桂皮醛线性范围为0．0341～0．4087μg,r=0．9999(n=6),平均加样回收率为96．69%,RSD=1．0%(n=6)。结论HPLC法简便、准确,可用于桂枝饮片的质量控制。     

四味清口含片的质量标准研究

目的建立四味清口含片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别四味清口含片中的桂心、甘草、细辛、广陈皮,采用高效液相色谱法(HPLC)测定四味清口含片中桂皮醛的含量。色谱条件为Hypersil ODS(C18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为290 nm,流动相为甲醇–φ=0.1%磷酸水溶液(35∶65,v/v),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,理论板数以桂皮醛峰计算不低于3000。结果TLC法能分别检出四味清口含片中桂心(肉桂)、甘草、细辛、广陈皮,均具有良好的鉴别特征,阴性未见干扰;桂皮醛进样量在0.010~0.500μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.9999。在精密度试验、稳定性试验、重复性试验中峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.03%、1.27%、1.23%。加样回收率为97.23%~101.54%,平均值为99.43%,RSD为0.99%(n=9)。结论本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率试验符合要求,能准确、稳定地对四味清口含片进行定性鉴别和定量测定,可用于该制剂的质量控制。     

脾康灵胶囊质量标准研究

目的建立脾康灵的质量标准。方法采用薄层色谱法对陈皮、肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对肉桂的挂皮醛进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5μm）。流动相为乙腈．水溶液（35：65）。检测波长为290nm。结果薄层色谱能检出陈皮、肉挂;桂皮醛线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为98．27％,RSD=1．81％。结论陈皮、肉桂鉴别方法简便、快速,重现性好;高效液相色谱法测定桂皮醛含量准确、快速。     

高效液相色谱法测定参桂胶囊中桂皮醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定参桂胶囊中桂皮醛的含量。方法采用Inerstil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶68);流速1.0 ml/min;检测波长为290 nm;柱温40℃;进样体积10μl。结果桂皮醛在0.017 8～0.355 8μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100.2%,RSD值为2.4%(n=6)。结论该方法便捷,灵敏,重现性好,专属性强,可用于该产品的质量控制。     

气相色谱-质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量

目的建立气相色谱-质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛含量。方法采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气:氦气,流速:1.0 m L·min-1,分流比:50∶1,程序升温,进样量1.0μL。结果香桂化浊胶囊中桂皮醛和其他成分的分离度良好,在0.02~4.00 mg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4。桂皮醛的平均加样回收率为96.2%,RSD<2.11%。结论该方法操作简便,定量准确,适用于香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和桂皮醛含量

目的 建立测定丁桂儿脐贴的丁香酚和桂皮醛含量的高效液相色谱法.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min.结果 丁香酚进样量在0.172 9～2.074 2 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.98%,RSD为1.85%(n=6);桂皮醛进样量在0.003 4～0.273 2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.90%,RSD为1.55%(n=6).结论 该方法简便、准确、可靠、精密度高,可用于丁桂儿脐贴的质量控制.     

玉液合剂质量标准研究

目的建立玉液合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的粉葛、黄芪;采用高效液相色谱法测定粉葛中葛根素的含量,色谱柱为Hypersil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(22∶78),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,柱温30℃。结果薄层色谱鉴别特征斑点明显。葛根素进样量在0.009 6~0.480 0μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=1.000 0;平均加样回收率为100.21%,RSD=1.03%(n=6)。结论所建立的薄层色谱鉴别和含量测定方法专属性强、重复性好,可用于玉液合剂的质量控制。     

人参固本丸的质量标准研究

目的提高人参固本丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的人参、山茱萸、麦冬进行鉴别。采用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量,采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(8∶4∶88),流速为0.8m L/min,检测波长为240nm,柱温40℃。结果薄层鉴别斑点清晰,且阴性对照无干扰。马钱苷在0.07356~1.4712μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.56%(n=6)。结论本法简便、可靠、专属性强,可以有效控制人参固本丸的质量。     

理中丸(浓缩丸)中甘草酸的含量测定

目的是建立理中丸中甘草酸(glyCyrrhizic acid,GA)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法)测定,色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.017mol/L磷酸溶液(40:60)为流动相;检测波长为250nm。结果甘草酸在进样量0.7μg～14.1μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为96.1%,RSD为0.6%。结论HPLC法简便、准确、重现性好,可用于理中丸的质量控制。     

壮药黄花调气饮的质量控制

目的建立壮药黄花调气饮的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄芪、山银花、甜茶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定山银花中绿原酸含量,Ultimate色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶1)为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长327 nm,进样量10μL。结果黄芪、山银花、甜茶薄层色谱斑点清晰,专属性强。绿原酸在0.141 6~0.991 2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为102.2%,RSD为0.68%。结论该方法简便易行,重复性较好,可用于壮药黄花调气饮的质量控制。     

参桂鹿茸丸质量标准的拟定与提高

目的:建立参桂鹿茸丸质量标准。方法:采用显微特征法对杜仲、茯苓、酸枣仁、红花、香附、黄芩、砂仁等进行鉴别;采用薄层色谱法鉴别地黄;用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Hypersil C18(BDS)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),流速为0.9 ml.min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果:显微特征明显;薄层色谱斑点清晰;芍药苷在0.049～9.712μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.73%,RSD=2.2%(n=9)。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定附桂骨痛颗粒中桂皮醛含量

目的:建立HPLC法测定附桂骨痛颗粒中桂皮醛含量的方法.方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4mm,5μm);流动相∶乙腈-0.1％磷酸(35∶65);检测波长:285nm.结果:线性范围0.56～135.58 μg·ml-1(r=1.000 0),平均回收率为100.11％(RS...     

RP-HPLC法测定桂枝茯苓滴丸中桂皮醛的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定桂枝茯苓滴丸中桂皮醛含量的方法。方法:色谱柱为Symmetry C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为284 nm。结果:桂皮醛的检测浓度在4～40μg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8):平均回收率为99.39%,RSD=1.22(n=9)。结论:本方法简便、准确、精密度好,可用于桂枝茯苓滴丸的质量控制。     

黄芪三七合剂质量标准研究

目的建立黄芪三七合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中黄芪、三七、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1含量,色谱柱为Shimadzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(19∶81,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果黄芪、三七、当归薄层色谱图中,斑点清晰,阴性对照无干扰。人参皂苷Rg1质量浓度在0.178~0.890μg/m L范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为99.30%,RSD为1.10%(n=6)。结论所建立的定性、定量方法专属性强,操作简单,重复性好,可用于黄芪三七合剂的质量控制。     

正骨消瘀散定性定量方法研究

目的建立正骨消瘀散的定性定量方法。方法采用薄层色谱法对制剂中当归、防风、大黄、侧柏叶4味药材进行定性鉴别;采用C18柱,流动相甲醇-1%醋酸(25:75),检测波长316 nm测定样品中阿魏酸的含量;采用C18柱,流动相乙腈-水(32:68),检测波长290 nm测定样品中桂皮醛的含量。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸在0.024~0.144μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.8%;桂皮醛在0.02~0.12μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.6%,RSD为1.5%,精密度和重复性良好。结论该方法操作简便,重复性好,专属性强,可以用于正骨消瘀散的质量控制。     

九龙盘药材质量控制

目的建立壮药九龙盘药材的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对九龙盘进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中没食子酸的含量,色谱柱为Aichrom Reliasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(4∶96),流速1.0 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温26℃。结果九龙盘药材薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;没食子酸进样量在0.08~0.56μg之间与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率101.12%,RSD 2.20%(n=6)。结论所建立的定性定量测定方法简单可行,准确可靠,可用于九龙盘药材的质量控制参考。     

复方桂麻泡腾片的制备及质量控制

目的制备复方桂麻泡腾片并对其进行质量控制。方法采用薄层色谱法鉴别盐酸麻黄碱;建立HPLC控制葛根素的含量,采用Hypersil-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-重蒸水(25∶75),检测波长250nm。结果该含量测定方法的线性范围为0.1224μg~0.621μg(r=0.9997,n=5),平均加样回收率为99.5%,RSD=1.48%(n=5)。结论本品制备工艺简便可行,含量测定快速准确,可用于该制剂的质量控制。     

抗病毒分散片质量标准研究

目的建立抗病毒分散片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对连翘、知母、石菖蒲、板蓝根进行定性鉴别;用高效液相色谱法对连翘苷进行含量测定,采用Merk RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,乙腈-水(20∶80)为流动相,检测波长为277 nm,流速1.0 mL/min。结果该产品定性鉴别薄层色谱斑点清晰,专属性强,容易识别;连翘苷在进样量为0.160 8～1.608 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率达97.81%,RSD为1.17%(n=6)。结论抗病毒分散片的质量控制方法准确灵敏、专属性强、重现性好,能有效地控制抗病毒分散片的质量。