日本蓟的多烯类化合物

作者曾从大蓟Cirsium japonicum中分得具有抗肿瘤活性的多烯化合物。现从日本蓟Cirsium nipponicum Makino var. shikoklanum Ki-tam.根中分离4种新的和1种已知的多烯类化合物。取日本蓟干燥根2.9kg用15L甲醇60℃提取3次。甲醇提取液减压浓缩得109g提取物。此提取物经乙酸乙酯和水分配,乙酸乙酯层浓缩至干(30g)后上硅胶柱层析。用下列极性逐渐增加的溶剂:己烷、己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得11个组份。第6组份(0.5g)经Toyopearl HW40F层析,用氯仿-甲醇(1:1)洗脱。硅胶柱层析用苯-乙酸乙酯(1:1)洗脱得I(250mg)。第3组份(0.9g)经硅胶柱层析,苯洗脱又得5个组成(3-1～3-5)。组份3-2(0.2g)再经硅胶柱层析,苯-乙酸乙酯(18:1)洗脱得Ⅱ(25mg)。组份3-4(0.3g)硅胶层析,苯-乙酸     

新的抗肿瘤抗生素——Kazusamycin

日本北里研究所梅沢巌等报道,从1000多种放线菌中发现了一种新的抗肿瘤抗生素——Kazusamycin。其分离、精制步骤为: 发酵滤液经Amberlite XAD吸附,蒸馏水及20％甲醇水溶液洗净,60％甲醇水溶液洗脱,活性部分真空浓缩,醋酸乙酯沉淀,沉淀物再结晶得Nynbomycin。有机相真空浓缩,油状残液经硅胶柱层析,正己烷和正己烷-丙酮(1:1)洗脱,活性部份再经硅胶柱层,醋酸乙酯洗脱。逆相硅胶高压液相层析,甲醇-水(70:30)洗脱,得Kazusamycin。 Kazusamycin结构见图1。     

抗肿瘤抗菌素Беромицин

(下简称)系从放线菌Act.griseoruber var.beromycini var.nov.培养物分离而得的一种新的蒽环类抗肿瘤抗菌素。提取和分离:于pH7.0用丁醇提取,提取物通过硅胶柱,以氯仿洗涤后,用氯仿-甲醇(9∶1)洗脱,浓缩洗脱液以乙醚沉淀可得的干制品。经纸层析、薄层层析和逆流分溶分析,发现其中含有A,B,C三个组分。再经硅胶柱层析,以氯仿-苯-甲醇-丙酮(14∶7∶3∶4)系统展层,从氯仿-乙醇洗脱液可得B,C结晶。     

Marrubiasid和Marrubialacton的结构

从益母草属植物Leonuru3 marrubiastrum L.中分离得二个具有重排Labdon骨架的二萜类成份marrubiasid及marrubialacton,经光谱及化学方法证明其结构分别为(Ⅰ)及(XⅡ)式。取2公斤干燥植物叶及花,用二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取,提取物加适量甲醇,不溶物过滤,沉淀用少量二氯甲烷洗去叶绿素等物,再用甲醇热溶,冷却后析出结晶,甲醇重结晶得700毫克(XⅡ)。滤去沉淀的甲醇液,加400克活性炭于35℃脱色,浓缩至0.8升后以0.5升石油醚提取三次,甲醇液得40克,再用苯处理得28克不溶物,经1公斤硅胶层     

从刺五加提取物中分离出睡眠诱导剂

刺五加Eleutherococcus senticosus根以33％乙醇提取,浓缩提取液以乙醚提取,除去脂溶性物质,所得的含水部位浓缩后以Amberlite离子交换树脂柱分离,得到有效部位经浓缩、干燥得固体物质,再经硅胶柱层析,得到R_1值为0.46的斑点,即为所需     

抗生素576研究

抗生素576(简称576)是由小单孢菌576发酵产生,此菌从形态、培养和生理特征,证实与碳黑小单孢菌相似。 产生菌发酵滤液用醋酸乙酯抽提、减压浓缩干后,溶于氯仿,加石油醚沉淀,得到的粉末,再经硅胶和氧化铝柱层析,分别用醋酸乙酯:丙酮(9:1v/v)和醋酸乙酯:甲醇(9:1v/v)作洗脱剂纯化。 576是灰色粉末,经苯:石油醚:丙酮(4:1:2v/v)纸层析,证实含有五个组份、它     

科研文摘

伯胺和1.5摩尔的促进剂2,3-二氢-2,3-二氮杂萘-1,4-二酮(1)于DMF中于80～95℃反应40 h,减压除去过量DMF,加入氯仿,过滤回收不溶物1,滤液浓缩后经硅胶柱层析得相应的伯胺甲酰化物。7例收率85～99％。分子中羟基和甲苯磺酰胺基的存在并不影响反应。     

从肿柄菊中得到新的抗癌药

肿柄菊Tithonia diversifolia A.的叶(50g)经干燥以氯仿(100ml)50℃提取三次,经减压浓缩得1.7g提取物。取1g行硅胶柱层析.以氯仿-乙酸乙酯(1:1)洗脱,减压浓缩得20mg白色晶体,为tagichinin C,是肿柄菊的     

树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物[英]／Shim H S…∥J Nat Prod．

作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss．ex Fr．)子实体磨碎后用甲醇回流提取，提取物悬浮于水，依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离，用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱，得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离，以己烷-丙酮梯度洗脱，得13个部位(MC09—01～MC09—13)。部位MC09—08用甲醇结晶得化合物3；部位MC09—07、MCl0和MC11进一步用硅胶柱层析，     

从软珊瑚分离得二萜类物质和新多羟甾醇

将日本冲绳石垣岛的软珊瑚(Lobophytum pau-ciflorum Ehrenberg)用甲醇和丙酮依次提取,合并提取物,悬浮于水中,乙醚提取物经硅胶柱层析,正己洗-丙酮(20:1～1:1)以及甲醇洗脱。分别得流份5,6和8。再经硅胶柱层析,流份5用苯-乙酸乙酯(20:1然后到10:1)洗脱得无色片状结晶Ⅰ;6用苯-乙酸乙酯(5:1)洗脱得无色棒状结晶Ⅱ;8用硅胶高压液相层析,以氯仿-甲醇(20:1～10:1)洗脱等处理得到三个新多羟基     

具有抗肿瘤活性的新四环素类 SF2575的产生菌分类、发酵、提取和特性

在筛选新的抗肿瘤抗生素的过程中,我们发现有待进一步鉴定的链霉菌 sp.SF2575所产生的新抗生素 SF2575,既有抗革兰氏阳性菌的活性,又能抑制小鼠的 P388白血病细胞。该菌株在50L 发酵罐中可使用培养基:麦芽糖-黄豆粉-可溶性蔬菜蛋白质(Veget-able protein)培养基。28℃通气培养120h。发酵滤液调整至 pH2.0(用6N HCl),以乙酸乙酯提取,提取液浓缩至小体积,水洗、干燥、减压抽干得油状物质。经硅胶柱层析,氯仿展开,氯仿-甲醇(100:1,v/v)洗脱,     

降血脂抗菌素Ascofuranone和Ascofuranol的分离和结构鉴定

Ascochlorin(Ⅲ)的产生菌Ascochyta viciae经亚硝基胍处理,得一变种N0.34,在27℃发酵7天,菌丝用氯仿-甲醇(9∶1)提取,提取液减压浓缩,残留物用正已烷提取,提取液冷冻去除Ⅲ的结晶。母液浓缩,经硅胶柱层析,以正已烷-丙酮(95∶5)洗脱得(Ⅰ),为无色针晶,分子式C_(23)H_(29)ClO_5,熔点84～85℃,[α]_D~(21)-50°(c=1,甲醇);再以正已烷-丙酮(4∶1)进一步洗脱得(Ⅱ),为无色针晶,分子式C_(23)H_(31)CIO_5,熔点75℃,[α]_D~(21)-7°(c=1,甲醇)。Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的紫外光谱[Ⅰ:228、290、350毫微米(20300、15000、820);Ⅱ:228、290、352毫微米     

食用蘑菇黄粉末牛肝菌中2个新的丁烯羟酸内酯类化合物

将商陆Phytolacca acinosa Roxb.成熟浆果阴干粉碎后,用90%乙醇提取,提取液浓缩、冷却、过滤,滤液除去溶剂后用苯提取,苯不溶部位溶于乙醇后用硅胶柱层析,以苯-乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,TLC 检测。用苯-乙酸乙酯(7∶3)洗脱得到的第7部位进一步经硅胶柱层析,得到 acinospesi-     

Strychnos floribunda中的生物碱

作者报导,取S.foribunda的干燥茎皮1公斤,用4立升的石油醚脱脂(40—60℃),然后用10%碳酸钠湿润,再用4.5立升用苯浸渍(过夜)提取三次,合并用苯提取液,浓缩,减压干燥。提得之总生物碱再经硅胶柱层析分离,     

从粉绿色马利筋植物中分到的强心甙

粉绿色马利筋Asclepias glaucesens广泛分布于墨西哥。同属植物A.spp和白色牛角瓜Calotropis procera已用于癌症的治疗。该植物乳浆于5℃在70000×g离心lh,所得残留物在干燥器中真空干燥3d得到固体粗渣。用甲醇提取,提取液蒸发至于,将其溶于50％乙醇中。用二氯甲烷提取,有机层用盐水洗,干燥,减压除去溶剂。其残留物做硅胶干柱层析。用递增极性的己烷-二氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷-甲醇梯度洗脱。用正己烷-二氯甲烷(9:1)洗脱得蒲公英醇(taraxasterol)和伪蒲公英醇醋酸酯(ψ-taraxasterol acetates)的混合物,用正己烷-二     

日本常用生药的定量方法：葛根

葛根常用于治感冒、解热镇痛的处方中,主成分为葛根素,它可增加冠状动脉血流量。 HPLC法——葛根中葛根素的定量标准品干燥葛根饮片的甲醇浸膏经用正丁醇和水萃取,醇层以硅胶柱层析,氯仿甲醇(95:5)洗脱的流份再经3次硅胶柱层析,氯仿-甲醇-水(9:1:0.1)洗脱得葛根素粗品,重结晶后用层析法再次精制而得。分子式:C_(21)H_(20)O_9;分子量:416.38;性状:白色结晶性粉末;分解温度:187～190℃符合理论值,含量98％,用HPLC法取20μg本品,在灵敏度0.5AUFS下测得最小检测面积为0.1％。     

红厚壳属植物Calophyllum caledonicum中一新的抗真菌呫吨酮

红厚壳属植物 C.caledonicum Vierll.心材具有抗真菌和抑制白蚁作用。作者从该植物茎皮的乙酸乙酯提取物中分离并鉴定了2种新的咕吨酮,拟名为 caledonixanthone E(1)和F(2),并评价了这2个化合物及从该植物二氯甲烷部位和乙酸乙酯部位中分得的其他已知多酚类的抗真菌活性。该植物茎皮干燥粉碎后依次用己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲醇提取。乙酸乙酯部位用硅胶柱层析,用二氯甲烷-乙酸乙酯梯度洗脱,得45个部位。这些部位经进一步层析得化合物1和2及一些已知成分。化合物1为     

Allolaurinterol:钝形凹顶藻中具抗菌作用的倍半萜成分

从产于多米尼加的Caribean岛的钝形凹顶藻(Laurencia obtusa)中,首次分离到具有生物活性的二氯甲烷提取物allolaurin-terol。本文报道了allolaurinterol的提取、分离和生物活性研究。冻干的钝形凹顶藻(77.0g)用二氯甲烷(DCM)充分提取,得1.1g绿色胶状物,依次用真空液相色谱法(VLC)分离和硅胶柱层析,已烷-乙酸乙酯梯度洗脱,得14个组分,每份80ml。HPLC纯化(Li Chrosorb.Si60,5μm,8×250mm),丙     

从细辛属植物提出的抗过敏成分及其同系物的合成

香港细辛属植物(Asarum sagittarioides,马兜铃科)250g用甲醇提取,乙酸乙酯-水萃取,乙酸乙酯提取物经硅胶柱层析,取2%氯仿-甲醇洗脱出流分,再经硅胶柱层析,氯仿-正己烷(1∶3)洗脱,最后由HPLC得到(Ⅰ)成分40mg,经化学和光谱鉴定(Ⅰ)的结构为:     

吡柔比星的分离与纯化

目的确定用硅胶柱层析纯化吡柔比星粗品的工艺条件。方法采用薄层层析-硅胶柱层析法考察不同展开剂的层析效果,最优洗脱剂为二氯甲烷-甲醇;以吡柔比星的回收率和平均含量为评价指标,考察了流速、进样量与层析柱再生条件对层析粗分和精分的影响。结果硅胶柱层析粗分吡柔比星的最佳工艺条件:以梯度洗脱方式洗脱,洗脱剂流速5.0mL.min-1,上样量16.6mg.mL-1柱体积,0.5g.L-1氢氧化钠溶液离线再生硅胶。吡柔比星质量分数经粗分后由原来的35.7%提高到90%左右,回收率为96.2%。硅胶柱层析精分吡柔比星的最佳工艺条件为洗脱剂二氯甲烷-甲醇比例为90∶10,流速3.5mL.min-1,上样量16.6mg.mL-1柱体积,甲醇再生3倍柱体积。吡柔比星质量分数经精分后由粗分的90%提高到99.6%左右,回收率为97.5%。结论硅胶柱层析纯化吡柔比星所得产品符合质量要求。