ICP-MS测定调味粉中镉的两种前处理方法比较

目的比较酸消解法和干灰化法两种前处理法对ICP-MS技术检测调味粉中镉含量的影响,为合理选择ICP-MS技术测定食品样品中镉的前处理方法提供参考。方法分别采用湿法酸消解法和干灰化法处理调味粉质控样品,并用ICP-MS法测定其中的镉含量,通过对两种前处理方法的空白值、碰撞模式、加标回收率、内标因子的比较,对结果进行统计学判定。结果采用干灰化法比湿法消化处理样品测镉的回收率高,基质干扰小,检出限低,结果准确可靠。结论对于ICP-MS法检测此类食品样品中镉的前处理应择优选择干灰化法。     

微波消解法与湿法消解法在测定食品总砷中的比较

目的探讨微波消解法和湿法消解法在前处理食品(米粉和麦粉)中对食品总砷含量测定结果的影响。方法根据国家标准GB 5009.11-2014总砷中第二法(氢化物发生原子荧光光谱法),分别采用微波消解与湿法消解法对质控样品和试样样品消解处理后进行总砷含量测定。结果两种处理方法测定食品(米粉和麦粉)中总砷,其含量为0.726 mg/kg时,两法精密度、准确度都较高(RSD2%,回收率为112%115%),试样样品检测结果差异无统计学意义(t=0.723,P0.05);在总砷含量为0.317 mg/kg时,湿法消化检测结果准确性很高(RSD2%,用"z-比分数"法对测试结果进行评价,z值均≤2),而用微波消解法检出总砷含量为0.222 mg/Kg,仅为质控样品含量的70%(RSD=2.8%),内质控样品两种方法检测结果差异有统计学意义(t=7.491,P0.05)。国标规定,谷物中总砷含量限值为0.5 mg/kg,本次试验以此值为分界值,低于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较低的样品,而高于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较高的样品。结论微波消解法和湿法在消解麦粉和米粉样品时,总砷含量高,两种方法测定结果一致性好。样品总砷含量低时,湿法消解处理待测样品,检测结果可靠。     

高压消解-原子吸收光谱法测定奶粉中铜含量

高压密闭消解是一种简便、安全、快速的样品制备方法,已广泛应用于地质、冶金、生物、食品、医药等领域的分析测试。奶粉中铜含量的测定根据GB/T5009.13-2003,在此之前处理采用的是干灰化法,此法耗时长、操作繁杂,且容易污染。作者采用高压消解法处理奶粉后,可直接用原子吸收分光光度计测定其中的铜。该法比干灰化法消解快,且样品用量少,空白值低,样品消解完全,重现性、准确度、分析速度均大大提高。     

原子荧光法中微波消解、干灰化前处理法测定食品中总砷的结果对比

目的建立准确、可靠、稳定的方法测定食品中总砷的分析方法。方法利用干灰化法和微波消解法分别处理食品样品,对样品分析的最佳消解条件进行探讨,同时优化检测条件,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果最佳检测条件:还原剂硼氢化钾的浓度为2.0%,灯电流为60 m A,载气流量为400 ml/min,载流为5%的盐酸,砷的浓度在0.00μg/L~50.00μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.048μg/L。采用国家标准物质鸡肉粉(GBW 10018)和大米粉(GBW 10010)进行方法验证,所测结果均在标准参考值范围内,6次平行测定的相对标准偏差≤2.70%。结论微波消解法耗费时间短,但酸的用量大,适合砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。氢化物发生原子荧光光谱法准确、灵敏、简便高效,适用于食品中总砷含量的测定。     

低温消解-氢化物原子荧光法测定食品中的汞

食品中汞的测定方法较多。有双硫腙比色法、冷原子吸收法、氢化物原子荧光法。不论哪种方法在测定前都需要样品的前处理，国家标准中食品样品前处理的方法有高压消解罐法、冷凝回流吸收法、微波消解法。高压消解罐和微波消解法虽然是在密闭的容器内进行。消化时试样中汞元素损失少，消解用的时间比较短，但冷却消耗的时间比较长，属于节能不节时。况且消化后还需要在电热板上驱赶氮氧化物，由于汞元素对温度比较敏感，温度过高同样会造成汞元素的损失。     

不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响

目的了解不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响。方法对氢化物-原子荧光法测定食品中总砷的前处理方法进行研究,探讨干法灰化法、湿法消解法、微波消解法、硝酸预处理-干灰化法4种前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷测定结果的影响。结果在最佳条件下,分析方法的RSD为1.2%~3.8%(n=11),线性范围为0~150μg/L,相关系数r=0.999 9;在取样量为2.0g时,方法的检出限为0.004 7mg/kg。结论硝酸预处理-干灰化法适用于食品特别是富含有机砷的食品中总砷的测定,传统干灰化法、微波消解和湿消解法适用于样品中砷存在形式比较简单的食品样品。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中总砷的几种前处理方法

目的通过测定经不同前处理方法处理的紫菜粉样品中的砷含量,比较各种前处理方法的消化效果,选择最优消化条件。方法紫菜粉分别用湿法消化(不同混酸)、干灰化法、微波消化后,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷含量,通过对结果的比较,选择最佳消化方法。结果在灯电流为30mA,负高压为280V,载流为5%盐酸时,砷的浓度在0~80μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9。不同的消化方法测定结果不同,湿法消解法相对于干灰化法、微波消解法更适用于紫菜粉中砷的测定,结果更接近真值。湿法消化的回收率为91.90%~101.30%,相对标准偏差为3.38%~4.01%。常见干扰元素锑、铅、镉、铜、锌对测定没有影响。结论湿法消化更适合氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中的砷,采用8.00ml HNO3+2.00ml HClO4+0.60ml H2SO4的混酸比例,测定结果最理想。微波消解和干灰化法由于消解不完全导致测定结果偏低。     

湿法消化—原子荧光法测定海产品中的总砷

目的通过对3种不同消解处理海产品的方法,来寻找一种快速准确消解方法,测定海产品中砷的含量。方法通过利用氢化物发生原子荧光法中3种常用的消解处理方法:微波消化法、湿法消化法、干灰化法,以原子荧光法对海产品中总砷含量的测定。结果通过对不同消化处理方法所得出的相对标准偏差、与中位值的偏差及回收率等等检测结果的比较。结论认为采用湿法消化—氢化物发生原子荧光法测定海产品中总砷的方法,具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等优点,十分适用于海产品中总砷的检测。     

微波消解法测定化妆品中砷

砷的测定方法很多 ,如比色法、原子荧光法、氢化物发生原子吸收法等 ,但消解方法比较传统 ,都采用湿式消解 ,干灰化的方法 ［１］,费时、费电、试剂消耗大、酸雾重。近年兴起的微波消解在样品前处理中以快速、分解完全、元素无挥发损失、酸消耗少、较少污染环境等优点 ,日益受到实验工作者的青睐 ［２］。本文报道用梯度升压微波消解样品 ,分光光度法测定化妆品中砷的方法。１实验部分１．１样品消化１．１．１称取约０．５０ｇ均匀的试样于聚四氟乙烯样杯中 ,加入２ｍｌ蒸馏水 ,硝酸６．０ｍｌ,同时做试剂空白。１．１．２置样杯于敝开式电…     

食品中总砷测定方法探讨

目的:对食品中总砷测定方法及相关因素进行探讨。方法:按GB/T5009.11-2003食品中总砷的测定,比较湿消解法与干灰化法处理样品效果;确定干灰化法适用样品的种类;观察标准溶液的稳定时间;样品处理定容后的稳定时间及1%硼氢化钾的稳定性。结果:干灰化法处理样品优于湿消解法。干灰化法适用于固体、液体等类样品。标准溶液至少可以稳定5个月。样品处理定容后至少可以稳定5 d。1%硼氢化钾可以稳定30 d。结论:干灰化法操作简单容易控制,精密度好,准确度高;所用标准溶液、试剂稳定时间较长。