免试剂离子色谱法测定饮用水中草甘膦残留量

目的:建立免试剂离子色谱法快速检测饮用水中草甘膦残留量的方法。方法:在氢氧根系统-免试剂离子色谱系统内,优化并评价了对水溶性农药草甘膦的检测条件和分析性能,并将其应用于生活饮用水的测定。结果:草甘膦的线性范围为0.045～2.700 mg/L,回归方程为Y=0.029C,r=0.9995,检出限为0.015 mg/L,平均加标回收率为95.5%～96.7%,平均回收率96.2%,相对标准偏差为0.927%(0.90 mg/L,n=11)。结论:方法简单、灵敏,适用于饮用水中草甘膦残留量的测定。     

离子色谱法同时测定生活饮用水中消毒副产物和除草剂方法研究

目的建立并优化对饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、2,4-滴、草甘膦和灭草松5个项目同时测定的离子色谱法。方法通过离子色谱仪采用外标法测定方法的检出限、回收率及精密度。结果方法检出限为0.01 mg/L和0.04 mg/L,加标回收率为74.8%~111.5%,精密度为0.12%~12.65%。结论该技术适用于生活饮用水中消毒副产物和除草剂的检测,为生活饮用水的检测提供了高效便捷的方法。     

免试剂离子色谱法测定饮用水中草甘膦残留量

目的建立免试剂离子色谱法快速测定饮用水中草甘膦残留量的方法。方法选用Ionpac AS11-HC阴离子分析柱,在线产生30mmol/L KOH为淋洗液,流速l.00mL/min,电导检测器检测。结果草甘膦在0-1.00mg/L范围内线性良好,精密度高（RSD%〈1.5）,草甘膦相关系数r为0.9999,回收率88.5%-94.9%,最低检出限为6.49μg/L。结论该方法简单、快速、灵敏,适用于饮用水中草甘膦残留量的检测。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定水中草甘膦、2,4-D和灭草松

目的建立水中草甘膦、2,4-D和灭草松的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法水样经滤膜过滤后通过Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm),Ion PAC AG19型保护柱(50 mm×4 mm),以40 mmol/L KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,进样量为300μl,等度洗脱和AERS 500 4 mm抑制型电导检测器进行分析,保留时间定性,峰面积定量。结果草甘膦、2,4-D和灭草松在测定的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性范围分别为0.005μg/ml~0.400μg/ml、0.005μg/ml~0.400μg/ml和0.020μg/ml~0.400μg/ml,相关系数为0.999,能够准确定量,方法检出限分别为3.7μg/L、3.4μg/L和15.0μg/L,在低、中、高3个加标浓度下,加标回收率为94.5%~115.0%,相对标准偏差为1.7%~6.2%(n=6)。结论该方法具有操作简便快捷、灵敏度高、抗干扰强的特点,结果准确可靠,适用于水中草甘膦、2,4-D和灭草松的定量测定。     

饮用水中痕量灭草松和2,4-滴的固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立饮用水中灭草松和2,4-滴的固相萃取高效液相色谱串联质谱测定方法。方法样品经C18固相萃取柱富集浓缩,利用C18色谱柱分离待测物,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相等度洗脱,负离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果灭草松和2,4-滴分别在0.122~298和0.612~1 488 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.078和0.235 ng/L,定量下限分别为0.261和0.782 ng/L。该方法灭草松的平均回收率为88.8%~103%,RSD9.1%,2,4-滴的平均回收率为92.3%~93.1%,RSD4.1%。结论该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于饮用水中灭草松和2,4-滴的测定。     

液相色谱串联质谱法直接进样测定水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴

目的建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-滴(2,4-D)的液相色谱质谱的分析方法。方法水样直接过0.22μm滤膜,用高效液相色谱带串联质谱分析检测,色谱柱:AtlantisC182.1mm×50mm。进行两个添加水平的测定,每个水平5个重复。结果草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-D在水中进行了高和低两个水平的添加,通过测定和工作曲线的计算,得到的回收率在99.0%～105.0%;相对标准偏差在0.8%～5.0%;草甘膦的浓度在0.2～4.0μg/ml,呋喃丹的浓度在0.1～2.0ng/ml,灭草松和2,4-D的浓度在0.5～10.0ng/ml范围时,它们的线性相关系数r≥0.9998。在自来水和水源水中分别添加草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-D,以10倍信噪比(S/N)计算,在进样量20μl时;得到的本方法最低检测质量浓度分别是:草甘膦0.04μg/ml;呋喃丹0.04ng/ml;灭草松0.10ng/ml和2,4-D0.40ng/ml。结论结果表明该方法简单,速度快,准确度和灵敏度高,满足测定日常饮用水中新增的这四种农药检测项目的需要。     

离子色谱法同时分析水中酸性除草剂灭草松和2,4-滴

目的:建立离子色谱法对饮用水中2,4-滴和灭草松酸性除草剂进行同时检测。方法:以AS19柱分离,30 mmol/L KOH为淋洗液、流速为1.2 ml/min、进样量500μl,电导检测。结果:二种除草剂分别在30~1000μg/L和100~1000μg/L的线性范围内呈良好的线性关系,加标回收率为95.4%~104.1%,相对标准偏差为1.08%~2.04%(n=6),方法检测限分别为10μg/L和30μg/L,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。结论:本法操作简便,准确可靠。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松的方法。 方法 水样加入内标后,经微孔滤膜过滤,按水样:纯水=1∶3比例混匀后直接进样,采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₁₈固相萃取柱富集浓缩,利用C₁₈色谱柱分离待测物,采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,负离子模式下,多反应监测模式检测。 结果 2,4-滴在5.00～200 ng/L范围内,灭草松在 10.0～400 ng/L范围内均有良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.9990。检出限分别为2 ng/L和3 ng/L,加标回收率分别为91.2%～95.4%和96.0%～104%。 结论 该方法操作简单,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的痕量分析。     

离子色谱法同时测定饮用水中三价铬与六价铬分析方法验证

目的:确认离子色谱法同时测定饮用水中三价铬((Cr3+)与六价铬(Cr6+)分析方法可靠、准确,达到检测要求。方法:通过对系统适用性、检测限和定量限、精密度、准确度、线性范围的考察,证明该方法适用于使用目的。结果:Cr3+浓度在0.20 mg/L～8.0 mg/L;Cr6+浓度在4.0×10-4 mg/L～0.40 mg/L范围内,具有良好的线性关系(r=0.9994;r=0.9998);方法检出限Cr3+和Cr6+分别为0.139 mg/L、0.304×10-3 mg/L;精密度RSD均小于5%,平均加标回收率为86.7%～101.6%。结论:该方法灵敏度高,重现性好,能满足同时测定饮用水中三价铬与六价铬的分析要求。     

新型自动比色法测定饮用水中的铝

目的建立一种新型快速测定饮用水中铝的自动比色法,并评价其效果。方法在国家标准方法基础上,优化试剂剂型,简化操作步骤,对方法测量范围、精密度、准确度以及实际样品测定进行实验研究。结果方法线性范围为0.008~0.20 mg/L,相关系数(r)为0.9995,检出限为0.006 mg/L,RSD为0.42%~2.60%,自来水加标回收率为87.5%~102%,对铝质控样品的测定结果均在标准定值范围内,相对误差为0.46%~4.15%。采用本法测定饮用水中铝结果与国家标准方法结果基本一致。结论新型自动比色法测定饮用水中铝,快速、准确、精密度高,操作人员无需自行配制试剂,测试所需试剂和样品用量少,节约环保,适合在村镇集中式供水单位普及应用。     

离子色谱法同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸

目的建立离子色谱同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法。方法水样用0.22μm滤膜过滤后直接进样。色谱条件:Ion Pac AS19色谱柱(250 mm×2 mm)和Ion Pac AG19保护柱(50 mm×2 mm);RFIC系统的EG50淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,浓度梯度淋洗,淋洗液流速:0.25 ml/min;抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果草甘膦和氨甲基膦酸的浓度为0.10 mg/L~2.0 mg/L时,线性关系良好,草甘膦的线性方程为y=0.736 9x+0.003 41,r=0.999 8,检出限和定量限分别为0.004 4 mg/L和0.015 mg/L;氨甲基磷酸的线性方程为y=1.816 4x-0.092 4,r=0.999 6,检出限和定量限分别为0.017 mg/L和0.056 mg/L。在0.20 mg/L、0.60 mg/L、1.00 mg/L 3种加标水平下,草甘膦、氨甲基膦酸的回收率分别为86.3%~98.7%、94.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)为0.42%~5.63%。结论本方法灵敏度和回收率高,选择性好,适用于水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的测定。     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

二氯甲烷萃取气相色谱法测定生活饮用水中的2,4-滴和灭草松

目的建立用二氯甲烷萃取生活饮用水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-滴)和灭草松,毛细管柱气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定其浓度的方法。方法利用经典的液液萃取技术,选择最佳的衍生化温度反应条件,应用气相色谱法测定水样中2,4-滴和灭草松。结果以10倍信噪比计,2,4-滴的最低检测质量浓度为0.5μg/L,灭草松的最低检测质量浓度为0.7μg/L;工作曲线相关系数r≥0.999;二氯甲烷萃取2,4-滴和灭草松回收率分别在82.0%~89.6%与91.1%~94.4%之间,相对标准偏差在1.3%~2.3%与0.36%~1.7%之间。在10℃~15℃之间衍生化的2,4-滴和灭草松响应值明显高于15℃~20℃之间(P<0.05)。结论用二氯甲烷进行液液萃取,在10℃~15℃之间进行衍生,方法灵敏度和精密度均能满足分析要求。     

离子色谱法测定饮用水中的草甘膦含量

目的建立离子色谱法直接进样测定饮用水中草甘膦(glyphosate)含量的方法。方法用AS18(4mm×250mm)阴离子分析柱,AG18(4mm×50mm)保护柱,柱温30℃;KOH淋洗液浓度35mmol/L,流速1.0mL/min;抑制器电流87mA;进样500μL,运行12.0min的实验条件,水样直接用0.45μm滤膜过滤后上机分析。结果在0~2.00mg/L范围内,线性方程A=2.095C-0.009,相关系数r=0.9998,检出限0.0006mg/L,平均回收率93.4%~96.8%,相对标准偏差RSD=0.94%~2.2%。结论该法无需衍生化步骤,简便快捷,灵敏可靠,是分析饮用水中草甘膦含量的好方法。     

树脂分离-原子吸收法测定涉水产品及饮用水中六价铬

目的:建立石墨炉原子吸收法测定涉水产品及饮用水中六价铬含量。方法:采用强酸性阳离子树脂柱对样品进行前处理,并以磷酸二氢铵为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收测定六价铬含量。结果:强酸性阳离子树脂柱可有效去除三价铬及其它共存离子,10 g/L磷酸二氢铵可使测定的精密度和稳定性得到改善,并减少基体干扰。铬浓度在0~10.00μg/L范围内,回归方程为Y=0.0539X 0.006,r=0.9993,具有良好的线性关系;方法的检出限为0.02μg/L,相对标准偏差为2.84%~7.14%,方法回收率为89%~108%,该法与国标化学法结果对比无显著性差异。结论:方法精密准确,快捷灵敏,抗干扰能力强,便于推广。     

饮用水中溴酸盐的离子色谱法测定

目的建立和完善氢氧根离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐的方法。方法采用戴安AS19离子色谱柱,进样量500μl,柱温35℃,检测器温度30℃,10~35mmol/L的KOH作为淋洗液进行梯度淋洗,淋洗液流速1.0ml/min,水样经银小柱处理后,再过0.22μm的滤膜后上机测定。结果饮用水中溴酸盐在0.005~0.1mg/L范围内可获得良好线性关系,r值为0.999 7;检出限为0.005mg/L;相对标准偏差为0.86%~2.96%;回收率为90%~104%。结论此方法操作简单,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,适用于饮用水中溴酸盐的测定。     

饮用水中铝的测定方法研究

目的:建立饮用水中铝的检测方法.方法:利用石墨炉原子吸收分光光度计直接测定样品中铝的含量.结果:标准曲线回归方程为Y=0.4191X 0.0068,相关系数r=0.9993,检出限为0.019μg/ml,加标回收率为98.25%～103.50%,RSD小于3.27%.结论:本方法适用于饮用水中铝的测定.     

微量分光光度法快速测定饮用水中硫酸盐

目的建立一种快速测定饮用水中硫酸盐的微量分光光度法。方法基于硫酸钡比浊法原理,采用自主研发的可自动进样、比色、计算、清洗的微量自动分析仪及其配套试剂盒,对饮用水中硫酸盐进行测定。结果方法的线性范围为5 mg/L~80 mg/L,相关系数(r)为0.997 8,检出限为2.66 mg/L,RSD1%,自来水加标回收率为89.5%~109.0%,对硫酸盐质控样品的测定结果均在标准定值范围内,相对误差为0.36%~0.91%。采用本法测定实际样品中的硫酸盐,其结果与国家标准方法基本一致。结论微量分光光度法测定饮用水中硫酸盐,操作简单快速、准确、精密度高,与国家标准比浊法相比,量程翻倍,试剂种类、样本用量及废液的生成大幅减少,更加环保,适合在村镇集中式供水单位推广使用。     

饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法水样经二氯甲烷提取、浓缩后,用乙腈与二氯甲烷(体积比为4∶1)混合溶剂定容,以质荷比为62(m/z)的特征离子作为定量离子,采用GC-MS法测定。结果在2.0~200μg/L的线性范围内,所得环氧氯丙烷的回归方程为y=473x-166,r=0.999 9。该方法的检出限为0.05μg/L,回收率为95.0%~110.0%,RSD为3.58%~4.90%。结论该方法简便、快速,准确度和灵敏度均满足于饮用水中环氧氯丙烷的测定。     

液相色谱串联质谱分析生活饮用水中灭草松和2,4-滴

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱（LC-ESI-MS/MS）快速测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的方法。方法水样经高速离心后,应用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪多离子反应监测定量法检测灭草松和2,4-滴。结果灭草松在0.25~8.0μg/L的线性范围中,相关系数=0.9992,2,4-滴在1.0~30.0μg/L,相关系数=0.9999。该方法对灭草松和2,4-滴的最低检出限分别为0.02和0.04μg/L,最低定量限分别为0.054和0.12μg/L。通过对高、中、低三个浓度加标测试,灭草松和2,4-滴的回收率在96.5%~103.5%之间,精密度在0.5%~4.0%之间。结论方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的要求。