高效液相色谱电化学法测定血清褪黑激素水平

目的 :建立测定血清褪黑激素水平的高效液相色谱方法。方法 :血清褪黑激素用氯仿反复萃取 ,氯仿层经真空干燥、氮气吹干 ,最后残流物溶解进样。用C18反相柱进行色谱分析 ,电化学检测器测定结果。结果 :测定线性范围达 1.72nmol·L-1 ,最低检测限为 0 .0 84nmol·L-1 ,日内变异 4.2 %～ 4.8%,日间变异 4.4%～ 5 .0 %,方法回收率 5 5 .3 %～ 76.5 %。结论 :本方法可用于临床实验室测定血清褪黑激素水平。     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚注射液含量

用反相高效液相色谱法测定复方对乙酰基酚注射液含量。色谱条件：流动相为甲醇，色谱柱为ＯＤＳ－Ｃ１８柱，紫外检测波长２５４ｎｍ。线性范围对乙酰氨基酚为０．０８μｇ－０．１４μｇ，ｒ＝０．９９９；安替比林为０．１０μｇ－０．１８μｇ，ｒ＝０．９９８３，回收率分别为１００．２％和９９．８％。     

高效液相电化学检测器检测羟自由基

高效液相电化学检测器检测羟自由基刘雨，张均田（中国医学科学院，中国协和医科大学药物研究所，北京１０００５０）氧自由基，如羟自由基（·ＯＨ）、超氧阴离子（Ｏ）、过氧化物等在疾病的发生发展及毒性反应中起重要作用［１］，其中·ＯＨ是最活泼的自由基之一。·Ｏ...     

反相高效液相色谱—荧光法检测血清中盐酸曲马多

采用反相高效液相色谱－荧光法检测血清中盐酸曲马多的浓度。色谱柱为Ｚｏｒｂａｘ ＣＮ（４．６ｍｍ×２５０ｍｍＩＤ）,流动相为甲醇－水－磷酸（９０：１０：０．３５）,柱温６０℃,流速１．８ｍｌ／ｍｉｎ,激发波长（Ｅｘ）２７５ｎｍ,发射波长（Ｅｍ）３０２ｎｍ,进样体积２０μｌ。在本实验条件下,血清对测定无干扰,盐酸曲马多及其代谢物之间分离度大于１．５,理论塔板数按盐酸曲马多计算大于３０００。盐酸曲马多在     

高效液相色谱-电化学检测法测定人血浆中维生素C的浓度

目的 :建立人血浆中维生素C浓度的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法 :用直接萃取的方法 ,除去内源性物质的干扰 ,并对维生素C给以保护 ,应用高效液相色谱仪分离 ,采用电化学检测器检测。流动相为磷酸二氢胺溶液 :甲醇 :磷酸 (v/v/v,3000:50:7 ,pH2.7) ;流速 :1ml/min ;进样量 :20μl。内标为左旋多巴(L -dopa,32μg/ml)。色谱柱为YWG -C18(4.6mm×250mm,10μm)。结果 :1.维生素C血药浓度标准曲线在1.5～40.0ng/ml间呈线性相关,y=2.1023X -0.2366(r=0.9995)。2.最低检出限为1.5ng/ml。3.准确度及精密度测定 :方法的平均回收率为(101.10±4.44) % ;日内及日间相对标准偏差均小于8%。结论 :预处理用直接萃取的方法纯化样品 ,应用电化学检测器建立了血浆中维生素C浓度的测定方法。为该药的药代动力学研究与药物评价提供了一个优良的分析方法     

用高效液相色谱电化学检测器测定大小鼠脑内单胺类物质的研究

应用反相高效液相色谱法和电化学检测器对单胺类物质如去甲肾上腺素、多巴胺、5-羟色胺及酸性代谢产物3,4二羟基苯乙酸、5-羟吲哚醋酸和高香草酸的色谱条件及样品的制备进行了研究.结果表明:降低流动相的pH及甲醇含量或增加离子对B_8的含量可使样品的保留时间延长,而增加二正丁胺的含量可缩短保留时间。当pH=3.7,甲醇10％,二正丁胺1.3mmol,离子对B_81.2 mmol时,分离效果最好,能在25 min内将七种物质完全基线分离.在样品的制备方面,用高氯酸沉淀蛋白提取单胺类物质,45,000g×20 min一次离心取上清液20μl直接进样,所含杂质少且不干扰单胺类物质的测定.本实验方法简单,快速、灵敏,比较实用.     

高效液相色谱-电化学法测定人血浆中盐酸克仑特罗浓度

目的:应用高效液相色谱法(HPLC)-电化学法检测人血浆中盐酸克仑特罗含量。方法:采用乙醚-乙醇混合液提取,用C18色谱柱,流动相为体积比7:3的0.02mol/L磷酸二氢钾-乙腈混合液,检测器为电化学检测器,电位0.80V,内标法定量。结果:本法的线性范围是1.5~120.0μg/L,回归方程Y=0.753X 0.011,r=0.9993;最低检出限0.015μg/L,RSD为2.6%~4.2%,平均回收率为93.8%。结论:本法具有灵敏、准确、快速、稳定的特点。     

高效液相色谱—荧光检测法测定血清5—羟色胺

介绍一种反相高效液相色谱固定一洗脱结合自然荧检测血清５－羟色胺的方法。该法分析速度快，色谱过程可在５ｍｉｎ内完成，预自理等操作和简便，方法线性良好，回收率可达９７％左右，适合于临床应用     

高效液相色谱—电化学检测法测定心肌组织中的儿茶酚胺

儿茶酚胺(CAs)包括肾上腺素(A),去甲肾上腺素(NA)及多巴胺(DA),是人体含量极微而又具有重要生理活性的激素和神经递质,为生理学及临床医学上重要研究对象。测定这些物质国内外曾有报道用高效液相色谱(HPLC)、气质联用、放射免疫和酶免疫等分析方法,但这些方法分别存在操作手续麻烦,价格昂贵等缺点。近几年兴起的HPLC—电化学检测分析法,具有快速、简便、灵敏、能同时测     

利用高效液相色谱-电化学法检测尿液8-羟基脱氧鸟苷

目的观察利用高效液相色谱-电化学法(HPLC-ECD)检测尿液8-羟基脱氧鸟苷(8-OH-dG)的效果。方法尿液经前处理后,利用美国Varian Prostar高效液相色谱仪检测8-OH-dG水平。结果8-OH-dG峰与杂质峰分离良好,8-OH-dG浓度在1~25 ng/ml之间呈良好线性,流动相最佳pH为3.5,最佳工作电压为0.80 V,最低检测浓度为0.39 ng/ml,回收率在89.1%和86.1%之间,批内差异(CV)均低于8%。结论该HPLC-ECD法是一种灵敏度高、重复性好的尿液8-OH-dG简便检测方法,值得推广。     

家兔血清中辛酰伯喹的高效液相色谱测定

本文应用甲醇-水(85:15,V/V)为流动相,在YWG-C_(18)H_(37)反相柱上,建立了家兔血清中辛酰伯喹的高效液相色谱测定法。本法简便、快速、灵敏、重现性好。血样用乙酸乙酯提取、浓集,辛酰伯喹的平均回收率大于96％,测得不同浓度水平的日内与日间变异系数均小于5％。本法最低检出血药浓度为0.02μg/ml。应用本法对肌注辛酰伯喹油剂与混悬剂的家兔血清样品进行测定,结果表明血药浓度的维持时间较长,在用药后20天两种剂型均尚能检出。     

反相HPLC法快速测定人血清中抗坏血酸含量

应用ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＯｃｔｙｌ柱，建立了快速测定人血清中抗坏血酸含量的反相ＨＰＬＣ法。流动相为醋酸盐缓冲液（ｐＨ５．２５）。电化学检测器用碳膜电极和甘汞参比电极，工作电压＋０．６０Ｖ，灵敏度１００ｎＡ／Ｖ。抗坏血酸的平均回收率为１００．４６％，日内（ｎ＝５）和日间（ｎ＝８）的平均变异系数分别为３．８５％和６．８０％。最低检出浓度为０．１３６μｇ／ｍｌ，线性范围０．１３６μｇ／ｍｌ～１３．６μｇ／ｍｌ（ｎ＝９，ｒ＝０．９９９９）。     

高效液相色谱法测定血清中依诺沙星浓度

本文报告利用ＲＰ－ＨＰＬＣ与紫外检测器，以吡哌酸（ＰＰＡ）为内标，快速测定人血清中依诺沙星（Ｅｎｏｘａｃｉｎ，ＥＮＸ）浓度的方法。作者采用Ｕｌｔ ｙａｓｐｈｅｒｅ－ＯＤＳ分析柱，以０．１ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸溶液（ｐＨ＝２．５）－甲醇－乙腈（７：２：１）为流动相，波长选择２６５ｎｍ，以内标法定量。实践表明本方法具有灵敏、快速、准确等特点，适用于依诺沙星血药浓度的监测及临床药理学研究。     

高效液相色谱法测定生物样品中五羟色胺含量

目的：建立高效液相色谱法测定生物样品中五羟色胺含量的方法。方法：采用高效液相色谱-电化学检测器法。结果：HPLC法测定生物样品中五羟色胺的线性范围为0.05～50ng/mL,r=0.9997。平均回收率大于90%,日内和日间相对标准偏差均小于5%。结论：本法简便、准确、快捷,可用于生物样品中的5-羟色胺的测定。     

高效液相色谱法分析息痛片

息痛片是将去痛片处方中的非那西汀由扑热息痛取代而成,采用化学方法分析时,操作较繁。去痛片的HPLC分析已有报道,但息痛片中四种组分的HPLC分析迄未报道。本文报道的方法简便、灵敏、快速,结果满意。实验与结果一、主要仪器与试剂高效液相色谱仪(中国科学院上海分院科学仪器厂。由YSB-2型平流泵、DZ-254紫外检测器及台式自动平衡记录仪组成)。原料:氨基比林、苯巴比妥、扑热息痛、咖啡因。安     

HPLC法同时测定复方北豆根氨酚那敏片中咖啡因和对乙酰氨基酚的含量

目的：探讨高效液相色谱法（HPLC）建立复方北豆根氨酚那敏片的质量控制方法。方法采用C18（4．6mm×150mm ,5μm）色谱柱;流动相为甲醇（A）：水（B）＝25：75;检测波长：214nm ;柱温：25℃;流速：0．6ml/min ;进样量：10μl。结果咖啡因和对乙酰氨基酚分别在0．030～0．295μg、0．763～7．625μg范围内呈良好的线性关系,线性回归方程分别为：y ＝1．0×107x -8728．1,r ＝1．0000和 y ＝3．6×106x＋6．1×105,r ＝0．9995。回收率分别为100．60％和98．33％, RSD分别为0．59％和0．52％（ n ＝9）。结论该方法科学、简便、快速、准确,能同时对复方北豆根氨酚那敏片中咖啡因和对乙酰氨基酚两种成分有效地进行质量控制。     

HPLC测定人血清中阿米替林及去甲阿米替林的浓度

目的：建立测定血清中阿米替林( AM)及其产物N-去甲阿米替林( N-AM)浓度HPLC法。方法：血清样品碱化后采用乙醚萃取,其有机相吹干检测。以甲醇：乙腈：水：正丁胺：冰乙酸(55：90：45：2：1.5)为流动相,检测波长为254nm,VP-ODS柱。结果：血清中阿米替林(AM)及其产物N-去甲阿米替林(N-AM)线性范围均为25~400μg/L,方法回收率分别为92.3%~125.7%及109.9%~121.8%,日内 RSD 分别为5.52%~7.70%及1.76%~9.46%,日间RSD分别为4.59%~7.70%及1.96%~9.59%。结论：本方法在阿米替林血药浓度监测应用上具有可操作性强,重现性好,临床监测周期短等优点,适合人体药动学研究。     

HPLC测定泸州桑叶中芦丁的含量

目的：建立泸州桑叶中芦丁的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定芦丁的含量,色谱柱：Dikma Kromasil C18柱（5μm,250×4．6mm）;流动相：乙腈－0．1％磷酸溶液梯度洗脱（0→30min,乙腈15→30％）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：355nm;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦丁在0．08-0．8μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．68％,RSD为1．26％（n=5）。结论：该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为泸州桑叶的定量分析方法。     

高效液相色谱同时测定血液中利多卡因及丁卡因——紫外两波长同时检测

本文介绍了高效液相色谱法同时测定血液中利多卡因及丁卡因的方法,以毒扁豆碱溶液作酶抑制剂,可使丁卡因不水解。采用双通道紫外检测器的两个波长(215nm和305nm)同时监测,具有灵敏、准确和抗干扰的特点。分离用Ultrasphere TM—ODS柱,流动相为甲醇—丁胺—冰醋酸/水。外标法定量,最低检出浓度为:利多卡因0.02μg/ml和丁卡因0.03μg/ml;最大变异系数不大于5.3％。     

反相高效液相色谱法测定血清中卡铂浓度

建立了人血清中卡铂的反相高效液相色谱测定法。固定相为Shim—packCLC—ODS柱,重蒸馏水作流动相,检测波长为229nm。卡铂平均绝对回收率为99.61％,日内和日间平均变异系数分别为4.18％和5.23％。最低检出浓度为0.05μg/ml,线性范围0.1～100μg/ml(r=0.9999)。应用本法测定了4例肿瘤患者静滴卡铂后的血药浓度。