虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量测定

目的采用高效液相色谱法测定虫草保元胶囊中西红花苷 Ⅰ和西红花苷 Ⅱ的含量。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇：水（48：52）,检测波长：440 nm;柱温室温,流速：1.0 mL•min－1。结果西红花苷 Ⅰ在6～45 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.73%,RSD为1.24%（n＝6）;西红花苷 Ⅱ在3.2～24.0 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.01 %,RSD为1.53 %（n＝6）。结论该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于虫草保元胶囊的质量控制。     

中药提取物对耐药幽门螺杆菌生物膜形成的影响

目的观察中药提取物对耐药幽门螺杆菌生物膜形成的影响。方法采用标准琼脂平板对倍稀释法测定大黄素、黄连素、苦参碱、黄芩苷等对耐药幽门螺杆菌的最低抑菌浓度（MIC）,检测低于MIC药物作用菌株后反应孔的吸光度（A）值,并通过共聚焦显微镜观察耐药幽门螺杆菌生物膜形成情况。结果大黄素、黄连素、苦参碱、黄芩苷对耐药幽门螺杆菌的MIC分别是64,64,128,256 μg•mL－1;大黄素32 μg•mL－1、黄连素32 μg•mL－1、苦参碱64 μg•mL－1、黄芩苷128 μg•mL－1时,共聚焦显微镜下生物膜形成明显较少。结论大黄素、黄连素、苦参碱、黄芩苷对耐药幽门螺杆菌有抑制作用,浓度＜50%MIC能明显抑制菌株生物膜形成。     

二妙丸中苍术素含量测定

目的建立测定二妙丸中苍术素含量的反相高效液相色谱法。方法Agilent HC C18 Analytical （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以乙腈和水梯度洗脱,流速为1.0 mL•min－1;检测波长340 nm;柱温30 ℃;进样量10 μL。结果苍术素在6.08～30.40 μg•mL－1浓度范围内具有良好的线性关系,r＝0.999 8,苍术素平均回收率为99.6%,RSD＝1.9%（n＝9）。结论该方法简便,准确,重复性好,适用于二妙丸中苍术素含量测定。     

决明子生品与炮制品对α-葡萄糖苷酶抑制活性

目的研究决明子生品与5种炮制品对α 葡萄糖苷酶的抑制活性。方法以阿卡波糖为阳性对照,通过体外α 葡萄糖苷酶抑制模型研究药物的抑制活性。结果决明子生品与5种炮制品各部位均有一定的α 葡萄糖苷酶抑制活性,除盐蒸和炒决明子甲醇（ME）总浸膏以及酒炙和生品决明子正丁醇（BU）部位外,其他部位活性均高于阿卡波糖。酒蒸、醋炙和酒炙决明子ME总浸膏对α 葡萄糖苷酶的抑制活性［半数抑制浓度（IC50）分别为147.40,71.28和1 064.52 μg•mL－1］均高于生品ME总浸膏（IC50＝1 387.06 μg•mL－1）;酒蒸、醋炙、酒炙和炒决明子石油醚（PE）部位对α 葡萄糖苷酶的抑制活性（IC50分别为51.27,61.27,136.91和61.67 μg•mL－1）均大于生品PE部位（IC50＝842.82 μg•mL－1）;醋炙和酒炙决明子乙酸乙酯（EA）部位α 葡萄糖苷酶的抑制活性（IC50分别为81.68和328.19 μg•mL－1）均高于生品EA部位（IC50＝413.83 μg•mL－1）;盐蒸、酒蒸、醋炙和炒决明子BU部位对α 葡萄糖苷酶的抑制活性（IC50分别为691.55,750.00,585.10和1 185.37 μg•mL－1）均大于生品BU部位（I＝40.66%）。其中,酒蒸、醋炙和炒决明子各PE部位以及醋炙决明子EA部位对α 葡萄糖苷酶的抑制活性最好,其IC50均＜100 μg•mL－1。此外,各部位抑制活性均与质量浓度呈相关性,具有一定的浓度依赖性。结论不同方法炮制的决明子对α 葡萄糖苷酶活性具有不同程度的影响。     

高效液相色谱法测定术后排气口服液中柚皮苷的含量

［摘要］目的探讨术后排气口服液中柚皮苷的定量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定术后排气口服液中的柚皮苷的含量，色谱柱Hypersil ODS2（4.6mm×250 mm，5 μm）。流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液（21：79）。紫外检测波长283 nm。流速1 mL•min 1。结果手术后排气口服液中含有柚皮苷，所含柚皮苷为6.19 mg•L 1，回收率98.4%，RSD 0.72%。柚皮苷在10～80 μg•mL 1范围内浓度与上述峰面积比呈良好的线性关系，r＝0.999 9。结论该方法具有简便、直观、可操作性强的特点，可作为术后排气口服液的质量控制。     

毛细管区带电泳法测定益肾壮骨颗粒淫羊藿苷与柚皮苷含量

目的建立测定益肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量的毛细管区带电泳法。方法采用石英毛细管（50 cm×50 μm,50 cm）,以10 mmol•L－1硼砂（pH 7.3）为背景电解质,运行电压25 kV,流体静压进样10 s（高度10 cm）,紫外检测波长220 nm。结果淫羊藿苷在6.75～337.50 mg•L－1范围内线性关系良好（r＝0.998 7）,平均回收率93.5%（RSD＝1.9%）;柚皮苷在3.66～183.00 mg•L－1范围内线性关系良好（r＝0.997 7）,平均回收率为96.2%（RSD＝2.3%）。结论该方法简便、快速、污染小,适用于益肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷的含量测定。     

复方醋酸曲安奈德搽剂中醋酸曲安奈德含量测定

目的建立测定复方醋酸曲安奈德搽剂中醋酸曲安奈德含量的高效液相色谱法。方法用Welch Materials Ultimate XB C8 （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇 水（60：40）;流速为1.0 mL•min－1;检测波长为240 nm。 结果醋酸曲安奈德在12～32 μg•mL－1的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9;日内精密度为0.33%（n＝6）;平均回收率为99.8%（n＝9）。结论该方法快捷方便,结果可靠,可作为复方醋酸曲安奈德搽剂的质量控制标准。     

鸡冠花不同提取部位止血作用研究

摘要目的观察3’ 大豆苷元磺酸钠对去卵巢大鼠骨代谢的影响。方法选择健康SD雌性大鼠60只,随机分成6组,每组10只：①假手术组;②卵巢切除组（模型组）;③卵巢切除加尼尔雌醇组（阳性对照组）;④卵巢切除加3’ 大豆苷元磺酸钠低剂量组（25 μg•kg－1）;⑤卵巢切除加3’ 大豆苷元磺酸钠中剂量组（50 μg•kg－1）;⑥卵巢切除加3’ 大豆苷元磺酸钠高剂量组（100 μg•kg－1）。连续给药6周,末次给药24 h后实验,麻醉后取血清,测定血清中骨钙素、碱性磷酸酶、抗酒石酸酸性磷酸酶和孕酮的含量。结果模型组和3’ 大豆苷元磺酸钠高剂量组骨钙素分别为（5.04±0.05）和（4.82±0.05） ng•mL－1 ;碱性磷酸酶分别为（47.31±0.02）×10－2和（36.90±0.21）×10－2 U•mL－1;抗酒石酸酸性磷酸酶分别为（1.72±0.11）和（3.02±0.13） U•L－1;孕酮分别为（49.72±2.00）和（53.41±1.12） ng•mL－1。3’ 大豆苷元磺酸钠可明显降低血清中骨钙素及碱性磷酸酶的含量（P＜0.01）,可明显升高血清抗酒石酸酸性磷酸酶（P＜0.05）和血清孕酮含量（P＜0.01）。结论3’ 大豆苷元磺酸钠可促进骨形成,从而对骨代谢发挥调节作用。     

荧光光谱法测定甘草中甘草苷的含量

摘要目的建立甘草中甘草苷的荧光含量测定方法。方法采用二维和三维荧光,进行含量测定。结果以L 色氨酸为参比,测得甘草苷荧光量子产率为0.007 1。根据甘草苷的二维和三维荧光光谱图,研究了酸度对其荧光特性的影响。在0.107 8～8.192 0 μg•mL－1范围内,甘草苷浓度与其荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.392 0 μg•mL－1。利用荧光光谱法测定甘草中甘草苷的含量为7.63%,平均回收率为99.96%。结论该方法简便快捷,灵敏度高,可用于甘草中甘草苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定不同采收月份雷公藤中雷藤甲素

目的采用高效液相色谱法测定雷公藤中雷藤甲素含量,研究不同采收月雷公藤根中雷藤甲素含量差异。方法采用外标法,以水 乙腈 甲醇（70：10：20）为流动相;检测波长218 nm;流速1.0 mL•min－1。结果雷藤甲素在 2.015～20.150 μg•mL－1呈良好的线性关系,r＝0.999 9,回收率96.3%,RSD＝1.1%（n＝6）。结论该方法简便,准确,灵敏,重复性良好,适用于雷藤甲素的含量测定。5年生雷公藤全根中以当年11月到次年6月雷藤甲素含量最高。     

分子排阻色谱法测定注射用磺苄西林钠中高分子聚合物

目的建立测定注射用磺苄西林钠中高分子聚合物的方法。方法采用Sephadex G 10凝胶色谱柱,以pH7.0的0.1 mol•L－1磷酸盐缓冲液［0.1 mol•L－1磷酸氢二钠溶液：0.1 mol•L－1磷酸二氢钠溶液（61：39）］为流动相A,以水为流动相B,流速1.5 mL•min－1,检测波长254 nm。结果磺苄西林高分子聚合物与磺苄西林能较好分离,磺苄西林对照品在进样量为含磺苄西林0.59～47.46 μg范围内,线性关系良好（r＝0.999 9）;供试品溶液在20.68～40.48 mg•mL－1范围内,溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系（r＝0.999 4）;重复性较好（RSD＝4.3%,n＝5）;重现性较好（RSD＝4.8%,n＝3）。结论该方法简便,结果可靠,可以用于注射用磺苄西林钠中高分子聚合物的检测。     

乳腺增生丸中6种有效成分含量测定

目的采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定乳腺增生丸中6种有效成分的含量。方法采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 水（含0.1%磷酸）为流动相梯度洗脱,流速1 mL•min－1,检测波长绿原酸、咖啡酸、阿魏酸为320 nm,芍药苷、芍药内酯苷为230 nm,丹酚酸B为280 nm,柱温35 ℃。结果绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B分别在10.5～73.5,20～140,56～392,42～294,10.75～75.25,447.2～1 788.8 μg•mL－1范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.4%,100.0%,100.2%,99.9%,100.2%,99.9%。结论该方法准确可靠,重复性好,为乳腺增生丸的质量控制提供了科学依据。     

反相高效液相色谱法测定 胆芩注射液中3种成分含量

［摘要］目的同时测定胆芩注射液中黄芩苷、靛玉红、绿原酸的含量。方法采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Kromasil C18（150 mm×4.6 mm ,5 μm）,流动为甲醇 乙腈 0.4%磷酸（ 40：13：47）,流速为 1.0 mL•min 1 ,检测波长为 277 nm,柱温20 ℃。结果黄芩苷、靛玉红、绿原酸分别在 2.10～21.00 μg•mL 1 （r＝0.999 9）; ０.４５～4.50 μg•mL 1（r＝0.999 9） 和0.25～1.85 μg•mL 1（r＝0.999 9）范围内呈线性关系,加样回收率分别为 100.2% （RSD＝0.34%）,99.3%（ RSD＝0.68%） 和 99.9%（ RSD＝0.26%）。结论该方法简便 、快速、准确、灵敏、可靠、重复性好,一次测定多组分,可作为胆芩注射液质量控制方法。     

高效液相色谱法测定叶酸片的含量与有关物质

目的建立测定叶酸片含量及有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用 Hypersil C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾6.8 g与0.1 mol•L－1氢氧化钾溶液70 mL,加水稀释至800 mL,调节pH至6.3,加甲醇80 mL,用水稀释成1 000 mL为流动相）,检测波长254 nm。结果叶酸在19.80～277.24 μg•mL－1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r＝0.999 9,n＝7）,平均回收率98.65%～98.95%,RSD＝0.20%～0.60% （n＝9）。叶酸及其有关物质得到基线分离,方法最低检测限0.6 ng,控制总杂质量不得超过2.0%。结论该方法测定叶酸片的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于叶酸片及其制剂的质量控制。     

卡马西平致过敏综合征1例

患者,男,30岁。因发热、尿黄、腹围增加1周余于2011年5月25日入院。9个月前患者首次癫发作,给予地西泮10 mg肌内注射治疗。2个月以来癫频繁发作（平均约6 d 1次）,口服奥卡西平（0.6 g,bid,服用2周）,1个月前由于服药后出现复视不良反应改服卡马西平（上海复旦复华药业有限公司,规格：0.1 g×100片,批号：100308）0.2 g,tid,po。1周前患者无明显诱因出现发热,最高体温39.2 ℃,呈稽留性高热;尿黄如豆油色,腹围逐渐增加;病程中伴有恶心、呕吐,呕吐为非喷射状,呕吐物均为胃内容物。血常规正常。肝功能：丙氨酸氨基转移酶（alanine aminotransferase,ALT）395.00 U•L－1,天冬氨酸氨基转移酶 （aspartate aminotransferase,AST）502.00 U •L－1,总胆红素21.20 μmol•L－1;C 反应蛋白13 835.09 μg•L－1;血沉：20.00 mm•h－1。3 d前复查血常规：白细胞、嗜酸性粒细胞明显升高;腹部彩超：肝脾肿大,胆囊继发性改变,腹腔积液（最深达6.8 cm）;患者先后在外院给予“复方甘草酸苷”等药物（具体药物及剂量不详）治疗无好转,后转诊于我院。体检：嗜睡,皮肤巩膜重度黄染,颌下淋巴结及腹股沟淋巴结可触及肿大,红色斑丘疹遍布全身,腹部膨隆,无压痛,移动性浊音（＋）,双下肢无水肿。血常规：白细胞12.2×109•L－1,中性粒细胞0.657;肝功能：AST 85 U•L－1,ALT 278 U•L－1,碱性磷酸酶294 U•L－1,谷氨酰转肽酶650 U•L－1,总蛋白48.3 g•L－1,清蛋白 28.5 g•L－1,球蛋白19.8 g•L－1,总胆红素272.0 μmol•L－1,直接胆红素173.6 μmol•L－1;嗜肝病毒病原学检测（－）;非嗜肝病毒均阴性;血培养（－）。     

盐酸头孢卡品酯片在中国健康受试者体内的药动学

目的研究中国健康受试者单/多次口服盐酸头孢卡品酯片的药动学。方法将30例受试者随机分为3组,每组10例,男女各半,一组进行盐酸头孢卡品酯片低剂量（100 mg）的单/多次给药人体药动学试验,受试者每天服药3次,每次100 mg,一共服药12次;一组进行盐酸头孢卡品酯片中剂量（200 mg）的单次给药人体药动学试验;一组进行盐酸头孢卡品酯片高剂量（300 mg）的单次给药人体药动学试验。采用高效液相色谱 串联质谱（HPLC MS/MS）法测定活性代谢产物头孢卡品的血浓度,采用DAS 2.0版软件计算其主要药动学参数,采用SPSS 17.0版软件对主要参数进行统计分析。结果单次空腹口服盐酸头孢卡品酯片100,200和300 mg后主要药动学参数：tmax分别为（1.42±0.54）,（1.80±0.59）和（2.10±0.81） h;t1/2分别为（1.45±0.17）,（1.60±0.22）和（1.44±0.18） h;MRT0 12 h分别为（2.75±0.42）,（2.99±0.33）和（3.31±0.57） h;Cmax分别为（1 419±384）,（2 128±366）和（2 438±655） μg•L－1;AUC0 12 h分别为（4 369±1 078）,（7 477±1 616）和（9 091±3 735） μg•h•L－1;AUC0 ∞分别为（4 389±1 080）,（7 528±1 640）和（9 146±3 749） μg•h•L－1;V/F分别为（52.13±21.81）,（63.60±14.78）和（76.06±23.29） L;CL/F分别为（24.27±7.06）,（27.61±5.42）和（36.49±10.31） L•h－1。多次口服盐酸头孢卡品酯片100 mg后主要药动学参数：tmax为（1.90±0.70） h;t1/2为（1.63±0.16） h;MRT0 12 h为（2.87±0.52） h;Cssmax为（1 133±200） μg•L－1;AUCss为（3 607±730） μg•h•L－1;AUC0 12 h为（3 731±775） μg•h•L－1;AUC0 ∞为（3 757±785） μg•h•L－1;V/F为（66.15±20.29） L;CL/F为（27.85±6.66） L•h－1,Cssmin为（105.4±57.17） μg•L－1;Cav为（450.9±91.2） μg•L－1;DF为（2.33±0.47）;观察蓄积比Ro为（0.870±0.131）。结论盐酸头孢卡品酯片在剂量为100～300 mg范围内呈线性药动学特征,口服盐酸头孢卡品酯片,每日3次,每次100 mg,未发现蓄积现象。     

附子超微饮片与附子水提物毒性比较

目的比较附子超微饮片与附子水提物在不同制剂工艺条件下毒性剂量差异，为临床安全用药提供依据。方法附子超微饮片以最大可溶浓度（0.25 g•mL－1）最大给药体积（0.8 mL）一日一次灌胃给药，附子水提物分别以附子超微饮片相同浓度、相同剂量给药，以及不同浓度（1，0.8，0.64，0.52 g•mL－1）不同剂量给药测定水提物半数致死量。结果附子超微粉在最大可溶浓度（0.25 g•mL－1）最大剂量给药后小鼠死亡15%，未能测出半数致死量，其最大耐受量小于10 g•kg－1；附子水提物灌胃给药半数致死量（LD50） 为28.0 g•kg－1（生药）。结论该实验结果提示，不同工艺提取的附子毒性不同，超微饮片毒性大于水提物毒性2倍以上。     

气相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中银杏内酯B浓度

摘要目的建立测定大鼠血浆中银杏内酯B浓度的气相色谱-质谱联用（GC MS）法。方法以银杏内酯A为内标,血浆经乙醚提取后,以三氯乙酰胺（BSTFA）/三甲基氯硅烷（TMCS）（99：1）进行衍生,采用GC MS测定大鼠血浆中银杏内酯B浓度。结果银杏内酯B在0.02～8.00 μg•mL－1浓度范围线性关系良好,最低定量限为0.02 μg•mL－1,日内RSD为1.30%～5.45%,日间RSD为5.58%～6.03%,方法回收率范围为93.3%～103.7%。结论该方法前处理简单、灵敏、选择性高,适用于银杏内酯B大鼠药动学研究。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇含量

［摘要］目的建立高效液相色谱 蒸发光散射检测（HPLC ELSD）法,测定并比较天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈 异丙醇（1：1）为流动相,流速1.0 mL&;#8226;min 1;漂移管温度67.5 ℃,气体流速1.7 L&;#8226;min 1。结果胆固醇浓度在4.0～20.0 μg&;#8226;mL 1范围,浓度对数（logC）与峰面积对数（logA）呈良好的线性关系logA＝1.541 2logC－2.525 （r＝0.999 2）;低、中、高浓度平均回收率分别为98.41%,100.04%,96.46%,RSD分别为0.63%,1.67%,1.03%。结论该法简便、准确,专属强,可用于牛黄、牛黄替代品及其制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索与罗红霉素的含量

目的：建立同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索和罗红霉素的含量及有关物质的HPLC法。方法：采用Apollo C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;以0.045 mol•L-1磷酸二氢铵溶液-乙腈（2∶1）(用三乙胺调pH值至7.35)为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 mL•min-1;柱温为40 ℃。结果：盐酸氨溴索和罗红霉素的线性范围分别为为1～6 μg•mL-1（r=0.999 9,n=5）和5.1～30.6 μg•mL-1（r=0.999 8,n=5）回收率分别为100.1%和99.8%（n=9）。结论：本方法快速、简便、分离效果好,可用于复方罗红霉素片的质量控制。