分子排阻色谱法测定注射用磺苄西林钠中高分子聚合物

目的建立测定注射用磺苄西林钠中高分子聚合物的方法。方法采用Sephadex G 10凝胶色谱柱,以pH7.0的0.1 mol•L－1磷酸盐缓冲液［0.1 mol•L－1磷酸氢二钠溶液：0.1 mol•L－1磷酸二氢钠溶液（61：39）］为流动相A,以水为流动相B,流速1.5 mL•min－1,检测波长254 nm。结果磺苄西林高分子聚合物与磺苄西林能较好分离,磺苄西林对照品在进样量为含磺苄西林0.59～47.46 μg范围内,线性关系良好（r＝0.999 9）;供试品溶液在20.68～40.48 mg•mL－1范围内,溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系（r＝0.999 4）;重复性较好（RSD＝4.3%,n＝5）;重现性较好（RSD＝4.8%,n＝3）。结论该方法简便,结果可靠,可以用于注射用磺苄西林钠中高分子聚合物的检测。     

二妙丸中苍术素含量测定

目的建立测定二妙丸中苍术素含量的反相高效液相色谱法。方法Agilent HC C18 Analytical （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以乙腈和水梯度洗脱,流速为1.0 mL•min－1;检测波长340 nm;柱温30 ℃;进样量10 μL。结果苍术素在6.08～30.40 μg•mL－1浓度范围内具有良好的线性关系,r＝0.999 8,苍术素平均回收率为99.6%,RSD＝1.9%（n＝9）。结论该方法简便,准确,重复性好,适用于二妙丸中苍术素含量测定。     

虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量测定

目的采用高效液相色谱法测定虫草保元胶囊中西红花苷 Ⅰ和西红花苷 Ⅱ的含量。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇：水（48：52）,检测波长：440 nm;柱温室温,流速：1.0 mL•min－1。结果西红花苷 Ⅰ在6～45 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.73%,RSD为1.24%（n＝6）;西红花苷 Ⅱ在3.2～24.0 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.01 %,RSD为1.53 %（n＝6）。结论该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于虫草保元胶囊的质量控制。     

不同产地柚子中柚皮苷的含量测定

摘要目的测定不同产地柚子果皮果肉中柚皮苷的含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）。流动相为甲醇 水（30：70）,流速为1.0 mL•min－1,检测波长为270 nm。结果柚皮苷在11.0～220.0 μg•mL－1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r＝0.999 7）;加样回收率为98.8%（RSD＝1.52%）。其中柚皮苷含量最高的是新鲜的玉环蜜柚果皮（10 396.75 μg•g－1）。结论该方法简便,快速,灵敏,准确,稳定性,重复性好,可用于柚皮中柚皮苷的测定。     

脉君安胶囊中氢氯噻嗪的溶出度研究

摘要 目的 建立脉君安胶囊中氢氯噻嗪的溶出度测定方法。方法采用小杯法,以盐酸溶液为溶出介质、转速50 r•min－1测定溶出度,采用高效液相色谱法测定有效成分氢氯噻嗪的溶出量。结果氢氯噻嗪在2.48～12.40 mg•L－1浓度内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均回收率为99.1%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于该药的溶出度测定。     

复方醋酸曲安奈德搽剂中醋酸曲安奈德含量测定

目的建立测定复方醋酸曲安奈德搽剂中醋酸曲安奈德含量的高效液相色谱法。方法用Welch Materials Ultimate XB C8 （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇 水（60：40）;流速为1.0 mL•min－1;检测波长为240 nm。 结果醋酸曲安奈德在12～32 μg•mL－1的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9;日内精密度为0.33%（n＝6）;平均回收率为99.8%（n＝9）。结论该方法快捷方便,结果可靠,可作为复方醋酸曲安奈德搽剂的质量控制标准。     

卡马西平致过敏综合征1例

患者,男,30岁。因发热、尿黄、腹围增加1周余于2011年5月25日入院。9个月前患者首次癫发作,给予地西泮10 mg肌内注射治疗。2个月以来癫频繁发作（平均约6 d 1次）,口服奥卡西平（0.6 g,bid,服用2周）,1个月前由于服药后出现复视不良反应改服卡马西平（上海复旦复华药业有限公司,规格：0.1 g×100片,批号：100308）0.2 g,tid,po。1周前患者无明显诱因出现发热,最高体温39.2 ℃,呈稽留性高热;尿黄如豆油色,腹围逐渐增加;病程中伴有恶心、呕吐,呕吐为非喷射状,呕吐物均为胃内容物。血常规正常。肝功能：丙氨酸氨基转移酶（alanine aminotransferase,ALT）395.00 U•L－1,天冬氨酸氨基转移酶 （aspartate aminotransferase,AST）502.00 U •L－1,总胆红素21.20 μmol•L－1;C 反应蛋白13 835.09 μg•L－1;血沉：20.00 mm•h－1。3 d前复查血常规：白细胞、嗜酸性粒细胞明显升高;腹部彩超：肝脾肿大,胆囊继发性改变,腹腔积液（最深达6.8 cm）;患者先后在外院给予“复方甘草酸苷”等药物（具体药物及剂量不详）治疗无好转,后转诊于我院。体检：嗜睡,皮肤巩膜重度黄染,颌下淋巴结及腹股沟淋巴结可触及肿大,红色斑丘疹遍布全身,腹部膨隆,无压痛,移动性浊音（＋）,双下肢无水肿。血常规：白细胞12.2×109•L－1,中性粒细胞0.657;肝功能：AST 85 U•L－1,ALT 278 U•L－1,碱性磷酸酶294 U•L－1,谷氨酰转肽酶650 U•L－1,总蛋白48.3 g•L－1,清蛋白 28.5 g•L－1,球蛋白19.8 g•L－1,总胆红素272.0 μmol•L－1,直接胆红素173.6 μmol•L－1;嗜肝病毒病原学检测（－）;非嗜肝病毒均阴性;血培养（－）。     

决明子生品与炮制品对α-葡萄糖苷酶抑制活性

目的研究决明子生品与5种炮制品对α 葡萄糖苷酶的抑制活性。方法以阿卡波糖为阳性对照,通过体外α 葡萄糖苷酶抑制模型研究药物的抑制活性。结果决明子生品与5种炮制品各部位均有一定的α 葡萄糖苷酶抑制活性,除盐蒸和炒决明子甲醇（ME）总浸膏以及酒炙和生品决明子正丁醇（BU）部位外,其他部位活性均高于阿卡波糖。酒蒸、醋炙和酒炙决明子ME总浸膏对α 葡萄糖苷酶的抑制活性［半数抑制浓度（IC50）分别为147.40,71.28和1 064.52 μg•mL－1］均高于生品ME总浸膏（IC50＝1 387.06 μg•mL－1）;酒蒸、醋炙、酒炙和炒决明子石油醚（PE）部位对α 葡萄糖苷酶的抑制活性（IC50分别为51.27,61.27,136.91和61.67 μg•mL－1）均大于生品PE部位（IC50＝842.82 μg•mL－1）;醋炙和酒炙决明子乙酸乙酯（EA）部位α 葡萄糖苷酶的抑制活性（IC50分别为81.68和328.19 μg•mL－1）均高于生品EA部位（IC50＝413.83 μg•mL－1）;盐蒸、酒蒸、醋炙和炒决明子BU部位对α 葡萄糖苷酶的抑制活性（IC50分别为691.55,750.00,585.10和1 185.37 μg•mL－1）均大于生品BU部位（I＝40.66%）。其中,酒蒸、醋炙和炒决明子各PE部位以及醋炙决明子EA部位对α 葡萄糖苷酶的抑制活性最好,其IC50均＜100 μg•mL－1。此外,各部位抑制活性均与质量浓度呈相关性,具有一定的浓度依赖性。结论不同方法炮制的决明子对α 葡萄糖苷酶活性具有不同程度的影响。     

附子超微饮片与附子水提物毒性比较

目的比较附子超微饮片与附子水提物在不同制剂工艺条件下毒性剂量差异，为临床安全用药提供依据。方法附子超微饮片以最大可溶浓度（0.25 g•mL－1）最大给药体积（0.8 mL）一日一次灌胃给药，附子水提物分别以附子超微饮片相同浓度、相同剂量给药，以及不同浓度（1，0.8，0.64，0.52 g•mL－1）不同剂量给药测定水提物半数致死量。结果附子超微粉在最大可溶浓度（0.25 g•mL－1）最大剂量给药后小鼠死亡15%，未能测出半数致死量，其最大耐受量小于10 g•kg－1；附子水提物灌胃给药半数致死量（LD50） 为28.0 g•kg－1（生药）。结论该实验结果提示，不同工艺提取的附子毒性不同，超微饮片毒性大于水提物毒性2倍以上。     

高效液相色谱法测定叶酸片的含量与有关物质

目的建立测定叶酸片含量及有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用 Hypersil C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾6.8 g与0.1 mol•L－1氢氧化钾溶液70 mL,加水稀释至800 mL,调节pH至6.3,加甲醇80 mL,用水稀释成1 000 mL为流动相）,检测波长254 nm。结果叶酸在19.80～277.24 μg•mL－1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r＝0.999 9,n＝7）,平均回收率98.65%～98.95%,RSD＝0.20%～0.60% （n＝9）。叶酸及其有关物质得到基线分离,方法最低检测限0.6 ng,控制总杂质量不得超过2.0%。结论该方法测定叶酸片的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于叶酸片及其制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索与罗红霉素的含量

目的：建立同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索和罗红霉素的含量及有关物质的HPLC法。方法：采用Apollo C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;以0.045 mol•L-1磷酸二氢铵溶液-乙腈（2∶1）(用三乙胺调pH值至7.35)为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 mL•min-1;柱温为40 ℃。结果：盐酸氨溴索和罗红霉素的线性范围分别为为1～6 μg•mL-1（r=0.999 9,n=5）和5.1～30.6 μg•mL-1（r=0.999 8,n=5）回收率分别为100.1%和99.8%（n=9）。结论：本方法快速、简便、分离效果好,可用于复方罗红霉素片的质量控制。     

荞麦花叶提取物对荷瘤小鼠免疫功能的影响

目的观察荞麦花叶提取物（EBFL）对H22荷瘤小鼠免疫功能的影响,探讨EBFL辅助抗肿瘤作用机制。方法复制小鼠H22实体瘤模型,随机分为EBFL低（0.2 g•kg－1•d－1）、高剂量组（0.4 g•kg－1•d－1）和环磷酰胺（CTX）组（0.025 g•kg－1）、EBFL高剂量（0.4 g•kg－1•d－1）＋CTX 组（0.025 g•kg－1）、模型组（0.9%氯化钠溶液）,设正常小鼠为对照组。EBFL和0.9%氯化钠溶液灌胃给药,连续14 d;CTX 腹腔注射,隔日1次。停药次日称瘤质量,检测血常规。碳廓清法检测吞噬细胞功能,噻唑蓝法观察小鼠脾淋巴细胞转化功能。结果EBFL对荷瘤小鼠肿瘤生长有一定抑制作用,但不明显,与CTX组比较差异有统计学意义（P＜0.05）。EBFL能增加荷瘤小鼠巨噬细胞吞噬指数和淋巴细胞转化率,EBFL高剂量组吞噬指数（0.079±0.020）,淋巴细胞转化率（0.298±0.033）,与模型组、CTX组比较,均差异有统计学意义（P＜0.01）。结论EBFL可提高H22荷瘤小鼠免疫功能,减轻CTX所致小鼠免疫抑制。     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素溶液含量及有关物质

目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（pH适应范围＞8,4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05 mol•L－1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0.1 mol•L－1磷酸氢二铵溶液（56：40：4）（用氨试液调节pH至8.3）为流动相;流速0.9 mL• min－1;柱温：40 ℃;检测波长：370 nm;进样量：10 μL。结果盐酸金霉素在0.006～0.096 μg• mL－1范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率分别为100.5%（RSD＝0.36%）,98.7%（RSD＝1.04%）,100.9%（RSD＝0.48%）（n＝3）,检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。     

鸡冠花不同提取部位止血作用研究

摘要目的观察3’ 大豆苷元磺酸钠对去卵巢大鼠骨代谢的影响。方法选择健康SD雌性大鼠60只,随机分成6组,每组10只：①假手术组;②卵巢切除组（模型组）;③卵巢切除加尼尔雌醇组（阳性对照组）;④卵巢切除加3’ 大豆苷元磺酸钠低剂量组（25 μg•kg－1）;⑤卵巢切除加3’ 大豆苷元磺酸钠中剂量组（50 μg•kg－1）;⑥卵巢切除加3’ 大豆苷元磺酸钠高剂量组（100 μg•kg－1）。连续给药6周,末次给药24 h后实验,麻醉后取血清,测定血清中骨钙素、碱性磷酸酶、抗酒石酸酸性磷酸酶和孕酮的含量。结果模型组和3’ 大豆苷元磺酸钠高剂量组骨钙素分别为（5.04±0.05）和（4.82±0.05） ng•mL－1 ;碱性磷酸酶分别为（47.31±0.02）×10－2和（36.90±0.21）×10－2 U•mL－1;抗酒石酸酸性磷酸酶分别为（1.72±0.11）和（3.02±0.13） U•L－1;孕酮分别为（49.72±2.00）和（53.41±1.12） ng•mL－1。3’ 大豆苷元磺酸钠可明显降低血清中骨钙素及碱性磷酸酶的含量（P＜0.01）,可明显升高血清抗酒石酸酸性磷酸酶（P＜0.05）和血清孕酮含量（P＜0.01）。结论3’ 大豆苷元磺酸钠可促进骨形成,从而对骨代谢发挥调节作用。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇含量

［摘要］目的建立高效液相色谱 蒸发光散射检测（HPLC ELSD）法,测定并比较天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈 异丙醇（1：1）为流动相,流速1.0 mL&;#8226;min 1;漂移管温度67.5 ℃,气体流速1.7 L&;#8226;min 1。结果胆固醇浓度在4.0～20.0 μg&;#8226;mL 1范围,浓度对数（logC）与峰面积对数（logA）呈良好的线性关系logA＝1.541 2logC－2.525 （r＝0.999 2）;低、中、高浓度平均回收率分别为98.41%,100.04%,96.46%,RSD分别为0.63%,1.67%,1.03%。结论该法简便、准确,专属强,可用于牛黄、牛黄替代品及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆紫檀芪浓度简

摘要 目的 建立高效液相色谱 串联质谱法（LC MS/MS）测定大鼠血浆紫檀芪浓度。方法血浆样品经乙醚液液萃取处理。分析柱为Thermo Hypsil Gold色谱柱（2.1 mm×50 mm,5.0 μm）,保护柱为Thermo C18 柱（4 mm×3.0 mm,10.0 μm）,以乙腈 水（含1 mmol•L－1 甲酸铵）为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL•min－1,进样量10 μL,内标为白藜芦醇,采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测（MRM）模式检测。用于定量紫檀芪和内标的MRM扫描离子通道分别为m/z 255.1→240.2,227.1→143.0。每个样品的分析时间为5 min。结果紫檀芪和内标的保留时间分别为2.07,1.90 min。血浆中内源性物质对测定无干扰,紫檀芪的线性范围为1～100 ng•mL－1,日内、日间精密度（RSD）均＜15 %;血浆低、中、高3种浓度（3,50,80 ng•mL－1）紫檀芪苷的准确度分别为103.10%,98.12%和93.23%;血浆低、中、高3 种浓度（3,50,80 ng•mL－1）紫檀芪的萃取回收率分别为78.6%,80.3%和83.2%;检测方法不受基质效应影响。结论该方法灵敏、准确、快速,测定结果可靠,可用于紫檀芪的药动学研究。     

不同色谱柱对麦白霉素片A系列组分及有关物质测定结果比较

摘要 目的 比较不同色谱柱对麦白霉素片组分及有关物质的测定结果。方法色谱柱为C18柱,以0.2 mol•L－1甲酸铵溶液（用三乙胺调节pH至7.6） 乙腈（62：38）为流动相,柱温30 ℃,检测波长为232 nm,流速为1.5 mL•min－1。结果采用不同色谱柱测定各厂家麦白霉素片组分及有关物质含量有很大差异。结论色谱柱对麦白霉素片组分及有关物质的质量控制有很大影响。     

气相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中银杏内酯B浓度

摘要目的建立测定大鼠血浆中银杏内酯B浓度的气相色谱-质谱联用（GC MS）法。方法以银杏内酯A为内标,血浆经乙醚提取后,以三氯乙酰胺（BSTFA）/三甲基氯硅烷（TMCS）（99：1）进行衍生,采用GC MS测定大鼠血浆中银杏内酯B浓度。结果银杏内酯B在0.02～8.00 μg•mL－1浓度范围线性关系良好,最低定量限为0.02 μg•mL－1,日内RSD为1.30%～5.45%,日间RSD为5.58%～6.03%,方法回收率范围为93.3%～103.7%。结论该方法前处理简单、灵敏、选择性高,适用于银杏内酯B大鼠药动学研究。     

高效液相色谱法测定胃疡散中延胡索乙素含量

目的建立测定胃疡散中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.1%磷酸（50：50）（三乙胺调pH 6.0）,检测波长：280 nm,流速：1.0 mL•min－1,柱温：室温。结果延胡索乙素含量在3.6～57.6 μg•mL－1范围内线性关系良好,r＝0.999 9,平均加样回收率为98.20%,RSD 为1.25% （n＝9）。结论该方法简便易行,准确可靠,可用于胃疡散中延胡索乙素的含量测定。     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液含量

目的建立测定硫辛酸注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱：Acclaim C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相1：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 乙腈（50：50）,流动相2：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 甲醇 乙腈（50：48：2）;流速：1.0 mL•min－1;柱温：30 ℃;检测波长：212 nm;进样量：5 μL。结果硫辛酸在 0.3～1.6 mg•min－1 内,两种色谱条件均呈良好线性关系（R12＝0.999 8,R22＝0.999 4）;平均回收率分别为99.90%（RSD＝0.196%）,100.52%（RSD＝0.464%）。结论所建立的两种方法简便、准确,均可用于硫辛酸注射液的含量测定。