HPLC-ELSD法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的：建立高效液相-蒸发光散射检测（ HPLC-ELSD）法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（80：20）,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱温为30℃;蒸发光检测器载气为氮气,流速为2.0 L·min-1,漂移管温度为60℃。结果猪去氧胆酸在0.521~10.42μg范围内呈现良好的线性关系（ r＝0.9989）,平均加样回收率为97.41%, RSD为1.30%（n＝6）;鹅去氧胆酸在0.266~5.32μg范围内呈现良好的线性关系（r＝0.9994）,平均加样回收率为96.09%,RSD为2.11%（ n＝6）。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于护肝片中猪胆粉的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6×250mm．5μm）。流动相为甲醇．0．1%甲酸（75：25）,柱温30℃,流速1．0mL·min-1。检测器为ELSD,漂移管温度为74℃。氮气流速为2．1L·min-1。结果本法猪去氯胆酸的线性范围分别为1．056μg-5．280μg（r=0．9997）,平均回收率（n=5）为97．41％,RSD=O．9％。结论方法简便。结果准确,重现性好,可用干胆酸止咳片的质量控制。     

HPLC法测定胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立胆酸和猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×150mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35:65:0.1),检测波长为192 nm,柱温25℃,流速1.5 mL·min-1.结果:胆酸、猪去氧胆酸分别在3.154～31.540μg和1.927～19.266μg线性关系良好,相关系数分别为r＝0.999 5和r＝0.999 2,平均加样回收率分别为98.98%(RSD为0.42%)和98.29%(RSD为0.61%).结论:方法准确可靠、重复性好,可用于胆酸和猪去氧胆酸的质量控制.     

熊胆粉提取物中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的HPLC-ELSD测定

建立THPLC-ELSD法测定熊胆粉提取物中的熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸.采用C18色谱柱,以0.05%三氟乙酸-乙腈梯度洗脱,蒸发光散射检测器,漂移管温度95℃.熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸分别在2.51～12.54μg和0.40～2.02μg范围内线性关系良好,回收率为98.8%和99.8%,RSD为1.4%和2.1%.     

HPLC-ELSD测定胆益宁片中甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定胆益宁片中的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法 采用Welch Ultimate Plus C₁₈色谱柱(250×4.6mm,5 μm),流动相：乙腈-0.1％甲酸溶液(40:60),柱温：35℃,流速：1.0mL.min_-1,检测器为ELSD6000型蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,氮气流速为每分钟2.5L。结果 甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸分别在0.206μg～3.090μg(r=0.9995)和0.180μg～2.693μg(r=0.9994)范围内呈良好的线性,平均加样回收率分别为99.54%(RSD=1.0%)和100.58%(RSD=1.7%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于胆益宁片的质量控制。     

HPLC法测定天黄猴枣散中胆酸、去氧胆酸的含量

目的:建立天黄猴枣散中胆酸、去氧胆酸HPLC含量测定方法.方法:采用C18反相柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(48∶52)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长192 nm.结果:胆酸、去氧胆酸分别在2.04～51.08 μg、1.49～74.73 μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系;胆酸的平均回收率为97.8%,RSD=1.5%(n=9);去氧胆酸的平均回收率为98.7%,RSD=1.9%(n=9).结论:该方法简便快速,可用于天黄猴枣散中胆酸、去氧胆酸的含量测定.     

HPLC测定解热消炎胶囊中的胆酸和猪去氧胆酸

目的采用HPLC同时测定解热消炎胶囊中的胆酸和猪去氧胆酸。方法采用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇-1%冰乙酸(80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,漂移管温度80℃,氮气流速2.0 L·min-1,采用蒸发光散射检测器。结果胆酸2.764~24.876μg、猪去氧胆酸2.144~19.296μg与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.14%(RSD=1.76%)、96.98%(RSD=1.15%)。结论方法简便、准确、重复性好,可用于解热消炎胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),ELSD检测器漂移管温度为110℃,氮气流速为2.0L·min-1。结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量分别在0.59～7.40μg(r=0.9996)、0.38～4.8μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.20%和98.57%,RSD分别为1.4%(n=6)、1.8%(n=6)。结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵栓的质量控制。     

清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的通用检测定方法研究

目的:建立一个通用检测方法测定清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的含量。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(40:60,V/V),流速为0.8mL·min-1,蒸发光散射检测器的漂移管温度为110℃,N2流速为2.0mL·min-1,进样量为5～25μL。结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量均在0.5～3.5μg(r=0.9999或0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系;不同剂型清开灵系列品种中胆酸的平均加样回收率在93.8%～99.5%之间,RSD在0.8%～4.6%之间(n=6);猪去氧胆酸的平均加样回收率在95.9%～105.6%之间,RSD在0.9%～4.9%之间(n=6)。结论:该方法简便、准确、分离效果好、专属性强,可作为清开灵系列品种的通用检测方法。     

HPLC-ELSD法测定异丙嗪胆汁片中猪去氧胆酸的含量

目的建立测定异丙嗪胆汁片中猪去氧胆酸含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸(50∶50)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为40℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度100℃。结果猪去氧胆酸进样量0.2425~6.0618μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为101.27%,RSD=1.88%(n=9)。结论该方法灵敏、准确、简便,可用于异丙嗪胆汁片的质量控制。     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸及有关物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量。方法使用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(体积比为40∶60),流速为1.4 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸在25 min内洗脱并基线分离。熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的线性范围分别为0.80²00.00、0.45200.00、0.45¹10.00、0.30110.00、0.30⁷0.00和0.3070.00和0.30⁸0.00 mg·L-1,平均回收率分别为99.7%、99.3%、98.7%和99.1%,RSD分别为1.30%、1.47%、1.87%和1.95%(n=3)。结论 RP-HPLC可用于同时测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量,可应用于熊去氧胆酸胶囊胶囊制剂的质量控制。     

清开灵软胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量测定

目的建立清开灵软胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)含量测定方法。方法采用ShiseidoCapcell MGⅡC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸溶液(49∶20∶31)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,蒸发光散射检测器,漂移管温度为108℃,载气流速为2.8 L/min。结果胆酸和猪去氧胆酸的进样量分别在2.338～18.704μg(r=0.999 4)和2.018～16.141μg(r=0.999 5)范围内与各自的峰面积积分值呈良好的对数线性关系,平均回收率分别为98.51%和98.01%,RSD分别为0.74%和0.72%(n=9)。结论所用方法简便、准确、分离效果好,适用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定猪胆粉药材中3种牛磺结合型胆酸的含量

目的:建立同时测定猪胆粉药材中牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸含量的RP-HPLC方法。方法:采用Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03 mol·L-1)(70∶30),用磷酸调节pH为4.4,流速为1.0 mL·min-1,检测波长200 nm,柱温25℃。结果:牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸进样量分别在1.65～16.5μg(r=0.9998),2.03～20.3μg(r=0.9998),1.09～10.9μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;检测限分别为26.4,7.6,38.2 ng;平均加样回收率(n=9)分别为101.2%(RSD=1.9%),99.1%(RSD=1.7%),100.6%(RSD=2.1%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为猪胆粉的全面质量评价提供参考。     

HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈（A）-5 mmol·L-1醋酸铵溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A）,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,ELSD漂移管温度110 ℃,氮流量2.5L·min-1。结果：牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.740 46~7.404 64 μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD＜2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg·粒-1。结论：本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。     

HPLC-ELSD法同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等5种成分的含量

目的:建立同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺7-酮石胆酸5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,检测器为蒸发光散射检测器。色谱柱为Agilent XBD-C18,流动相为0.05%三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;漂移管温度为80℃,N2流量为3.0 ml/min,柱温为40℃。结果:牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺7-酮石胆酸检测质量浓度线性范围分别为10.00²00.08、10.22200.08、10.22²04.32、10.00204.32、10.00¹99.92、9.85199.92、9.85¹97.08、10.25197.08、10.25²04.92μg/ml(r=0.999 5204.92μg/ml(r=0.999 5⁰.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均不大于2.0%。5种成分的平均回收率分别为97.9%、98.4%、97.9%、98.1%、98.3%,RSD分别为0.49%、0.63%、0.81%、0.72%、0.78%(n=3)。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等5种成分的定量测定。     

HPLC-ELSD法测定猪胆粉中的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量

摘 要 目的：建立HPLC ELSD法测定猪胆粉中甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法: 猪胆粉甲醇提取液采用Welch Ultimate Plus C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 0.1％甲酸溶液（40〖KG*9〗∶〖KG-*2〗60）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测器为奥泰ELSD 2000ES,漂移管温度为105℃,氮气流速为每分钟2.5 L。结果: 甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸分别在0.306～4.590 μg（r=0.999 5）、0.280～4.194 μg（r=0.999 4）范围内呈现良好的线性关系,其平均回收率分别为99.23%,100.37%,RSD分别为2.0%,1.8%（n=9）。结论: 该方法结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于猪胆粉的质量控制。     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸含量的方法。方法:色谱柱为Merck Lichro-spher100 C18(125mm×4.0mm,5μm),流动相为等体积的乙腈-0.002mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠调pH2.0),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm。结果:熊去氧胆酸检测浓度在0.25～1.00mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7);平均回收率为99.5%,RSD=0.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定熊胆舒喉片中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

采用HPLC法测定熊胆舒喉片中牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)和牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)的含量,以μ-BonndapakC18为分析柱(10μm,4.6×250mm),甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03mol/L,6530)为流动相,紫外检测波长为210nm,平均回收率分别为98.8%(RSD=1.41%,n=5))和101.3%(RSD=0.74%,n=5).     

HPLC-ELSD法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸的含量

摘 要 目的： 建立以高效液相色谱 蒸发光散射（HPLC-ELSD）检测法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Capcell Pak MGⅡC₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液（70∶30）,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为90℃,空气流速为1.8 L·min^-1。结果: 胆酸和猪去氧胆酸分别在进样量0.870～17.392 μg和1.189～23.784 μg范围内与峰面积的自然对数呈良好的线性关系,胆酸平均加样回收率为99.8%,RSD=1.5%（n=9）;猪去氧胆酸平均加样回收率为100.6%,RSD=1.6%（n=9）。结论: 本法简便可靠,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定胆香鼻炎片中猪去氧胆酸的含量

目的:建立测定胆香鼻炎片中猪去氧胆酸含量的方法。方法:以1-溴乙酰基对硝基苯为衍生化试剂,18-冠醚-6为催化剂,采用反相高效液相色谱法分析。色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:猪去氧胆酸的检测浓度在5.255～105.100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9994);平均加样回收率为97.64%,RSD=2.1%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于胆香鼻炎片中猪去氧胆酸的含量测定,并为该制剂的质量控制提供依据。