乳腺增生丸质量标准研究

目的对乳腺增生丸的质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法同时鉴别乳腺增生丸中鸡血藤、当归、蒲公英3味药材。采用HPLC法三波长同时测定乳腺增生丸中绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量。色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长:绿原酸、咖啡酸、阿魏酸为320 nm,芍药苷、芍药内酯苷为230 nm,丹酚酸B为280 nm;柱温35℃;进样量20μL。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B分别在10.0⁷0.0、2070.0、20¹40、55140、55³85、42385、42²94、10.0294、10.0⁷5.0、25075.0、250¹ 750μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率、RSD分别为100.5%、5.9%,100.2%、3.8%,101.2%、1.4%,99.9%、5.1%,100.6%、1.9%,99.8%、3.7%。结论方法准确可靠、重现性好,能有效控制乳腺增生丸的药品质量,为完善和提高乳腺增生丸质量标准提供了依据。     

高效液相色谱法测定浓缩乳腺丸有效成分

摘要目的建立浓缩乳腺丸中有效成分吉马酮、芍药苷、柴胡皂苷（d）及阿魏酸的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法醇提并水提法制备浓缩乳腺丸。Diamonsil C18（4.6 mm×200 mm,5 μm）色谱柱,4种有效成分流动相分别为,吉马酮：乙腈：磷酸水溶液（50：50,pH 3.23）;芍药苷：甲醇：水（25：75）;柴胡皂苷（d）：甲醇：乙腈：水（20：35：45）;阿魏酸：甲醇：水：冰醋酸（32：68：0.5）。流速均为1.0 mL•min－1,检测波长（λ）分别为210,230,201,323 nm。进样体积均为20 μL,柱温分别为35,25,25,25 ℃。结果4种有效成分在其对应线性范围内与峰面积呈良好的线性关系,r依次为0.999 9,0.999 8,0.999 5,0.999 5;平均提取回收率分别为75.91%,82.38%,75.04%,67.67%。结论该实验所建立的HPLC法可用于浓缩乳腺丸中相关有效成分的含量测定,方法灵敏,操作简便,测定结果准确可靠,可用于浓缩乳腺丸的质量控制。     

HPLC测定芍药丸中芍药苷的含量

目的 建立HPLC测定芍药丸中芍药苷含量的方法.方法 采用色谱柱为:Inertsil ODS-3C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1%磷酸溶液(35:65);柱温:40 ℃;流速:1.0 ml/min;检测波长为230 nm.结果 芍药苷含量在4.92～49.2 μg/ml,线性关系良好(r=0.999),平均回收率98.64%.结论 该法快速、简便、准确,可用于芍药丸的质量控制.     

乳腺增生丸高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立乳腺增生丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.00 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温35℃;建立乳腺增生丸指纹图谱,通过对比组方中各原药材高效液相色谱指纹图谱,确定乳腺增生丸主要色谱峰的来源,并对个别共有峰进行化学指认,利用中药指纹图谱相似度评价系统对10个批次的乳腺增生丸进行相似度评价。结果所建立的乳腺增生丸指纹图谱共确定52个共有峰,相似度不低于0.976。24个峰找到峰归属,5个峰得到化学指认。结论该方法准确可靠,重复性好,为乳腺增生丸的质量控制和物质基础研究提供了科学依据。     

HPLC法同时测定软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷)、286 nm(丹酚酸B),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:芍药苷和丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为9.79~195.80μg/mL(r=0.999 9)、11.45~229.00μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.018 1、0.014 4μg,检测限分别为0.005 4、0.004 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.67%~102.22%(RSD=1.26%,n=9)、99.72%~103.28%(RSD=1.05%,n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B含量的同时测定。     

HPLC法同时测定柔肝顺气丸中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定柔肝顺气丸中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和α-香附酮的含量。 方法: 采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长分别为230,280,242 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30 ℃。 结果: 7种成分,氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和α-香附酮分别在0.99～19.80,4.67～93.40,7.03～140.60,1.36～27.20,10.69～213.80,1.77～35.40,1.09～21.80 μg·ml-1范围内线性关系良好(r>0.999 0);平均加样回收率分别为97.12%,99.10%,100.01%,98.51%,100.04%,98.69%,97.88%,RSD分别为1.54%,0.86%,0.47%,1.28%,0.66%,1.04%,1.20%(n=9)。 结论: 该方法操作便捷、重复性好,可更加快速全面地对柔肝顺气丸进行质量分析和质量控制。     

乳腺增生丸质量标准研究

目的 建立乳腺增生丸(鹿角霜、玄参、王不留行、麻黄等)的质量控制方法.方法 采用显微鉴别法对处方中玄参进行定性鉴别.采用薄层色谱法对处方中王不留行、麻黄进行定性鉴别.采用高效液相色谱法测定麻黄中盐酸麻黄碱的含量,色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(10:90),检测波长为210 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1.结果 薄层鉴别均斑点清晰,阴性对照无干扰.盐酸麻黄碱进样量在10.774~214.88μg之间,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.42%,RSD为1.16%(n=6).结论 该研究建立的方法专属性强、简便、灵敏、重复性好,能有效控制乳腺增生丸的内在质量.     

RP-HPLC同时测定治胃丸中2种有效成分含量

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定治胃丸中橙皮苷、芍药苷含量的方法,并分析其可行性。方法选用Synergi Hydro-RP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),以乙腈和0.1%碳酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长230 nm,柱温35℃。结果橙皮苷和芍药苷质量浓度线性范围分别为8.35～83.52μg/ml(r=0.999 1)、1.51～15.1μg/ml(r=0.999 8);该测定方法精密度、稳定性、重复性均符合要求;橙皮苷、芍药苷平均加样回收率分别为99.5%(RSD=2.4%,n=6)、98.3%(RSD=1.9%,n=6),具有较高的准确度;各批号治胃丸中橙皮苷含量5.38～5.82 mg/g,芍药苷含量1.49～1.70 mg/g。结论 RP-HPLC操作简便,专属性强,精密度高,且具有较好的稳定性和重复性,可同时测定治胃丸中橙皮苷、芍药苷的含量,可用于治胃丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定白带丸中芍药苷的含量

目的 建立白带丸中芍药苷HPLC含量测定方法.方法 色谱柱:Kromasil 100-5C18(250mm ×4.6mm);流动相:甲醇-水(33∶67);流速1.0mL·min-1;检测波长:230nm;柱温:室温.结果实验表明芍药苷的含量在0.0224～2.244 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.84%,RSD为0.34%(n=9).结论 本方法准确,简便灵敏,可靠,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定利脑心胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定利脑心胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-甲醇-0.5%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm、230 nm、250 nm、320 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸、葛根素的质量浓度分别在16.54~264.58、1.44~22.46、187.20~1 497.60、23.71~379.39、0.20~1.56、2.72~42.43μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 7、0.999 9、0.999 5、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.99%;平均回收率分别为98.37%、98.28%、98.74%、98.15%、98.38%、98.29%,RSD分别为0.63%、0.88%、0.40%、1.31%、2.55%、0.94%(n=6)。结论:该方法操作简单、准确、重复性好、灵敏度高,可用于同时测定利脑心胶囊中6种成分的含量。     

丹参补益丸中丹酚酸B含量测定

目的：建立丹参补益丸中丹酚酸B的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱：Kromasil C18（250min×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（80：20）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：286nm。结果：丹酚酸B浓度在4．305-25．95μ范围内线性关系良好,γ=0．9999,回收率为96．99％,RSD％=1．19％（n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、专属性强,可有效地控制制剂的质量。     

高效液相色谱法测定妇炎康丸中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定妇炎康丸中芍药苷的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm;以甲醇-异丙醇-冰醋酸-水(24∶3∶3∶70)为流动相;检测波长为230 nm;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果:芍药苷在21～103μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%(RSD=0.54%)。结论:该法简便、准确,可用于妇炎康丸中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定舒肝丸(浓缩丸)中芍药苷的含量

用HPLC法测定舒肝丸中芍药苷的含量。色谱柱:VP-ODS C_(18),流动相:0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈(85:15),检测波长:230nm,芍药苷在0.04～0.60μl范围内呈良好的线性关系;r=0.9996,平均回收率98.5％,RSD为1.2％。所建立的方法简便可行,重现性好。     

HPLC法同时测定精制冠心颗粒中芍药苷与丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定精制冠心颗粒中芍药苷、丹酚酸B含量,为质量控制提供技术支持.方法:采用WondasilTM C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为0.1％磷酸溶液-乙腈体系,线性梯度洗脱,流速0.8 ml·min-1,柱温30℃,检测波长芍药苷(230 nm)、丹酚酸B(286 nm).结果:芍药苷、丹酚酸B进样量分别在0.430～5.375 μg、0.416～4.160 μg范围内线性关系良好(R2 ≥0.9996),加样回收率分别为100.61％和101.17％,RSD分别为1.12％和1.65％.结论:本法简便可靠,重复性好,可用于该制剂的含量测定.     

HPLC-DAD法同时测定肝八味胶囊中4种成分的含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝八味胶囊中4种成分的含量。方法 采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱;检测波长为240nm;流速1.0ml/min。结果 丹酚酸B对照品在15.026~100.17μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为96.6%(n=6),RSD=1.8%(n=6);芍药苷对照品在14.335~95.564μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.0%(n=6),RSD=1.7%(n=6);虎杖苷对照品在8.235~54.90μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%(n=6),RSD=1.8%(n=6);大黄素对照品在1.582 5~10.55μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为98.1%(n=6),RSD=1.7%(n=6)。结论 此法简单准确、重现性好、专属性强、阴性对照无干扰,适用于肝八味胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定妇乐微丸中芍药苷含量

目的建立妇乐冲剂中芍药苷的含量测定方法。方法色谱柱为Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),流速1 mL/min,检测波长230 nm,柱温35℃。结果芍药苷进样量在0.019 9～0.398 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7(n=6);平均加样回收率为98.96%,RSD=1.15%(n=6)。结论所用方法简便、灵敏、专属性强,重复性好,可作为妇乐微丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定固精参茸丸中芍药苷的含量

目的 建立固精参茸丸中芍药苷的含量测定方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(25：75)为流动相;流速0．80mL/min;检测波长：230nm,参比波长：360nm,柱温25℃;理论板数：以芍药苷计算,不得低于3000：分离度R不低于2．0;芍药苷保留时间tR20．7min。结果本法的平均回收率为97．08％,RSD为2．02％(n=10);本品含芍药苷7．22mg／丸,RSD为3．07％(n=10)。结论采用本法测定芍药苷的含量准确、重现性好,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定脏连丸中芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定脏连丸中芍药苷的含量。方法采用C18柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水(30∶70)，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为230 nm。结果芍药苷浓度线性范围20～120 μg·mL^-1，r ＝0.999 4，平均加样回收率为99. 58%，RSD＝1.70%(n＝ 6) 。结论该法操作简便，准确，重复性好，可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC测定痛经丸中芍药苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定痛经丸中芍药苷的含量.方法 采用Kromasil C18 柱(4.6×150 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相,检测波长为230 nm.结果芍药苷在0.02054～0.1027 μg·mL-1间有良好的线性关系(r=0.999 8),加样回收率为99.4%,RSD为0.96%(n=6).结论 该方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为该制剂的定量分析方法.