烧伤愈合膏水凝胶的制备及其指纹图谱研究

目的制备烧伤愈合膏新剂型水凝胶，并建立水凝胶指纹图谱。方法提取烧伤愈合膏处方成分，利用黄蓍树胶粉制备成水凝胶，并采用Genimi C18柱，以乙腈 0.01 moL•L－1乙酸铵溶液为流动相，检测波长：345 nm，对10批水凝胶样品溶液进行洗脱，建立指纹图谱。结果制备的水凝胶效果较好，建立了同一色谱条件下水凝胶的指纹图谱，且10批水凝胶的相似度均＞0.959 2。利用对照品比对出其中两个峰：盐酸小檗碱和盐酸巴马汀。结论制备的水凝胶在颜色、质地、气味、涂抹舒适度等方面均优于烧伤愈合膏，建立的水凝胶指纹图谱相似度高，适用于其质量控制     

芩连胶囊HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的:建立芩连胶囊的HPLC指纹图谱,并同时测定芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、甘草酸7个指标性成分的含量。方法:采用Agela Durashell RP C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液(含0.05%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷、甘草酸)、280 nm(黄芩苷)和346 nm(盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)。结果:建立了芩连胶囊的HPLC指纹图谱,共确定了20个共有峰,利用相似度评价系统对20批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.97以上。在建立的色谱条件下,定量分析的7个成分分离度良好,方法精密度和重复性的RSD均<2.0%,供试品溶液在48 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围,加样回收率为96.5%～101.9%,RSD为0.30%～1.9%;20批芩连胶囊中芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐...     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

五参二连颗粒高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析

建立了五参二连颗粒的高效液相色谱指纹图谱及多指标成分(丹酚酸B、橙皮苷、哈巴俄苷和盐酸小檗碱)的含量测定方法.采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,以乙腈-0.04 mol/L乙酸铵溶液(用冰乙酸调至pH 4.2)为流动相,梯度洗脱,检测波长270 nm.丹酚酸B、橙皮苷、哈巴俄苷和盐酸小檗碱分别在8～160、9.6～192、1.6～32和4.8～96 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5％、99.8％、98.6％和100.1％,RSD分别为0.9％、1.2％、1.6％和1.1％.在指纹图谱研究中,以盐酸小檗碱为参照峰,标定了22个共有峰,10批五参二连颗粒的指纹图谱平均相似度大于0.96.     

HPLC法同测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制.方法 采用HPLC法.色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72:28),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为343nm,柱温为35℃.结果 芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2～52.0mg·L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4～304.0mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%.结论 所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制.     

HPLC法同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72∶28),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为343 nm,柱温为35℃。结果芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2~52.0 mg.L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4~304.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%。结论所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制。     

HPLC测定连栀矾溶液中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立快速测定连栀矾溶液中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Chromstar TM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-含0.1%三乙胺和0.1%甲酸的水溶液(30:70,V/V);检测波长345 nm,柱温30℃,流速0.8 m L﹒min-1。进样量20μL。结果:连栀矾溶液样品中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和盐酸小檗碱在12 min内达到分离,峰形尖锐对称。盐酸小檗碱在2.82~44.91μg﹒m L-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.95%。七批次连栀矾溶液中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和盐酸小檗碱含量以盐酸小檗碱计,分别为0.126±0.019,0.167±0.029,0.140±0.018和0.618±0.079 mg﹒m L-1。结论:建立的HPLC方法高效、准确,经济,精密度好,灵敏度高,可用于连栀矾溶液中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和盐酸小檗碱的同时快速测定分析。     

高效液相色谱法测定伤痛宁膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定伤痛宁膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱;乙腈∶0.1%磷酸溶液（50∶50）（每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相;流速：1mL.min-1;检测波长265nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.3069-1.5345μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.04%,RSD=0.96%（n=9）;结论该方法简便,快捷,准确度高,可用于伤痛灵膏中小檗碱的含量测定。     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的延胡索不同炮制品质量评价

目的:建立延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析研究,为全面评价延胡索的质量提供参考。方法:采用HPLC法测定。色谱柱为Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012A版)建立延胡索和醋延胡索HPLC指纹图谱;并对其中6个化合物含量测定方法进行方法学验证。采用偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)化学计量学方法对延胡索和醋延胡索指纹图谱进行分析。结果:延胡索指纹图谱标定了17个共有峰,相似度为0.934～0.985,醋延胡索指纹图谱标定20个共有峰,相似度为0.954～0.987,指认其中6个共有峰分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,6个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r~2>0.999),平均加样回收率为100.2%～104.7%,RSD为0.12%～2.2%;PLS-DA将30批样品聚为2类,并分析出10个差异标志物。结论:建立了延胡索和醋延胡索指纹图谱及...     

反相高效液相色谱法测定肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量

目的:建立肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法,进一步提升肠激安胶囊的质量标准。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量。结果:芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分离度良好,阴性溶液无干扰;芍药苷、盐酸小檗碱质量浓度在2.0~200.1μg·m L-1范围内线性关系良好,盐酸巴马汀质量浓度在2.0~200.2μg·m L-1范围内线性关系良好;3批次肠激安胶囊中芍药苷的含量分别为2.034 5、2.033 2、2.029 8 mg·g-1,RSD为0.12%;盐酸小檗碱的含量分别为5.471 2、5.470 1、5.474 2 mg·g-1,RSD为0.04%,盐酸巴马汀的含量分别为1.260 2、1.248 9、1.275 2 mg·g-1,RSD为1.05%。结论:该方法可同步检测肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度、稳定性和重复性良好;肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量稳定可控。     

HPLC法测定栀子黄柏口服液中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立同时测定栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(55∶45)(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g);流速为1.0ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10 μl;柱温为室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2.04～102.00 μg· ml-1(r =0.9999)和1.63 ～81.36 μg·ml-1(r =0.9999)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.71％和99.42％,RSD分别为2.46％和2.61％(n=6).结论:本方法快速、简便、准确,可用于栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%。结论该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法。     

黄连的3D-HPLC特征指纹图谱研究

目的:对不同黄连品种、不同产地味连中生物碱类成分进行比较分析,并建立其3D-高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱。方法:采用HPLC-二极管阵列检测器(DAD)法。色谱柱为XtimateTM C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为30mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%三乙胺、0.7%氨水)-乙腈(梯度洗脱),检测波长为200～400nm,柱温为30℃,流速为1.0ml/min。利用相似度评价软件和SPSS18.0软件对31批味连、6批雅连、4批云连270nm波长下的指纹图谱进行相似度评价和聚类分析。结果:建立了黄连的3D-HPLC-DAD指纹图谱,共得到11个特征指纹峰,其共有峰面积占总峰面积的90%以上。通过与对照品对照,标定了木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱7种生物碱类成分。其中,盐酸表小檗碱含量的差异是3种黄连主要的鉴别特征。结论:本方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,建立的特征指纹图谱可以作为黄连质量评价的主要依据之一。     

高效液相色谱法测定洁泽洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomsil ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（40：60）;流速：1.0 mL&#8226;min－1;检测波长：265 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL。结果盐酸小檗碱在2.53～101.20 μg&#8226;mL－1浓度范围内线性关系良好（r＝1.000 0）;盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为102.88%（RSD＝2.13%）,98.01%（RSD＝0.17%）,100.15%（RSD＝2.57%）（n＝3）。结论该方法灵敏快速、准确可靠,可作为洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

HPLC法测定香连制剂中盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱含量

建立香连制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量测定方法。采用高效液相法测定香连片(丸)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量,色谱柱:Diamonsil C18;流动相:0.2 mol.L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(70∶30);流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:345 nm。盐酸小檗碱在10.2~510 ng范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.43%,RSD=2.0%;盐酸巴马汀在5.0~250 ng范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.51%,RSD=2.4%;盐酸药根碱在4.8~240 ng范围内线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为97.57%,RSD=2.7%。该方法简便可行、重复性好,可更好评价香连片(丸)质量。     

RP-HPLC法测定妇科清糜气雾剂中盐酸小檗碱的含量

目的：建立妇科清糜气雾剂中的盐酸小檗碱含量测定方法。方法用RP-HPLC法,分析色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Shim-Pack VP-ODS,250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温25℃,0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈（50：50,每1000 mL流动相含十二烷基硫酸钠1.7 g）为流动相,检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱与其它各组分基线分离良好,在所试浓度5.064-253.200 mg·L-1范围内与峰面积值呈良好的线性关系,回归方程为Y=111728X-14416,相关系数r=0.9999（n=6）;精密度试验 RSD 为0.70%（n =6）;重复性试验 RSD 为0.68%（n =6）;平均回收率为99.40%（n =6）,RSD 为0.45%;三批妇科清糜气雾剂中盐酸小檗碱的含量为5.78-5.82 g·L-1。结论该法样品处理简单,准确性高,精密度好,适合妇科清糜气雾剂中盐酸小檗碱的含量测定。     

基于指纹图谱和多组分定量分析的中药制剂洁泽洗液质量评价

目的 建立洁泽洗液指纹图谱及多指标成分含量测定的方法,同时采用化学计量学方法对其进行质量评价。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱,经对照品比对指认出10个成分,测定并分别计算其含量。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别法对数据进行分析。结果 11批样品指纹图谱相似度均>0.95,线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率为89.70%～106.0%,RSD为1.52%～3.41%;该方法的仪器精密度、稳定性、重复性均良好。10个共有峰(没食子酸、原儿茶酸、新绿原酸、单咖啡酰酒石酸、5-O-阿魏酰奎宁酸、绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、4-O-阿魏酰奎宁酸、盐酸小檗碱)含量测定结果分别为40.103～55.841, 2.347～6.179, 8.336～23.810, 7.084～21.956, 33.098～53.833,24.597～49.610,21.587～31.188,5.915～13.162,115.381～189.702,31.378～112.686μg·mL-1。化学计量学结果显示11批样品可分为4类,用以区分各批次样品的强特征峰为盐酸小檗...     

肠炎清合剂的质量控制方法研究

目的:建立肠炎清合剂中君药黄连的鉴别及盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对合剂中黄连进行定性鉴别;采用HPLC进行含量测定。结果:薄层色谱均能明显的检出黄连的特征有效成分盐酸小檗碱和盐酸巴马汀;HPLC法中,盐酸小檗碱在1.34～42.8μg.mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.3%,RSD=0.92%(n=9);盐酸巴马汀在1.24～39.8μg.mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.6%,RSD=0.82%(n=9)。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,重现性好,可以作为该合剂的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定肛安栓中盐酸小檗碱的含量

目的采用RP-HPLC法测定肛安栓中盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18;流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3）（30∶70）;检测波长为270nm。结果盐酸小檗碱的进样量在0.16765~0.50294μg之间与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000,平均加样回收率为96.62%,RSD=0.80%（n=6）。结论本方法简便、准确,可用于肛安栓中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC 测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量.方法以YWG-C18为固定相,乙腈-0.1 mol*L-1磷酸二氢钾溶液-0.025 mol*L-1十二烷基硫酸钠溶液(50∶25∶25)为流动相,检测波长265 nm.结果盐酸小檗碱线性范围为0.04344～1.086 μg,r=0.9999,平均回收率为98.6%(RSD=1.2%,n=6),方法精密度RSD＝1.5%(n=5).结论所用方法简便快速,结果准确.